邻苯二甲酸二（异）丁酯的连续化生产系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种邻苯二甲酸二（异）丁酯的连续化生产系统，属于化工设备【技术领域】。它解决了现有的生产设备所得的产品中杂质较多，质量较差，不适用于连续化的工业生产的问题。本邻苯二甲酸二（异）丁酯的连续化生产系统，包括用于酯化反应生成邻苯二甲酸二（异）丁酯的反应装置、反应釜、混合釜、分层釜、蒸馏塔和浓缩釜，反应装置、混合釜、分层釜、蒸馏塔和浓缩釜通过管道依次连通，反应装置上具有能够控制温度的加热器，蒸馏塔与浓缩釜之间设有过滤器，反应装置与混合釜之间、蒸馏塔与过滤器之间均设有冷凝器。本邻苯二甲酸二（异）丁酯的连续化生产系统整个生产过程连贯，适合工业的批量化和连续化生产，所制得的产品纯度高，质量好。
【专利说明】邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化工设备【技术领域】，涉及一种邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统。
【背景技术】
[0002]邻苯二甲酸二丁酯，呈无色油状液体，可燃，有芳香气味，是聚氯乙烯最常用的增塑剂，可使制品具有良好的柔软性。邻苯二甲酸二丁酯还是硝基纤维素的优良增塑剂，凝胶化能力强，用于硝基纤维素涂料，有良好的软化作用。而且邻苯二甲酸二丁酯的稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性均优于其他增塑剂。同时，邻苯二甲酸二丁酯还可用于作聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁晴橡胶的增塑剂。
[0003]邻苯二甲酸二异丁酯可用作聚氯乙烯的增塑剂，有极好的热和光稳定性，是最廉价的增塑剂，而且其密度和冰点都比邻苯二甲酸二丁酯低，具有与邻苯二甲酸二丁酯相似的特性，增塑效能也同邻苯二甲酸二丁酯相似，可用作为其代用品。同时邻苯二甲酸二异丁酯还可用作纤维素树脂、乙烯基树脂、丁晴橡胶和氯丁橡胶的增塑剂。
[0004]在科技迅猛发展和环保意识日益加强的今天，人们对邻苯二甲酸二 (异)丁酯开展了广泛的研究工作，且取得了较大的进展。而随着我国经济的飞速发展，邻苯二甲酸二 (异)丁酯成为了化工行业目前常用的增塑剂。
[0005]现有的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的生产设备，如(河北省科学院学报；1999年5月，第16卷第2期)中公开的邻苯二甲酸二丁酯生产中酯化工艺的改进，该设备包括酯化釜，冷凝器、分离塔和分水器，生产时，把定量的邻苯二甲酸酐和催化剂一次投入酯化釜，原料丁醇视反应情况分若干次加入。升温并维持正常的丁醇回流，反应生成的水与丁醇形成共沸物蒸汽由反应釜进入分离塔，在分离塔中分去夹带的液体后进入冷凝器，蒸汽经全部冷凝后进入分水器(水在下层，丁醇在上层)，水被及时排出，丁醇再返回到酯化釜中，反应过程中应经常测定物料的酸值，当釜中物料的酸值小于(KOH) 3.5mg/g时，即为反应结束。上述的生产设备存在着以下缺陷:1、生产所得的邻苯二甲酸二丁酯成品中杂质较多，质量较差；
2、生产过程中产生的废弃物会对环境造成影响，环保性能较差；3、结构简单，不适用于连续化的工业生产。
【发明内容】
[0006]本实用新型的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种邻苯二甲酸二(异)丁酯的连续化生产系统，其所要解决的技术问题是:现有的生产设备所得的邻苯二甲酸二丁酯成品中杂质较多，质量较差，不适用于连续化的工业生产。
[0007]本实用新型的目的可通过下列技术方案来实现:一种邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统，其特征在于，包括用于酯化反应生成邻苯二甲酸二 (异)丁酯的反应装置、反应釜、混合釜、分层釜、蒸馏塔和浓缩釜，所述反应装置、混合釜、分层釜、蒸馏塔和浓缩釜通过管道依次连通，所述反应装置上具有能够控制温度的加热器，所述蒸馏塔与浓缩釜之间设有过滤器，所述反应装置与混合釜之间、蒸馏塔与过滤器之间均设有冷凝器。
[0008]邻苯二甲酸二 (异)丁酯为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二异丁酯。生产时，以苯酐为起始原料、硫酸为催化剂，与正丁醇混合后投入反应装置中，通过设置在反应装置上的加热器控制温度进行酯化反应，反应后的产物经冷凝器冷却后进入混合釜中，加入纯碱溶液中和至PH=7后进入分层釜中静置分层，得到的酯层通过泵打入蒸馏塔中控制塔内温度进行蒸馏，塔底的料液经过滤器过滤后进入浓缩塔内即得成品邻苯二甲酸二 (异)丁酯。
[0009]本邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统整个过程连贯，适合工业的批量化和连续化生产，而且在生产过程中经分层釜、蒸馏塔、过滤器以及浓缩釜的多步处理，所得的邻苯二甲酸二丁酯成品中杂质较少，纯度较高，质量较好。
[0010]在上述的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统中，所述反应装置为板式塔。板式塔可以集配料、反应为一体，在反应过程中可以同时进料和出料，即反应完成的部分产物可以及时排出，方便后续的进料，使得整个反应过程能够更为的流畅，提升生产的连续化。而且由于生成的产物被及时移出，使得反应物总浓度提高，有利于加快反应的速率。同时板式塔还具有精馏的作用，能够使得反应得到的邻苯二甲酸二 (异)丁酯更为的精纯。
[0011 ] 在上述的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统中，所述反应装置包括反应釜和配料釜，所述配料釜与反应釜的进料口相连通。通过设置配料釜、反应前先将所需的原料配制混合好，便于反应能够更好、更彻底的进行，配制好的料液在反应釜中进行反应，能够使得整个反应过程能够更为的流畅，提升生产的连续化。
[0012]在上述的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统中，所述配料釜上还连接有气体回收罐和硫酸储罐，所述硫酸储罐与配料釜之间设有可控制硫酸投入量的电磁阀一。硫酸在反应过程中作为催化剂使用，通过设置硫酸储罐，通过电磁阀一的作用能够更好的控制反应所需加入的硫酸量，便于反应能够更好的进行，同时也减少了浪费。而气体回收罐主要用于回收配料过程中产生的挥发气体，回收到的气体通过冷凝、分离处理还可以进行再利用，符合绿色环保、节省且充分利用资源的理念。
[0013]在上述的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统中，所述加热器为远红外加热器或蒸汽加热器。
[0014]在上述的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统中，所述混合釜的进料口上还连接有纯碱储罐，所述纯碱储罐与混合釜之间设有可控制纯碱投入量的电磁阀二。通过设置纯碱储罐和电磁阀二能够更好的进行调碱操作、更精确的实现中和。
[0015]在上述的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统中，所述分层釜上还连接有储水罐一。反应产物进入分层釜静置分层后，水层能够集中收集到储水罐一中，并且在连续化生产过程中再应用于硫酸储罐和纯碱储罐中进行调酸和调碱的作用。
[0016]在上述的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统中，所述连续化生产系统还包括用于回收蒸馏塔塔顶产生的蒸馏废料的回收机构，所述回收机构包括废料回收罐、以及与废料回收罐相连的分离器，所述废料回收罐与蒸馏塔之间通过管道相连接，所述分离器上还连接有正丁醇储罐和储水罐二。蒸馏塔顶产生的废料主要有多余的正丁醇和水，通过回收机构的作用，能够集中收集到废料回收罐中，并通过分离器分离成正丁醇和水进入正丁醇储罐和储水罐二中，得到的正丁醇能够在连续化生产过程中继续用作反应的原材料，储水罐二中的水能够再次应用于硫酸储罐和纯碱储罐中进行调酸和调碱的作用，较为经济、环保。
[0017]在上述的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统中，所述废料回收罐与蒸馏塔之间还设有冷凝器。
[0018]在上述的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统中，所述过滤器上还连有废液回收罐。过滤器中产生的废液能够集中收集进行处理，不会对周围环境造成影响，较为环保。
[0019]在上述的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统中，所述废液回收罐上还设有用于处理废液净化的净化装置。通过净化装置的作用将废液净化处理后再排出，较为环保。净化装置为常用的净化器，如活性炭净化器。
[0020]与现有技术相比，本邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统具有以下优点:[0021 ] 1、结构简单，整个生产过程连贯，适合工业的批量化和连续化生产。
[0022]2、所制得的邻苯二甲酸二 (异)丁酯所含杂质少，纯度较高，质量好。
[0023]3、生产过程中能够实现多余原材料的回收循环再利用，提高了原材料的利用率，经济性较佳。
[0024]4、生产过程中产生废液能够集中回收进行净化处理，不会对周围的环境造成影响，符合环保生产的概念。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1是本邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统实施例一的结构图。
[0026]图2是本邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统实施例二的结构图。
`[0027]图中，1、配料釜；2、反应釜；3、混合釜；4、分层釜；5、蒸馏塔；6、过滤器；7、浓缩圣；8、加热器；9、冷凝器；10、气体回收iip ； 11、硫酸储iil ; 12、电磁阀一 ；13、纯喊储iip ; 14、电磁阀二 ；15、储水罐一 ；16、废料回收罐；17、分离器；18、正丁醇储罐；19、储水罐二 ；20、废液回收罐；21、净化装置；22、板式塔。
【具体实施方式】
[0028]以下是本实用新型的具体实施例并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步的描述，但本实用新型并不限于这些实施例。
[0029]实施例一
[0030]如图1所示，本邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统，包括配料釜1、反应釜
2、混合釜3、分层釜4、蒸馏塔5、用于回收蒸馏塔5塔顶产生的蒸馏废料的回收机构和浓缩釜7。配料釜I与反应釜2的进料口相连通，反应釜2、混合釜3、分层釜4、蒸馏塔5和浓缩釜?通过管道依次连通。配料釜I上还连接有气体回收罐10和硫酸储罐11，硫酸储罐11与配料釜I之间设有可控制硫酸投入量的电磁阀一 12。反应釜2外套设有加热器8，加热器8为远红外加热器或蒸汽加热器，通过加热器8的作用能够控制反应釜2中酯化反应的温度。蒸馏塔5与浓缩釜7之间设有过滤器6，反应釜2与混合釜3之间、蒸馏塔5与过滤器6之间均设有冷凝器9。
[0031]混合釜3的进料口上还连接有纯碱储罐13，纯碱储罐13与混合釜3之间设有可控制纯碱投入量的电磁阀二 14。分层釜4上还连接有储水罐一 15，反应产物进入分层釜4静置分层后，水层能够集中收集到储水罐一 15中，并且在生产过程中应用于硫酸储罐11和纯碱储罐13中进行调酸和调碱的作用。
[0032]更具体地说，回收机构包括废料回收罐16、以及与废料回收罐16相连的分离器17，废料回收罐16与蒸馏塔5之间通过管道相连接且废料回收罐16与蒸馏塔5之间还设有冷凝器9，分离器17上还连接有正丁醇储罐18和储水罐二 19。过滤器6上还连有废液回收罐20，废液回收罐20上还设有用于处理废液净化的净化装置21。
[0033]邻苯二甲酸二 (异)丁酯为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二异丁酯，整个生产过程的物料传输均通过泵抽完成。生产时，以苯酐为起始原料、通过电磁阀一 12的作用从硫酸储罐11中投入一定量的硫酸为催化剂，与正丁醇一起在配料釜I中混合后投入反应釜2中，配料过程中产生的挥发气体进入气体回收罐10通过冷凝、分离处理进行再利用。进入反应釜2中的反应物料通过套设在反应釜2外的加热器8控制温度进行酯化反应，反应后的产物经冷凝器9冷却后进入混合釜3中，通过电磁阀二 14的作用控制纯碱储罐13往混合釜3中投入纯碱溶液中和至pH=7后输入分层釜4中静置分层，水层集中收集到储水罐一15中，并且在连续生产过程中能再应用于硫酸储罐11和纯碱储罐13中进行调酸和调碱的作用，酯层通过泵打入蒸馏塔5中控制塔内温度进行蒸馏。蒸馏过程中，塔顶产生的废料经冷凝器9冷却后集中收集到废料回收罐16中，并通过分离器17分离成正丁醇和水分别排入正丁醇储罐18和储水罐二 19中，得到的正丁醇能够在连续生产过程中继续用作反应的原材料，储水罐二19中的水能够再次应用于硫酸储iip 11和纯喊储iip 13中进彳丁调酸和调喊的作用。塔底的料液经冷凝器9冷却后则进入过滤器6中进行过滤后排入浓缩塔内浓缩后即制得成品邻苯二甲酸二(异)丁酯。过滤器6中产生的废液则集中收集到废液回收罐20中，通过净化装置21进行净化处理后再排出，净化装置21为活性炭净化器。
[0034]本邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统结构简单，整个生产过程连贯，适合工业的批量化和连续化生产，所制得的邻苯二甲酸二 (异)丁酯所含杂质少，纯度较高，质量好，生产过程中能够实现多余原材料的回收循环再利用，提高了原材料的利用率，而产生的废液能够集中回收进行净化处理，不会对周围的环境造成影响，符合环保生产的概念，经济性较佳。
[0035]实施例二
[0036]如图2所示，本实施例的邻苯二甲酸二 (异)丁酯的连续化生产系统的具体结构和特征与实施例一基本相同，其不同之处在于:反应装置为板式塔22。生产时，以苯酐为起始原料、硫酸为催化剂，与正丁醇一起在板式塔22中进行反应蒸馏，塔底产生的产物经冷凝后进入混合釜中进行后续处理，塔顶产生的废料经冷凝后可集中回收处理再利用。板式塔22可以集配料、反应为一体，在反应过程中可以同时进料和出料，即反应完成的部分产物可以及时排出，方便后续的进料，使得整个反应过程能够更为的流畅，提升生产的连续化。而且由于生成的产物被及时移出，使得反应物总浓度提高，有利于加快反应的速率。同时板式塔22还具有精馏的作用，能够使得反应得到的邻苯二甲酸二 (异)丁酯更为的精纯，方便了后续的处理。
[0037]本文中所描述的具体实施例仅仅是对本实用新型精神作举例说明。本实用新型所属【技术领域】的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本实用新型的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。[0038]尽管本文较多地使用了配料釜1、反应釜2、混合釜3、分层釜4、蒸馏塔5、过滤器6、浓缩釜7、加热器8、冷凝器9、气体回收罐10、硫酸储罐11、电磁阀一 12、纯碱储罐13、电磁阀二 14、储水罐一 15、废料回收罐16、分离器17、正丁醇储罐18、储水罐二 19、废液回收罐20、净化装置21、板式塔22等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本实用新型的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本实用新型精神相违背的。
【权利要求】
1.一种邻苯二甲酸二(异)丁酯的连续化生产系统，其特征在于，包括用于酯化反应生成邻苯二甲酸二 (异)丁酯的反应装置、混合釜(3)、分层釜(4)、蒸馏塔(5)和浓缩釜(7)，所述反应装置、混合釜(3)、分层釜(4)、蒸馏塔(5)和浓缩釜(7)通过管道依次连通，所应装置上具有能够控制温度的加热器(8)，所述蒸馏塔(5)与浓缩釜(7)之间设有过滤器(6)，所述反应装置与混合釜(3)之间、蒸馏塔(5)与过滤器(6)之间均设有冷凝器(9)。
2.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二(异)丁酯的连续化生产系统，其特征在于，所述反应装置为板式塔(22)。
3.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸二(异)丁酯的连续化生产系统，其特征在于，所述反应装置为包括配料釜(I)和反应釜(2)，所述的配料釜(I)与反应釜(2)的进料口相连通。
4.根据权利要求3所述的邻苯二甲酸二(异)丁酯的连续化生产系统，其特征在于，所述配料釜(I)上还连接有气体回收罐(10)和硫酸储罐(11)，所述硫酸储罐(11)与配料釜(I)之间设有可控制硫酸投入量的电磁阀一(12)。
5.根据权利要求1-4中的任意一项所述的邻苯二甲酸二(异)丁酯的连续化生产系统，其特征在于，所述混合釜(3)的进料口上还连接有纯碱储罐(13)，所述纯碱储罐(13)与混合釜(3)之间设有可控制纯碱投入量的电磁阀二(14)。
6.根据权利要求5所述的邻苯二甲酸二(异)丁酯的连续化生产系统，其特征在于，所述分层釜(4)上还连接有储水罐一(15)。
7.根据权利要求1-4中的任意一项所述的邻苯二甲酸二(异)丁酯的连续化生产系统，其特征在于，所述连续化生产系统还包括用于回收蒸馏塔(5)塔顶产生的蒸馏废料的回收机构，所述回收机构包括废料回收罐(16)、以及与废料回收罐(16)相连的分离器(17)，所述废料回收罐(16)与蒸馏塔(5)之间通过管道相连接，所述分离器(17)上还连接有正丁醇储罐(18)和储水罐二( 19)。
8.根据权利要求7所述的邻苯二甲酸二(异)丁酯的连续化生产系统，其特征在于，所述废料回收罐(16 )与蒸馏塔(5 )之间还设有冷凝器(9 )。
9.根据权利要求1-4中的任意一项所述的邻苯二甲酸二(异)丁酯的连续化生产系统，其特征在于，所述过滤器(6 )上还连有废液回收罐(20 )。
10.根据权利要求9所述的邻苯二甲酸二(异)丁酯的连续化生产系统，其特征在于，所述废液回收罐(20 )上还设有用于处理废液净化的净化装置(21)。
【文档编号】C07C67/08GK203513538SQ201320573987
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年9月16日 优先权日:2013年9月16日
【发明者】洪道送 申请人:浙江华邦医药化工有限公司