用于共沸精馏的分壁精馏塔的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种用于共沸精馏的分壁精馏塔，主要解决现有共沸精馏工艺需要共沸精馏塔和产品精制塔两塔实现，存在流程长、投资大、能耗高的技术问题。本实用新型通过采用包括下部分壁段Ⅰ、Ⅱ和上部公共精馏段Ⅲ，分壁段Ⅰ、Ⅱ之间设置一块垂直的隔板(2)；分壁段Ⅰ底部设置第一物料出口(6)，侧面设置原料进口(3)和第一物料进口(8)，原料进口(3)在第一物料进口(8)的上部，分壁段Ⅱ底部设置第二物料出口(7)，侧面设置第二物料进口(9)，公共精馏段Ⅲ侧面设置共沸剂进口(4)，顶部设置共沸物出口(5)的技术方案，较好地解决了上述技术问题，可用于共沸精馏分离的工业生产中。
【专利说明】用于共沸精馏的分壁精馏塔
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种用于共沸精馏的分壁精馏塔，可在一个分壁精馏塔内同时完成共沸精馏分离和产品精制过程。
【背景技术】
[0002]精馏是石油化工生产中最成熟、应用最广泛的一种分离技术，但精馏过程能耗巨大，约占化工分离过程能耗的95%。共沸精馏是一种特殊精馏过程，主要用于共沸物和近沸物的分离。它是通过向被分离物系中加入比分离组分挥发度低的第三组分(也称共沸剂)，使该组分与被分离物系中的一个或多个组分形成新的共沸物，从而改变分离组分间的相对挥发度，进而通过普通精馏的方法予以分离，是一种重要的工业过程。
[0003]由于在共沸精馏过程中，塔顶共沸物经分相后的富产品相中或多或少的存在少量共沸剂或其它原料组分，因此，在传统的共沸精馏工艺中，除共沸精馏塔外，通常还需要一座产品精制塔，将上述杂质进一步分离后才能得到高纯的产品，由此也带来了流程长、投资大、能耗闻的缺点。
[0004]为了降低精馏过程的能耗，国内外的研究者进行了广泛的研究，包括优化工艺参数、采用热集成技术等等，上述方法主要是从优化工艺的角度进行精馏过程的节能研究，而分壁精馏塔技术则是通过采用一种特殊结构的精馏塔，即分壁精馏塔进行分离研究，从而实现节能的目的，是一种新型的精馏节能技术。
[0005]分壁精馏塔的概念来源于Petlyuk完全热耦合精馏塔，它是通过在一座精馏塔内安装一块或多块一定长度的垂直隔板或带倾斜角度的隔板，采用一套汽化冷凝系统，同时分离得到三种或三种以上的产品。由于仅有一套汽化冷凝系统，并且避免了采用多塔精馏时中间组分的再混合，因此分壁精馏塔比传统的精馏技术节约投资20?30%，能耗降低10 ?40% O
[0006]实际上，早在1933年，Eric W.Luster就因裂解气的分离提出了分壁精馏塔的概念，但由于缺乏可靠的结构设计，以及在操作和控制方面存在较大的难度，过去一直难以广泛应用。随着研究的不断深入，分壁精馏塔的应用瓶颈逐步得以解决。自1985年第一座分壁精馏塔(BASF，Ludwigshafen)投入工业生产，目前全世界已有100多座分壁精馏塔投入工业应用，然而主要是用于中间产物含量高的三组分或多组分的常规精馏分离。
[0007]近些年来，将分壁精馏塔与其它分离过程相结合的应用也在逐渐发展，但主要集中在与反应精馏过程和萃取精馏过程相结合，将分壁精馏塔用于共沸精馏分离过程则较少。EP 0126288和US 8，178，060均提出将分壁精馏塔应用于反应精馏过程；US 7, 556,717提出将分壁精馏塔应用于萃取精馏过程，例如用于丁二烯的抽提，能耗降低16%、设备成本降低20%、现场成本降低10% ；CN 101028987提出将分壁精馏塔应用于萃取精馏分离丙烯和丙烷的过程，能耗降低30%，操作成本和设备成本也有明显降低；
[0008]CN201110192770.7公开了一种分壁精馏塔，在所述精馏塔中沿塔的纵向设置一块分隔板，将精馏塔分成塔顶结合区、分壁区进料侧、分壁区侧线采出侧和塔底结合区，其特征在于，所述精馏塔还包括塔底上升气体分配控制系统，塔底上升气体分配控制系统包括电脑控制系统和安装于分隔板底部两侧的差压计和气体分配器，差压计连通管的两端分别位于与分隔板相连的最下端塔板的上部气相空间和下部气相空间内，气体分配器位于分隔板底部两侧。
[0009]CN201210172039.2公开了一种使用分隔壁精馏塔分离混合脂肪酸的方法，属于油脂化工【技术领域】。常规精馏塔内设置一垂直壁，将塔分成四个区域，区域I为公共精馏段，区域II为进料段，区域III为侧线采出段，区域IV为公共提馏段；物料进口位于区域II中部，区域I顶部有轻组分出料口，区域I上部有为第I产品出料口 ；区域III中部有第2产品出料口 ；区域IV底部为重组分出料口 ；混合粗脂肪酸经预热后从区域II进入塔内，其中的轻组分从塔顶蒸出；从公共精馏段I上部的得到含量大于95%的C16脂肪酸馏份，从塔侧线采出段III中部采出第2产品，从分隔壁精馏塔的塔釜除去C20以上的脂肪酸及杂质。缩短了工艺流程，减少了设备投资，提高了分离效率，可节能10%以上。
[0010]CN201110074332.0公开了一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法，包括:(I)将粗甲醇作为原料从进料口通入到一共用提馏段的分隔壁精馏塔中，进行精馏处理，进行如下处理:(i)在与进料口同侧的A侧塔顶收集轻组分杂质；(ii)在分隔壁另一侧的B侧塔顶收集第I批甲醇产品，在该侧塔中侧线收集经初级分离的甲醇料液；(iii)在塔底收集含不挥发杂质的重组分；(2)将上述步骤(ii)中得到经初级分离的甲醇料液通入到加压精馏塔进行加压精馏，在塔底收集可挥发性重组分，在塔顶收集第II批甲醇产品。本发明还公开了实现上述方法的装置。本发明采用分隔壁精馏塔技术，利用两个塔设备即可实现粗甲醇的精制，节约了设备投资。
[0011]CN201120145526.0公开了一种精馏塔结构，涉及精馏塔结构的改进技术。包括塔罐、塔板；塔罐顶部和底部分别设置有出气孔和进气孔；塔罐内自下而上水平设置有若干塔板，塔板周边连接塔罐内壁，塔板一侧有液体流下通道，上下相邻的塔板交错设置，塔板边沿设置有溢流堰；塔罐侧上部有进液孔，塔罐侧下部有出液孔，进液孔连通最上一层塔板的上面，出液孔连通最下一层塔板的上面；在每层塔板上开有通气孔；本实用新型还包括小气管，小气管安装于通气孔上面，小气管下部周边与通气孔周边固定连接，小气管上端高出塔板上平面。本实用新型解决了现有板式精馏塔存在的气体流动阻力增大，生产效率降低的问题。
[0012]CN201020569769.2公开一种新型分壁精馏塔，包括塔顶结合区、塔底结合区和中部的分壁区，分壁区内设置分隔板把分壁区分为进料区和侧线产品采出区两部分，所述分隔板由分壁区精馏段分隔板、分壁区提馏段分隔板和连接板组成，分隔板使进料区精馏段的截面积大于侧线产品采出区精馏段的截面积，进料区提留段的截面积小于侧线产品采出区提留段的截面积。该分壁塔的分隔板在塔内非对称放置，可以使塔内不同区域的气液负荷趋于均匀，最大程度的发挥塔板的分离效率。
[0013]另外，尽管CN 102040542提出将分壁精馏塔应用于共沸精馏回收废水中的乙腈，能耗降低35%，但其采用的分壁精馏塔结构属于传统形式，即隔板位于分壁精馏塔的中部，此种结构的分壁精馏塔不适用于其它一些共沸精馏过程，例如乙二醇与1，2-丁二醇的分离。因此，开发不同结构的分壁精馏塔，将其应用于其它共沸精馏过程，进而代替传统的共沸精馏塔和产品精制塔，实现二塔合一的效果，不仅具有流程简单、能耗低的特点，还可以节省设备占地空间和节约投资，具有重大的意义。
【发明内容】
[0014]本实用新型所要解决的是现有共沸精馏工艺需要共沸精馏塔和产品精制塔两塔实现，存在流程长、投资大、能耗高的技术问题，提供了一种用于共沸精馏的分壁精馏塔，该实用新型具有流程短、投资少、能耗低的优点，可用于共沸精馏分离的工业生产中。
[0015]为了解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下:一种用于共沸精馏的分壁精馏塔，包括下部分壁段1、II和上部公共精馏段III，分壁段1、II之间设置一块垂直的隔板(2)，隔板(2)的下部与分壁精馏塔(I)的底部连接，隔板(2)将分壁段1、II分隔成两个区域；分壁段I底部设置第一物料出口 (6)，侧面设置原料进口(3)和第一物料进口
(8)，原料进口(3)在第一物料进口(8)的上部，分壁段II底部设置第二物料出口(7)，侧面设置第二物料进口(9)，公共精馏段III侧面设置共沸剂进口(4)，顶部设置共沸物出口(5)。
[0016]上述技术方案中，分壁段的隔板(2)沿塔轴向垂直安装；分壁段I的横截面积占分壁精馏塔横截面积的优选范围为1/2~3/4 ;分壁段I或II的高度不低于分壁精馏塔(I)高度的1/3，优选为不低于分壁精馏塔(I)高度的1/2，更优选为不低于分壁精馏塔(I)高度的2/3 ;原料进口(3)位于分壁段I的上部，其距离分隔板(2)顶部的高度不大于分壁段I高度的1/2，优选为不大于分壁段I高度的1/3 ;共沸剂进口(4)位于公共精馏段III的上部，其距离分壁精馏塔(I)顶部的高度不大于公共精馏段III高度的1/2，优选为不大于公共精馏段III高度的1/3 ;公共精馏段的顶部为共沸物出口(5)，共沸物经分相后的富共沸剂相返回共沸剂进口(4)，富产品相返回原料进口(3);分壁段1、II的底部各设置一个物料出口和物料进口，分壁段I的底部设置第一物料出口 (6)、侧面设置第一物料进口(8)，物料出口(6)位于分壁段I的最底部，物料进口(8)位于分壁段I的填料下方或从底部向上数的第I块塔板的下方；分壁段II的底部设置第二物料出口(7)、侧面设置第二物料进口(9)，物料出口(7)位于分壁段II的最 底部，物料进口(9)位于分壁段II的填料下方或从底部向上数的第I块塔板的下方；原料经分离后的第一物料和第二物料分别从分壁段1、II底部的第一物料出口(6)和第二物流出口(7)排出，分别经过各自的再沸器后，一部分第一物料作为加热蒸气从第一物料进口(8)返回分壁段I，另一部分第一物料则作为产品采出；同时，一部分第二物料作为加热蒸气从第二物料进口(9)返回分壁段II，另一部分第二物料也作为产品采出；该分壁精馏塔配备I个塔顶冷凝器和2个塔釜再沸器；塔内的分离元件是塔板、填料或塔板和填料的组合。
[0017]采用上述技术方案，将分壁精馏塔应用于共沸精馏分离乙二醇与1，2-丁二醇时，含乙二醇和1，2-丁二醇的混合物从原料进口(3)进入分壁精馏塔(1)，新鲜共沸剂从公共精馏段III的共沸剂进口(4)进入分壁精馏塔(I);共沸剂与乙二醇形成共沸物，从公共精馏段III的顶部共沸物出口(5)馏出，其中不含1,2-丁二醇；共沸物经分相后的上层富共沸剂相返回共沸剂进口(4)，下层富乙二醇相返回原料进口(3)继续精制；经分离后的乙二醇从分壁段I的底部出口(6)采出，1，2- 丁二醇则从分壁段II的底部出口(7)采出。
[0018]由于采用分壁精馏塔用于共沸精馏分离乙二醇与1，2-丁二醇，避免了采用传统共沸精馏分离时需要先通过共沸精馏塔脱除1，2- 丁二醇、再通过产品精制塔脱除微量共沸剂的两塔工艺流程，也即通过采用一座分壁精馏塔实现两塔合一的效果，简化了工艺流程。通过减少一座精馏塔和一套冷凝系统，起到了节省设备占地空间、降低设备成本、操作成本以及降低能耗的作用。在相同的原料情况和乙二醇产品要求下，使用本发明进行乙二醇与1，2-丁二醇的分离实验，能耗较传统两塔共沸精馏工艺降低13.8%，取得了较好的技术效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本实用新型所涉及的用于共沸精馏的分壁精馏塔示意图
[0020]图2为图1中A-A截面的示意图。
[0021]图3为图1中B-B截面的示意图。
[0022]图4为用于乙二醇与1，2- 丁二醇分离的传统共沸精馏工艺流程图
[0023]图1、2、3中，I为分壁精馏塔、2为分隔板、3为原料进口、4为共沸剂进口、5为共沸物出口、6为第一物料出口、7为第二物料出口、8为第一物料进口、9为第二物料进口 ；1为分壁段I，II为分壁段II，III为公共精馏段；其中3位于分壁段I的上部、4位于公共精馏段III的上部。
[0024]待分离的原料从原料进口(3)进入分壁精馏塔(I)，新鲜共沸剂从公共精馏段III的共沸剂进口(4)进入分壁精馏塔(I);共沸剂与高沸点组分形成共沸物，从公共精馏段III的顶部共沸物出口(5)馏出，其中不含低沸点组分；共沸物经分相后的上层富共沸剂相返回共沸剂进口(4)，下层富乙二醇相返回原料进口(3)继续精制；经分离后的高沸点组分从分壁段I的第一物料出口(6)采出，低沸点组分则从分壁段II的第二物料出口(7)采出。
[0025]图4中，C201为共沸精馏塔、C202为产品精制塔、C203为分相器、E201为共沸精馏塔塔顶冷凝器、E202为共沸精馏塔塔釜再沸器、E203为产品精制塔塔顶冷凝器、E204为产品精制塔塔釜再沸器；物流201为含乙二醇与1，2- 丁二醇的原料、物流202为新鲜共沸剂、物流203为未参与共沸的1，2- 丁二醇、物流204为共沸剂与乙二醇形成的共沸物、物流205为共沸物分层后的上层富共沸剂相、物流206为共沸物分层后的下层富乙二醇相、物流207为富乙二醇相中的少量共沸剂、物流208为乙二醇。
[0026]下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述。
【具体实施方式】
[0027]【实施例1】
[0028]按图1所示的分壁精馏塔塔体，分壁段的隔板沿塔轴向垂直安装；分壁段I的横截面积占分壁精馏塔横截面积的1/2 ;分壁段I或II的高度占分壁精馏塔(I)高度的2/3 ；原料进口(3)位于分壁段I的上部，其距离分隔板(2)顶部的高度占分壁段I高度的1/4 ；共沸剂进口(4)位于公共精馏段III的上部，其距离分壁精馏塔(I)顶部的高度占公共精馏段III高度的1/4。重量百分比组成为乙二醇85%、1，2_ 丁二醇15%的原料从原料进口(3)加入，共沸剂从共沸剂进口(4)加入，共沸剂与原料中乙二醇的摩尔比为1.5:1，分壁精馏塔的操作压力为常压，回流比为15，液相分配比为3(1/11)，塔顶温度为166°C、塔釜分壁段进料一侧的温度为198°C，另一侧的温度为196°C，分离后从分壁段I底部出口(6)采出的乙二醇以重量百分比计的纯度为99.9%、从分壁段II底部出口(7)采出的1，2-丁二醇以重量百分比计的纯度为99.9%，总能耗为4.785 X IO3千焦/ (千克X小时)。[0029]【实施例2】
[0030]按图1所示的分壁精馏塔塔体，分壁段的隔板沿塔轴向垂直安装；分壁段I的横截面积占分壁精馏塔横截面积的1/2 ;分壁段I或II的高度占分壁精馏塔(I)高度的2/3 ；原料进口(3)位于分壁段I的上部，其距离分隔板(2)顶部的高度占分壁段I高度的1/4 ；共沸剂进口(4)位于公共精馏段III的上部，其距离分壁精馏塔(I)顶部的高度占公共精馏段III高度的1/4。重量百分比组成为乙二醇60%、1，2_ 丁二醇40%的原料从原料进口(3)加入，共沸剂从共沸剂进口(4)加入，共沸剂与原料中乙二醇的摩尔比为1.5:1，分壁精馏塔的操作压力为常压，回流比为15，液相分配比为2(1/11)，塔顶温度为166°C、塔釜分壁段进料一侧的温度为198°C，另一侧的温度为196°C，分离后从分壁段I底部出口(6)采出的乙二醇以重量百分比计的纯度为99.8%、从分壁段II底部出口(7)采出的1，2-丁二醇以重量百分比计的纯度为99.9%，总能耗为4.574 X IO3千焦/ (千克X小时)。
[0031]【实施例3】
[0032]按图1所示的分壁精馏塔塔体，分壁段的隔板沿塔轴向垂直安装；分壁段I的横截面积占分壁精馏塔横截面积的2/3 ;分壁段I或II的高度占分壁精馏塔(I)高度的1/2 ；原料进口(3)位于分壁段I的上部，其距离分隔板(2)顶部的高度占分壁段I高度的1/3 ；共沸剂进口(4)位于公共精馏段III的上部，其距离分壁精馏塔(I)顶部的高度占公共精馏段III高度的1/3。采用与实施例2相同的原料和操作条件，分离后从分壁段I底部出口(6)采出的乙二醇以重量百分比计的纯度为99.7%、从分壁段II底部出口(7)采出的1，2- 丁二醇以重量百分比计的纯度为99.8%。
[0033]【实施例4】 [0034]按图1所示的分壁精馏塔塔体，分壁段的隔板沿塔轴向垂直安装；分壁段I的横截面积占分壁精馏塔横截面积的3/4 ;分壁段I或II的高度占分壁精馏塔(I)高度的1/3 ；原料进口(3)位于分壁段I的上部，其距离分隔板(2)顶部的高度占分壁段I高度的1/2 ；共沸剂进口(4)位于公共精馏段III的上部，其距离分壁精馏塔(I)顶部的高度占公共精馏段III高度的1/2。采用与实施例2相同的原料与操作条件，分离后从分壁段I底部出口(6)采出的乙二醇以重量百分比计的纯度为99.5%、从分壁段II底部出口(7)采出的1，2- 丁二醇以重量百分比计的纯度为99.7%。
[0035]【比较例I】
[0036]采用与实施例1相同的物流为原料、采用与实施例1相同的共沸剂，按图4所示的流程，共沸精馏塔理论板数为20、共沸剂与原料中乙二醇的摩尔比为1.5:1、操作压力为常压、回流比为3，塔顶温度为166°C、塔釜温度为196°C;产品精制塔理论板数为60、回流比为5，操作压力为常压，塔顶温度为166°C、塔釜温度为198°C。分离后从共沸精馏塔塔釜采出的1，2-丁二醇以重量百分比计的纯度为99.9%，从产品精制塔塔釜采出的乙二醇以重量百分比计的纯度为99.9%，总能耗为5.551 X IO3千焦/ (千克X小时)。
【权利要求】
1.一种用于共沸精馏的分壁精馏塔，包括下部分壁段1、II和上部公共精馏段III，分壁段1、II之间设置一块垂直的隔板(2)，隔板(2)的下部与分壁精馏塔(I)的底部连接，隔板(2)将分壁段1、II分隔成两个区域；分壁段I底部设置第一物料出口 (6)，侧面设置原料进口(3)和第一物料进口(8)，原料进口(3)在第一物料进口(8)的上部，分壁段II底部设置第二物料出口(7)，侧面设置第二物料进口(9)，公共精馏段III侧面设置共沸剂进口(4)，顶部设置共沸物出口(5)。
2.根据权利要求1所述的用于共沸精馏的分壁精馏塔，其特征在于隔板(2)沿塔轴向垂直安装。
3.根据权利要求1所述的用于共沸精馏的分壁精馏塔，其特征在于分壁段I的横截面积占分壁精馏塔横截面积的1/2~3/4。
4.根据权利要求1~3任一项所述的用于共沸精馏的分壁精馏塔，其特征在于分壁段I或II的高度不低于分壁精馏塔(I)高度的1/3。
5.根据权利要求4所述的用于共沸精馏的分壁精馏塔，其特征在于分壁段I或II的高度不低于分壁精馏塔(I)高度的1/2。
6.根据权利要求5所述的用于共沸精馏的分壁精馏塔，其特征在于分壁段I或II的高度不低于分壁精馏塔(I)高度的2/3。
7.根据权利要求1所述的用于共沸精馏的分壁精馏塔，其特征在于原料进口(3)位于分壁段I的上部，其距离分隔板(2)顶部的高度不大于分壁段I高度的1/2。
8.根据权利要求7所述的用于共沸精馏的分壁精馏塔，其特征在于原料进口(3)距离分隔板(2)顶部的高度不大于分壁段I高度的1/3。`
9.根据权利要求1所述的用于共沸精馏的分壁精馏塔，其特征在于共沸剂进口(4)位于公共精馏段III的上部，其距离分壁精馏塔(I)顶部的高度不大于公共精馏段III高度的1/2。
10.根据权利要求9所述的用于共沸精馏的分壁精馏塔，其特征在于共沸剂进口(4)距离分壁精馏塔(I)顶部的高度不大于公共精馏段III高度的1/3。
【文档编号】C07C31/20GK203494195SQ201320587746
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年9月24日 优先权日:2013年9月24日
【发明者】郭艳姿 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院