专利名称：利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离叔丁醇－水的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新型萃取分离方法，特指一种利用隔离壁精馏塔的萃取精馏分离叔丁醇和水的方法和装置，可实现将萃取精馏和溶剂回收合并在一个塔中进行。
背景技术：
混合物分离是化工生产的关键步骤，能耗是大规模分离过程的关键指标，它通常占操作费用的主要部分，目前能源危机日趋严重，寻求接近最小能耗的分离过程很有意义。
无水叔丁醇在化工医药等领域应用广泛，可大量用于汽油添加剂；此外还用于合成农药、除草剂、香精及变性酒精；用作硝化纤维和合成树脂的溶剂和稀释剂；用于合成塑料行业的重要抗氧剂和稳定剂，又是油溶性酚醛树脂的中间体。所以叔丁醇有很大的市场潜力和市场效益。但是在叔丁醇的生产过程中叔丁醇与水易形成共沸物，用普通的精馏难以分离。目前提浓叔丁醇的工艺有共沸精馏，但是这种方法设备投资大，能耗高，回收率低。也有采用渗透蒸发膜分离法，但渗透通量较小且要求有较高的真空度工业应用尚有一定的难度。
专利CN1233607C介绍了一种加盐萃取精馏提浓叔丁醇的方法，使用该方法可以得到跨越恒沸组成(即叔丁醇和水的质量百分比分别为88.2％和11.8％)的叔丁醇。虽然该方法操作简单但是需要萃取精馏塔和溶剂回收两个塔来完成，能耗仍然很大。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型节能型的萃取精馏提浓叔丁醇的方法和装置。本发明将萃取精馏和溶剂回收合并在一个隔离壁精馏塔中进行，简化了传统流程，大大降低了能耗和设备投资费用。
本发明所采用的装置为带有隔离壁的萃取精馏塔，是在普通精馏塔的垂直方向安装一隔离壁，其中隔离壁一直延伸至塔顶将塔分成三个部分，其中第I区域有两个进料口，上部为萃取剂进料口，下部为原料进料口。第I区域主要完成萃取过程，第II区域主要完成水和萃取剂的分离。第III区域是第I区域和第II区域的公共提馏段。
本发明所用的萃取剂为常用的复合萃取剂，其组成为A与B两种物质的混合物，其中A为乙二醇、丙二醇或丁二醇，B为氯化钠、氯化钙、醋酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾的盐或复合物。其配比为5～10gB/100gA。
本发明所述方法为低于或接近恒沸组成的原料稀叔丁醇从进料口进料，萃取剂从进料口进料，塔顶温度控制在80℃～83℃。原料为气相进料，萃取剂为加热进料，原料与萃取剂在第I区域逆向接触，难溶于萃取剂的叔丁醇从左侧塔顶的出料口采出，易溶于萃取剂的水随萃取剂流向塔釜。塔釜温度控制在120℃～170℃。在隔离壁精馏塔右侧的第II区域水和萃取剂分离，水和少量的叔丁醇从隔离壁塔的右侧塔顶出料口采出，萃取剂流向塔釜然后由塔釜出料口经泵打入萃取剂进料口前的贮罐加盐或加碱后由进料口进入塔内。萃取比(萃取剂体积/原料体积)控制在1～3，同流比控制在1～3，原料的进料速度为5～10ml/min，常压下操作。
本发明与已有技术相比，其优点是1.与现有的萃取精馏设备相比，可以节约一个萃取剂精馏塔，可节省设备投资30％以上。
2.在较小萃取比的条件下得到不含二聚物或叔丁醇脱水产物的高浓度的叔丁醇。
3.由于节省了一个再沸器，可节省能耗33.2％。
图1为本发明装置的工艺流程。
1.原料进料口 2.萃取剂进料口 3.叔丁醇出料口 4.塔顶出料口 5.隔离壁图2为现有技术的工艺流程图。
具体实施例方式
如图1所示，本发明在普通精馏塔的垂直方向安装一隔离壁，将塔分成三个部分，其中第I区域有两个进料口，上部为萃取剂进料口2，下部为原料进料口1。第I区域主要完成萃取过程，第II区域可设多个出料口4，可根据产品的要求从不同的出料口采出纯度不同的产品。第II区域主要完成水和萃取剂的分离。第III区域是第I区域和第II区域的公共提馏段为第I区域和第II区域提供足够的蒸汽。其中设置的隔离壁一直延伸至它的顶部以防止左侧塔顶的叔丁醇蒸汽进入右侧塔顶。
实施例1原料(重量比叔丁醇83％、水17％)经加热后以饱和蒸汽的形式从进料口1进入隔离壁精馏塔的第I区域，萃取剂为5g氯化钠/100g乙二醇，经加热后从萃取剂进料口2进入隔离壁精馏塔的第I区域，在第I区域萃取剂与原料逆向接触，从塔顶叔丁醇出料口3采出高于恒沸组成的叔丁醇。塔釜乙二醇经加盐后进入萃取剂进料口2循环使用。水和少量叔丁醇从第II区域的塔顶出料口4采出。
塔操作条件如下压力0.1Mpa左侧回流比1∶1
右侧回流比1∶1萃取比(萃取剂体积/原料体积)1∶1原料进料状态饱和蒸汽萃取剂进料温度75℃～80℃塔釜温度120℃～170℃塔顶产品经气相色谱分析表明按重量计塔顶产品中叔丁醇为98.6％，水为3.4％，塔釜液中乙二醇为96.3％，水为3.7％，右侧塔顶采出产品中叔丁醇为2.1％，水为97.9％；实施例2原料(重量比叔丁醇71.9％、水28.1％)经加热后以饱和蒸汽的形式从进料口1进入隔离壁精馏塔的第I区域，萃取剂7g醋酸钾/100g丙二醇，加热后从进料口2进入隔离壁精馏塔的第I区域，在第I区域萃取剂与原料逆向接触，从塔顶出料口3采出高于恒沸组成的叔丁醇。塔釜丙二醇经加盐后进入萃取剂进料口2循环使用。水和少量叔丁醇从第II区域的出料口4采出。
塔操作条件如下压力0.1Mpa左侧同流比2∶1右侧回流比2∶1萃取比(萃取剂体积/原料体积)1.5∶1原料进料状态饱和蒸汽萃取剂进料温度75℃～80℃塔釜温度150℃～180℃塔顶产品经气相色谱分析表明按重量计塔顶产品中叔丁醇的含量为99.1％，水0.9％；塔釜丙二醇的含量为98.2％，水为1.8％；右侧塔顶采出产品中叔丁醇为1.2％，水为98.8％。
实施例3原料(重量比叔丁醇85.3％、水14.7％)经加热后以饱和蒸汽的形式从进料口1进入隔离壁精馏塔的第I区域，萃取剂10g氢氧化钾/100g丁二醇，加热后从进料口2进入隔离壁精馏塔的第I区域，在第I区域萃取剂与原料逆向接触，从塔顶出料口3采出高于恒沸组成的叔丁醇。塔釜丁二醇经加碱后进入萃取剂进料口2循环使用。水和少量叔丁醇从第II区域的出料口4采出。
塔操作条件如下压力0.1Mpa左侧回流比3∶1右侧回流比3∶1
萃取比(萃取剂体积/原料体积)2∶1原料进料状态饱和蒸汽萃取剂进料温度75℃～80℃塔釜温度150℃～170℃塔顶产品经气相色谱分析表明按重量计塔顶产品中叔丁醇的含量为99.5％，水0.5％；塔釜丁二醇的含量为98.6％，水为1.4％；右侧塔顶采出产品中叔丁醇为0.7％，水为99.3％。
权利要求
1.利用隔离壁精馏塔的萃取精馏分离叔丁醇和水的方法，其特征是将低于或接近恒沸组成的原料稀叔丁醇从进料口进料，萃取剂从进料口进料，控制塔顶温度；原料为气相进料，萃取剂为加热进料，原料与萃取剂在第I区域逆向接触，难溶于萃取剂的叔丁醇从左侧塔顶的出料口采出，易溶于萃取剂的水随萃取剂流向塔釜；控制塔釜温度；在隔离壁精馏塔右侧的第II区域水和萃取剂分离，水和少量的叔丁醇从隔离壁塔的右侧塔顶出料口采出，萃取剂流向塔釜然后由塔釜出料口经泵打入萃取剂进料口前的贮罐加盐或加碱后由进料口进入塔内；其中萃取比控制在1～3，回流比控制在1～3，原料的进料速度为5～10ml/min，常压下操作；上述萃取剂为复合萃取剂，其组成为A与B两种物质的混合物，其中A为乙二醇、丙二醇或丁二醇，B为氯化钠、氯化钙、醋酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾，其配比为5～10gB/100gA。
2.实施权利要求1所述的方法的装置，其特征是在普通精馏塔的垂直方向安装一隔离壁，将塔分成三个部分，其中第I区域有两个进料口，上部为萃取剂进料口，下部为原料进料口，第II区域出料口在塔顶，第III区域是第I区域和第II区域的公共提馏段，其中设置的隔离壁一直延伸至塔顶。
全文摘要
本发明涉及一种新型萃取分离方法，特指一种利用隔离壁精馏塔的萃取精馏分离叔丁醇和水的方法和装置，可实现将萃取精馏和溶剂回收合并在一个塔中进行。其特征是在普通精馏塔的垂直方向安装一隔离壁，将塔分成三个部分，其中第I区域有两个进料口，上部为萃取剂进料口，下部为原料进料口。第I区域主要完成萃取过程。第II区域主要完成水和萃取剂的分离。第III区域是第I区域和第II区域的公共提馏段。与现有的萃取精馏设备相比，可以节约一个萃取剂精馏塔，节省设备投资30％以上。且在较小萃取比的条件下得到不含二聚物或叔丁醇脱水产物的高浓度的叔丁醇。由于节省了一个再沸器，可节省能耗33.2％。
文档编号C07C29/84GK1887834SQ20061008601
公开日2007年1月3日 申请日期2006年7月19日 优先权日2006年7月19日
发明者叶青, 吴卫忠, 裘兆蓉, 朱国彪, 朱红星, 夏珊珊, 覃柱林 申请人:江苏工业学院