氧气氧化法制备乙醛酸的气液双循环反应装置制造方法
【专利摘要】一种氧气氧化法制备乙醛酸的气液双循环反应装置，它解决了现有技术存在大量的氮氧化物产生、环境污染严重等问题，其特征在于：在反应釜（6）上增设釜液循环吸收装置、气流循环装置和液封报警装置，所述釜液循环吸收装置是由通过回弯管（11）和气体管道（12）与反应釜（6）相连且置于其上方的吸收柱（13）、泵（2）和变频器（3）组成，所述气流循环装置是由气体循环风机（22）、气体流量调节阀（21）、气体混合器（23）、气流分布器（20）、计量秤（25）、氧气调节阀（24）和管道组成。具有结构合理、操作简单、节约成本、使用安全等优点，既大大减少了硝酸的耗用量，也减少了NOX尾气排放量，还提高了产品乙醛酸的收率。
【专利说明】氧气氧化法制备乙醛酸的气液双循环反应装置
[0001]一、【技术领域】
[0002]本实用新型属于医药化工领域，尤其是涉及到一种氧气氧化法制备乙醛酸的气液双循环反应装置。
[0003]二、【背景技术】
[0004]乙醛酸是一种重要的化工原料，其结构简式为0HC-C00H，可用于制备尿囊素、香兰素、阿莫西林等产品。
[0005]乙醛酸常用的制备方法有硝酸氧化法、氧气氧化法、过氧化氢法、电化学法等。张克峰，现代化工，1992 (4) 62-63中报道了用硝酸氧化乙二醛制备乙醛酸的方法，该方法是目前工业生产乙醛酸的主要方法，但其反应过程伴有大量的氮氧化物产生，环境污染严重。专利CN102553628A，以五氧化二钒为催化剂，以空气中的氧气为氧化剂，克服了硝酸氧化法环境污染大的缺点，但催化剂制备成本高。200410096499.7，周智明。它是在密闭反应釜中，用硝酸氧化乙二醛过程中，产生的氧化氮催化氧气氧化乙二醛水溶液制备出乙醛酸水溶液。该法解决了催化剂成本高的问题，但它要求用高压反应釜，使设备成本增高；在高压密闭状态下操作，使安全隐患增加；仅在实验室条件下完成实验，没有解决工业放大过程中的传质和传热问题，至今仍未实现工业化。
[0006]三、
【发明内容】
[0007]本实用新型的目的就是为了提供一种结构设计合理、原料消耗量少、安全环保节能的以硝酸氧化乙二醛过程中产生的氧化氮为催化剂的氧气氧化法制备乙醛酸的气液双循环反应装置。
[0008]本实用新型所采用的技术方案是:它是在由反应釜、搅拌浆、出料阀、加热蒸汽阀和下冷却水阀等构成的传统生产设备上，增设了釜液循环吸收装置、气流循环装置和液封报警装置，所述釜液循环吸收装置是由通过回弯管和气体管道与反应釜相连且置于其上方的吸收柱、泵和变频器组成，泵的进口端通过连通阀与插入反应釜液体内的管道相连，其出口端通过输送管道与设置于吸收柱内的喷头相连，吸收柱下部设填料，上部设冷却管和喷头，顶端设排气口，通过管道与装有报警器的液封槽连接；所述气流循环装置是由气体循环风机、气体流量调节阀、气体混合器、气流分布器、计量秤、氧气调节阀和管道组成，气体循环风机的进口管道与吸收柱顶部排气管道连通，其出口端与气体混合器相连，放置在计量秤上的氧气钢瓶通过设置气气调节阀的管道与气体混合器相连，气体混合器的混合气体出口管道与设置于釜内底部的气流分布器相接；反应釜的釜盖上设置了下部有液体搅拌桨、上部有气体搅拌叶片的搅拌轴。所述气流分布器呈圆盘形，并在其表面均匀设置了出气孔。
[0009]本实用新型的有益效果是:采用釜液循环吸收装置和气流循环装置，以硝酸氧化乙二醛过程中产生的氧化氮为催化剂，用空气中的氧气作氧化剂，将乙二醛氧化成乙醛酸产品。具有结构合理、操作简单、节约成本、使用安全等优点，既大大减少了硝酸的耗用量，也减少了 NOx尾气排放量，还提高了产品乙醛酸的收率。
[0010]下面结合附图对本实用新型作进一步说明。
[0011]四、【专利附图】
【附图说明】:[0012]图1为本实用新型的结构示意图。
[0013]图中:1为上进料口，2为泵，3为变频器，4为放空阀，5为加热蒸汽阀，6为反应釜，7为搅拌桨，8为出料阀，9为下冷却水阀，10为气体搅拌叶片，11为回弯管，12为气体管道，13为吸收柱，14为冷却管，15为喷头，16为排气管，17为下进料口，18为填料，19为上冷却水阀，20为气流分布器，21为循环气体流量调节阀，22为风机，23为气体混合器，24为氧气调节阀，25为计量秤，26为报警器，27为液封槽。
[0014]五、【具体实施方式】
[0015]如图1所示，它是在以反应釜6、搅拌浆7、出料阀8、加热蒸汽阀5和下冷却水阀9等构成的以硝酸氧化乙二醛生产乙醛酸的生产设备基础上，增设釜液循环吸收装置、气流循环装置和液封报警装置，所述釜液循环吸收装置是由通过回弯管11和气体管道12与反应釜6相连且置于其上方的吸收柱13、泵2和变频器3组成，泵2的进口端通过连通阀与插入反应釜液体内的管道相连，其出口端通过输送管道与设置于吸收柱13内的喷头15相连，吸收柱下部设填料18，上部设冷却管14和喷头15，顶端设排气口，通过管道16与装有报警器26的液封槽27连接；所述气流循环装置是由气体循环风机22、气体流量调节阀21、气体混合器23、气流分布器20、计量秤25、氧气调节阀24和管道组成，气体循环风机22的进口管道与吸收柱顶部排气管道16连通，其出口端与气体混合器23相连，放置在计量秤25上的氧气钢瓶通过设置气气调节阀24的管道与气体混合器23相连，气体混合器23的混合气体出口管道与设置于釜内底部的气流分布器20相接；反应釜6的釜盖上设置了下部有液体搅拌桨7、上部有气体搅拌叶片10的搅拌轴。所述气流分布器20呈圆盘形，并在其表面均匀设置了出气孔。实施本实用新型时，将一定量的20-40%乙二醛溶液从上进料口 I加入反应釜6中，将适量的工业盐酸和水从下进料口 17投入反应釜，搅拌下，微开加热蒸汽阀5，慢慢升温至55°C时，关闭加热蒸汽阀5。接着启动循环泵2，开启上冷却水阀19，并滴加适量用水吸收尾气所得的稀硝酸，反应立即开始，有红棕色NOx气体放出，滴加稀硝酸完毕，立即滴加事先配好的40%硝酸，当温度升至59°C，开启下冷却水阀9，降低40%硝酸滴加速率，启动气体循环风机2，调节气体流量调节阀21至釜液类似沸腾状态，启动尾气出口风机，空气流量调节阀4开启到尾气出口管无明显黄色气体排出，当温度超过ere时或高压报警器报警，停止40%硝酸滴加，若釜温继续上升，开大下冷却水阀；若釜温降到59°C以下或低压报警器报警，调小或关闭下冷却水阀，若釜温继续下降，适量滴加40%硝酸，维持反应温度在55-65°C，当滴加硝酸在氧化反应过程中放出的氧和通入空气带入的氧之和超过反应等当点一定值时，停止气体循环，保温反应I小时，降温至0-5°C，析出白色晶体，过滤得草酸，滤液为乙醛酸溶液。
【权利要求】
1.一种氧气氧化法制备乙醛酸的气液双循环反应装置，它包括反应釜(6)、搅拌浆(7)、出料阀(8)、加热蒸汽阀(5)和下冷却水阀(9)，其特征在于:在反应釜(6)上增设釜液循环吸收装置、气流循环装置和液封报警装置，所述釜液循环吸收装置是由通过回弯管(11)和气体管道(12)与反应釜(6)相连且置于其上方的吸收柱(13)、泵(2)和变频器(3)组成，泵(2)的进口端通过连通阀与插入反应釜液体内的管道相连，其出口端通过输送管道与设置于吸收柱(13)内的喷头(15)相连，吸收柱下部设填料(18)，上部设冷却管(14)和喷头(15 )，顶端设排气口，通过管道(16 )与装有报警器(26 )的液封槽(27 )连接；所述气流循环装置是由气体循环风机(22)、气体流量调节阀(21)、气体混合器(23)、气流分布器(20)、计量秤(25)、氧气调节阀(24)和管道组成，气体循环风机(22)的进口管道与吸收柱顶部排气管道(16)连通，其出口端与气体混合器(23)相连，放置在计量秤(25)上的氧气钢瓶通过设置气气调节阀(24)的管道与气体混合器(23)相连，气体混合器(23)的混合气体出口管道与设置于釜内底部的气流分布器(20 )相接；反应釜(6 )的釜盖上设置了下部有液体搅拌桨(7)、上部有气体搅拌叶片(10)的搅拌轴。
2.根据权利要求1所述的氧气氧化法制备乙醛酸的气液双循环反应装置，其特征在于:所述气流分布器(20)呈圆盘形，并在其表面均匀设置了出气孔。
【文档编号】C07C59/147GK203525676SQ201320734501
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】陈文 , 曾舟华, 王海南, 谢玉桥 申请人:黄冈师范学院