一种碳黑改性pdms渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法，该方法以有机硅单体的离子开环聚合反应的聚二甲基硅氧烷（PDMS）为基体，采用浓液聚合方法，以碳黑作为改性剂制备优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为169-230g/(m2·h)和8.8-8.9，提出了分离膜设计新理念，把体积效应降到最低，只依靠极性效应对水和乙醇进行选择分离，同时微孔的引入显然会提高分离物的通量，从而可以依靠极性选择作用来达到从水中优先脱醇并提高分离性能的目的，本发明的方法制得的优先脱醇分离膜具有优先脱醇，并且分离性好，强度高等优点。
【专利说明】一种碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种渗透膜的制备方法，特别是一种优先脱醇分离膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着石油、煤和天然气等不可再生能源的不断消耗，寻找新的替代能源已经变得日益迫切，在这种背景下，通过加工生物资源得到的可再生“绿色能源”引起了人们的广泛关注，比如通过发酵生产的乙醇就是其中一种。
[0003]乙醇不仅在日常生活中应用广泛，也是工业上的一种重要化工原料。发酵生产乙醇过程中，随着乙醇浓度增加到10%左右的时候，乙醇会对酵母细胞的生长产生抑制作用甚至杀死细胞，使发酵转化反应停止，由于乙醇的极性与水极为接近，体积又比水分子大得多，因此从水溶液优先脱除乙醇是最为困难的，所以从发酵液中不断分离出乙醇也就有了更重要的理论意义与实际应用价值。
[0004]近十几年来，膜技术，尤其是渗透蒸发分离技术发展很快，它在传统分离手段难以处理的共沸物、近沸点物质的分离及微量水、微量有机物的脱除等领域中显示出了独特的优越性，已成为了分离技术家族中的后起之秀，被广泛应用在生物发酵液回收、工业废水处理、稀水溶液中高价值有机物质回收等诸多领域。但现有技术的分离膜分离效果和强度不理想，不能满足行业需要。
【发明内容】
[0005]为了克服现有技术的不足，本发明提供一种用浓乳液聚合方法制备聚环硅氧烷(PDMS)并用碳黑进行改性的渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法。
[0006]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法，其制备方法如下：
(1)、将O. 14-0. 25重量份氢氧化钾、O. 15-0. 3重量份十六烷基三甲基溴化铵和5-10重量份蒸馏水置于反应容器中，放入60°C的水浴中搅拌O. 5小时，使其充分溶解。
[0007](2)、取11-20重量份八甲基环四硅氧烷与3-5重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，用全玻璃注射器逐滴加入反应容器中，滴加完毕后，逐渐升高体系温度至80°C，聚合反应2小时，然后降温至30°C，得到稳定的有机硅浓乳液。
[0008](3)、取4-8重量份苯乙烯、1-2重量份二乙烯基苯及0.04-0. 08重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有机硅浓乳液中，在室温下搅拌反应O. 5小时，得到改性有机硅浓乳液。
[0009](4)、取O. 16-0. 6重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，室温搅拌混合O. 5小时后再加1-2重量份正硅酸乙酯，室温下搅拌待分子量达到4万，然后迅速真空脱泡、浇铸在尼龙膜上，刮成O. 13mm的膜，于60°C下静置反应24小时后得到碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为169-230g/ (m2 · h)和8. 8-8. 9。[0010]进一步，本发明第一种碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法如下： (I)、将O. 14重量份氢氧化钾、O. 15重量份十六烷基三甲基溴化铵和5重量份蒸馏水置
于反应容器中，放入60°C的水浴中搅拌O. 5小时，使其充分溶解。
[0011](2)、取11重量份八甲基环四硅氧烷与4重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，用全玻璃注射器逐滴加入反应容器中，滴加完毕后，逐渐升高体系温度至80°C，聚合反应2小时，然后降温至30°C，得到稳定的有机硅浓乳液。
[0012](3)、取4重量份苯乙烯、I重量份二乙烯基苯及0.04重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有机硅浓乳液中，在室温下搅拌反应O. 5小时，得到改性有机硅浓乳液。
[0013](4)、取O. 16重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，室温搅拌混合O. 5小时后再加I重量份正硅酸乙酯，室温下搅拌待分子量达到4万，然后迅速脱泡、浇铸在尼龙膜上，刮成O. 13mm的膜，于60°C下静置反应24小时后得到碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为169g/ (m2 · h)和8. 8。
[0014]本发明第二种碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法如下：
(I)、将O. 2重量份氢氧化钾、O. 15重量份十六烷基三甲基溴化铵和5重量份蒸馏水置于反应容器中，放入60°C的水浴中搅拌O. 5小时，使其充分溶解。
[0015](2)、取11重量份八甲基环四硅氧烷与3重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，用全玻璃注射器逐滴加 入反应容器中，滴加完毕后，逐渐升高体系温度至80°C，聚合反应2小时，然后降温至30°C，得到稳定的有机硅浓乳液。
[0016](3)、取4. 5重量份苯乙烯、I重量份二乙烯基苯及0.045重量份偶氮二异丁腈,完全混合溶解后，逐滴加入有机硅浓乳液中，在室温下搅拌反应O. 5小时，得到改性有机硅浓乳液。
[0017](4)、取O. 2重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，室温搅拌混合O. 5小时后再加I重量份正硅酸乙酯，室温下搅拌待分子量达到4万，然后迅速脱泡、浇铸在尼龙膜上，刮成O. 13mm的膜，于60°C下静置反应24小时后得到碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为 208g/(m2 · h)和 8. 8。
[0018]本法明第三种碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法如下：
(I )、将O. 2重量份氢氧化钾、O. 3重量份十六烷基三甲基溴化铵和5重量份蒸馏水置于反应容器中，放入60°C的水浴中搅拌O. 5小时，使其充分溶解。
[0019](2)、取11重量份八甲基环四硅氧烷与3重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，用全玻璃注射器逐滴加入反应容器中，滴加完毕后，逐渐升高体系温度至80°C，聚合反应2小时，然后降温至30°C，得到稳定的有机硅浓乳液。
[0020](3)、取5重量份苯乙烯、I重量份二乙烯基苯及0.05重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有机硅浓乳液中，在室温下搅拌反应O. 5小时，得到改性有机硅浓乳液。
[0021](4)、取O. 25重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，室温搅拌混合O. 5小时后再加I重量份正硅酸乙酯，室温下搅拌待分子量达到4万，然后迅速脱泡、浇铸在尼龙膜上，刮成O. 13mm的膜，于60°C下静置反应24小时后得到碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为221g/(m2 · h)和8.9。
[0022]本发明第四种碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法如下：
(I)、将O. 25重量份氢氧化钾、O. 3重量份十六烷基三甲基溴化铵和10重量份蒸馏水置于反应容器中，放入60°C的水浴中搅拌O. 5小时，使其充分溶解。
[0023](2)、取20重量份八甲基环四硅氧烷与5重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，用全玻璃注射器逐滴加入反应容器中，滴加完毕后，逐渐升高体系温度至80°C，聚合反应2小时，然后降温至30°C，得到稳定的有机硅浓乳液。
[0024](3)、取8重量份苯乙烯、2重量份二乙烯基苯及0.08重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有机硅浓乳液中，在室温下搅拌反应O. 5小时，得到改性有机硅浓乳液。
[0025](4)、取O. 6重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，室温搅拌混合O. 5小时后再加2重量份正硅酸乙酯，室温下搅拌待分子量达到4万，然后迅速脱泡、浇铸在尼龙膜上，刮成O. 13mm的膜，于60°C下静置反应24小时后得到碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为 230g/(m2 · h)和 8. 9。
[0026]本发明的有益效果是：本发明以有机硅单体的离子开环聚合反应的聚二甲基硅氧烷（PDMS)为基体，采用浓液聚合方法，以碳黑作为改性剂制备优先脱醇分离膜，提出了分离膜设计新理念，即将醇/水分离通道适当地放大，在匀质膜材料中单一纳孔的基础上，引入介于纳孔与微孔之间的亚微孔通道，把体积效应降到最低，只依靠极性效应对水和乙醇进行选择分离，同时微孔的引入显然会提高分离物的通量，最终得到合适尺寸的分离通道，从而可以依靠极性选择作用来达到从水中优先脱醇并提高分离性能的目的，本发明制得的优先脱醇分离膜具有优先脱醇，并且分离性好，强度高等优点。
【具体实施方式】
[0027]实施例I
将O. 14重量份催化剂氢氧化钾和O. 15重量份乳化剂十六烷基三甲基溴化铵和5重量份蒸馏水置于圆底烧瓶中，放入60°C的水浴中搅拌约O. 5小时，使两者充分溶解。称取11重量份八甲基环四硅氧烷与4重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，然后用全玻璃注射器逐滴加入反应器中，使烧瓶中溶液配制成稳定均一的浓乳液。待滴加完毕，逐渐升高体系温度至80°C，让环硅氧烷有机硅单体在此温度下进行聚合反应约2小时。然后降温至30°C。称取4重量份苯乙烯，I重量份二乙烯基苯及0.04重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，在室温下逐滴加入有机硅浓乳体体系中，继续在室温下搅拌反应约O. 5小时。称取O. 16重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，混合约O. 5小时后再加I重量份交联剂正硅酸乙酯，均匀混合后，继续室温搅拌，在室温交联反应完成之前(待分子量达到4万左右)，迅速真空脱泡，脱泡后常温常压下浇铸在尼龙膜上成膜，刮成约O. 13mm的膜，于60°C下静置反应约24小时后得到碳黑改性聚环硅氧烷的优先脱醇分离膜。该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为169g/(m2 · h)和8. 8。[0028]实施例2
将O. 2重量份氢氧化钾和O. 15重量份乳化剂十六烷基三甲基溴化铵和5重量份蒸馏水置于圆底烧瓶中，放入60°C的水浴中搅拌约O. 5小时，使两者充分溶解。称取11重量份八甲基环四硅氧烷与3重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，然后用全玻璃注射器逐滴加入反应器中，使烧瓶中溶液配制成稳定均一的浓乳液。待单体滴加完毕，逐渐升高体系温度至80°C，让环硅氧烷有机硅单体在此温度下进行聚合反应约2小时。然后降温至30°C。称取
4.5重量份苯乙烯，I重量份二乙烯基苯及0.045重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，在室温下逐滴加入有机硅浓乳体体系中，继续在室温下搅拌反应约O. 5小时。称取O. 2重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，混合约O. 5小时后再加I重量份交联剂正硅酸乙酯，均匀混合后，继续室温搅拌，在室温交联反应完成之前(待分子量达到4万左右)，迅速真空脱泡，然后在常温常压下浇铸在尼龙膜上成膜，刮成约O. 13_的膜，于60°C下静置反应约24小时后得到碳黑改性聚环硅氧烷的优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为208g/(m2 · h)和8. 8。
[0029]实施例3
将O. 2重量份氢氧化钾和O. 3重量份乳化剂十六烷基三甲基溴化铵和5重量份蒸馏水置于圆底烧瓶中，放入60°C的水浴中搅拌约O. 5小时，使两者充分溶解。称取11重量份八甲基环四硅氧烷与3重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，然后用全玻璃注射器逐滴加入反应器中，使烧瓶中溶液配制成稳定均一的浓乳液。待滴加完毕，逐渐升高体系温度至80°C，让环硅氧烷有机硅单体 在此温度下进行聚合反应约2小时。然后降温至30°C。称取5重量份苯乙烯，I重量份二乙烯基苯及0.05重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，在室温下逐滴加入有机硅浓乳体体系中，继续在室温下搅拌反应约O. 5小时。称取O. 25重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，混合约O. 5小时后再加I重量份交联剂正硅酸乙酯，均匀混合后，继续室温搅拌，在室温交联反应完成之前(待分子量达到4万左右)，迅速真空脱泡，然后在常温常压下浇铸在尼龙膜上成膜，刮成约O. 13mm的膜，于60°C下静置反应约24小时后得到碳黑改性聚环硅氧烷的优先脱醇分离膜。该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为221g/(m2 · h)和8. 9。
[0030]实施例4
将O. 25重量份氢氧化钾和O. 3重量份乳化剂十六烷基三甲基溴化铵和10重量份蒸馏水置于圆底烧瓶中，放入60°C的水浴中搅拌约O. 5小时，使两者充分溶解。称取20重量份八甲基环四硅氧烷与5重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，然后用全玻璃注射器逐滴加入反应器中，使烧瓶中溶液配制成稳定均一的浓乳液。待滴加完毕，逐渐升高体系温度至80°C，让环硅氧烷有机硅单体在此温度下进行聚合反应约2小时。然后降温至30°C。称取8重量份苯乙烯，2重量份二乙烯基苯及0.08重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，在室温下逐滴加入有机硅浓乳体体系中，继续在室温下搅拌反应约O. 5小时。称取O. 6重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，混合约O. 5个小时后再加2重量份交联剂正硅酸乙酯，均匀混合后，继续室温搅拌，在室温交联反应完成之前(待分子量达到4万左右)，迅速真空脱泡，然后常温常压下浇铸在尼龙膜上成膜，刮成约O. 13mm的膜，于60°C下静置反应约24小时后得到碳黑改性聚环硅氧烷的优先脱醇分离膜。该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为230g/(m2 · h)和8. 9。[0031]本发明采用交联的乳胶粒子堆砌成膜，乳胶粒子内部含固有的纳孔，而乳胶粒子之间轻度交联，形成亚微米尺寸的通道。同时由于乳胶粒的无规则紧密堆砌，乳胶界面的通道会不断改变方向，可以为分离提供足够的塔板数，保持有效的分离选择性。同时乳胶粒子之间亦有轻微连接，以便保持膜分离通道的结构稳定性并拥有一定的力学性能，使得该分离膜具有强度高等优点，经过测试，本法明的分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为169-230g/(m2.h)和8.8-8.9。
[0032]本发明制备优先脱醇膜是以有机硅单体的离子开环聚合反应的聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基体，采用浓液聚合方法，所采用的浓乳液体系中分散的体积在79%-84%，此时乳胶粒子完全偏离球状，相互挤压，成为异形多面体堆砌的结构，乳胶粒子间的界面间隙构成醇水混合物的额外扩散通道。
[0033]为了使膜具有一定强度与韧性同时使浓乳液中的乳胶粒子具有足够的刚性，浓乳液体系中引入适度的交联。本发明在浓乳液体系中引入了乙烯基环硅氧烷和苯乙烯单体，通过二者的自由基共聚合有机硅浓乳胶粒子进行内部交联，提高了乳胶粒子的形态稳定性。[0034]本发明利用表面光滑无孔的碳黑作为改性剂，以期利用碳材料天然的憎水亲油性对改性有机硅浓乳液法分离膜的渗透蒸发脱醇选择性有进一步提高。同时，也可以利用它表面光滑并不参与粒子间有机硅室温固化交联反应的特点而形成新的界面间隙，为小分子在膜内的极性选择扩散提供途径，使改性膜具有更高的渗透通量，最终使得分离性能有整体的提高。本发明选用粒子直径和改性有机硅浓乳液乳胶粒子尺寸差不多的炉法制备的NllO碳黑作为改性材料，并通过乳胶粒子界面间羟基与正硅酸乙酯进行缩合反应。
[0035]本发明采用交联的乳胶粒子堆砌形成亚微料尺寸的通道间隙进行分离，并利用碳黑改性调整分离通道的尺寸大小和极性状态分布，是一种简便易行的有机硅涌透蒸发分离膜的制备方法。通过时间对分离膜渗透通量和选择性的影响分析中，发现体积效应只在膜分离过程初期比较明显，在渗透蒸发过程达到平衡之后体积选择效应弱化，可以做到主要依照极性效应的选择原则进行分离，优先脱除乙醇。
【权利要求】
1.一种碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法，其特征在于其制备方法如下： (1)、将O.14-0. 25重量份氢氧化钾、O. 15-0. 3重量份十六烷基三甲基溴化铵和5_10重量份蒸馏水置于反应容器中，放入60°C的水浴中搅拌O. 5小时，使其充分溶解； (2)、取11-20重量份八甲基环四硅氧烷与3-5重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，用全玻璃注射器逐滴加入反应容器中，滴加完毕后，升高体系温度至80°C，聚合反应2小时，然后降温至30°C，得到稳定的有机硅浓乳液； (3)、取4-8重量份苯乙烯、1-2重量份二乙烯基苯及O.04-0. 08重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有机硅浓乳液中，在室温下搅拌反应O. 5小时，得到改性有机硅浓乳液； (4)、取O.16-0. 6重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，室温搅拌混合O. 5小时后再加1-2重量份正硅酸乙酯，室温下搅拌待分子量达到4万，然后迅速脱泡、浇铸在尼龙膜上，刮成O. 13mm的膜，于60°C下静置反应24小时后得到碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为 169-230g/(m2 · h)和 8. 8-8. 9。
2.根据权利要求1所述的碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法，其特征在于其制备方法如下： (1)、将O.14重量份氢氧化钾、O. 15重量份十六烷基三甲基溴化铵和5重量份蒸馏水置于反应容器中，放入60°C的水浴中搅拌O. 5小时，使其充分溶解； (2)、取11重量份八甲基环四硅氧烷与4重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，用全玻璃注射器逐滴加入反应容器中，滴加完毕后，升高体系温度至80°C，聚合反应2小时，然后降温至30°C，得到稳定的有机硅浓乳液； (3 )、取4重量份苯乙烯、I重量份二乙烯基苯及0.04重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有机硅浓乳液中，在室温下搅拌反应O. 5小时，得到改性有机硅浓乳液； (4)、取O. 16重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，室温搅拌混合O. 5小时后再加I重量份正硅酸乙酯，室温下搅拌待分子量达到4万，然后迅速脱泡、浇铸在尼龙膜上，刮成O. 13mm的膜，于60°C下静置反应24小时后得到碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为 169g/ (m2 · h)和 8. 8。
3.根据权利要求1所述的碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法，其特征在于其制备方法如下： (1)、将O.2重量份氢氧化钾、O. 15重量份十六烷基三甲基溴化铵和5重量份蒸馏水置于反应容器中，放入60°C的水浴中搅拌O. 5小时，使其充分溶解； (2)、取11重量份八甲基环四硅氧烷与3重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，用全玻璃注射器逐滴加入反应容器中，滴加完毕后，升高体系温度至80°C，聚合反应2小时，然后降温至30°C，得到稳定的有机硅浓乳液； (3)、取4.5重量份苯乙烯、I重量份二乙烯基苯及0.045重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有机硅浓乳液中，在室温下搅拌反应O. 5小时，得到改性有机硅浓乳液；(4)、取O. 2重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，室温搅拌混合O. 5小时后再加I重量份正硅酸乙酯，室温下搅拌待分子量达到4万，然后迅速脱泡、浇铸在尼龙膜上，刮成O. 13mm的膜，于60°C下静置反应24小时后得到碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为 208g/(m2 · h)和 8. 8。
4.根据权利要求1所述的碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法，其特征在于其制备方法如下： (I )、将O. 2重量份氢氧化钾、O. 3重量份十六烷基三甲基溴化铵和5重量份蒸馏水置于反应容器中，放入60°C的水浴中搅拌O. 5小时，使其充分溶解； (2)、取11重量份八甲基环四硅氧烷与3重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，用全玻璃注射器逐滴加入反应容器中，滴加完毕后，升高体系温度至80°C，聚合反应2小时，然后降温至30°C，得到稳定的有机硅浓乳液； (3)、取5重量份苯乙烯、I重量份二乙烯基苯及O.05重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有机硅浓乳液中，在室温下搅拌反应O. 5小时，得到改性有机硅浓乳液； (4)、取O.25重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，室温搅拌混合O. 5小时后再加I重量份正硅酸乙酯，室温下搅拌待分子量达到4万，然后迅速脱泡、浇铸在尼龙膜上，刮成O. 13mm的膜，于60°C下静置反应24小时后得到碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为 221g/(m2 · h)和 8. 9。
5.根据权利要求1所述的碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜的制备方法，其特征在于其制备方法如下： (1)、将O.25重量份氢氧化钾、O. 3重量份十六烷基三甲基溴化铵和10重量份蒸馏水置于反应容器中，放入60°C的水浴中搅拌O. 5小时，使其充分溶解； (2)、取20重量份八甲基环四硅氧烷与5重量份乙烯基环四硅氧烷混合均匀，用全玻璃注射器逐滴加入反应容器中，滴加完毕后，升高体系温度至80°C，聚合反应2小时，然后降温至30°C，得到稳定的有机硅浓乳液； (3 )、取8重量份苯乙烯、2重量份二乙烯基苯及0.08重量份偶氮二异丁腈，完全混合溶解后，逐滴加入有机硅浓乳液中，在室温下搅拌反应O. 5小时，得到改性有机硅浓乳液； (4)、取O. 6重量份NllO碳黑加入到改性有机硅浓乳液中，室温搅拌混合O. 5小时后再加2重量份正硅酸乙酯，室温下搅拌待分子量达到4万，然后迅速脱泡、浇铸在尼龙膜上，刮成O. 13mm的膜，于60°C下静置反应24小时后得到碳黑改性PDMS渗透蒸发优先脱醇分离膜，该分离膜对乙醇含量为14%体积比的乙醇/水混合溶液的总渗透通量和分离因子分别为 230g/(m2 · h)和 8. 9。
【文档编号】C07C31/08GK103831025SQ201410072046
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年3月3日 优先权日:2014年3月3日
【发明者】赵素芬, 张莉琼, 刘晓艳, 蒋建平, 李新芳, 涂志刚 申请人:中山火炬职业技术学院