制备噌啉衍生物中间体二氯二甲基苯醌的新型方法
【专利摘要】本发明涉及到一种噌啉衍生物中间体，特别涉及到二氯二甲基苯醌的新型制备方法。本方法以2,3-二甲酚为起始原料，经过氧化、氯代得到目标化合物。
【专利说明】制备噌啉衍生物中间体二氯二甲基苯醌的新型方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种噌啉衍生物中间体的新型制备方法，特别涉及二氯二甲基苯醌的一种新型制备方法。
技术背景
[0002]二氣二甲基苯醒，化学名 2，3-dichloro_5，6-dimethylcyclohexa_2，5-diene-l，4-dione，CAS: 15707-31-0，结构式为:
[0003]
【权利要求】
1.一种制备噌啉衍生物中间体二氯二甲基苯醌的方法，其特征是以2，3_ 二甲酚为起始原料，经过氧化、氯代合成了目标化合物，合成路线如下:
2.根据权利要求1的方法，其特征为所述的2步反应是， (1)以2，3-二甲酚(1)为起始原料，与氧化剂反应得到2，
3.根据权利要求1-2的方法，其特征在与，所述的制备二甲基苯醌(化合物2)所用的氧化剂选自双氧水、戴斯-马丁氧化剂、重铬酸吡啶或三氧化铬中的一种或几种的混合物；所述的制备二氯二甲基苯醌(化合物3)所用的氯化剂选自氯化氢、氯气、N-氯代丁二酰亚胺、氯化亚砜中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的制备二甲基苯醌(化合物2)所用的溶剂选自丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二硫化碳中的一种或几种的混合物；所述的制备二氯二甲基苯醌(化合物3)所用的溶剂选自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、四氢呋喃、甲苯中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的制备二甲基苯醌(化合物2)的反应温度为0°C -溶剂的回流温度；所述的制备二氯二甲基苯醌(化合物3)反应温度为0°C -溶剂的回流温度。
6.根据权利要求1-2的方法，其特征在于，所述的制备二甲基苯醌(化合物2)的反应温度为室温；所述的制备二氯二甲基苯醌(化合物3)反应温度为溶剂的回流温度。
【文档编号】C07C50/24GK103787849SQ201410071758
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年3月2日 优先权日:2014年3月2日
【发明者】陈芳军, 邓泽平 申请人:湖南华腾制药有限公司