专利名称：2,4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法
技术领域：
本发明涉及2，4_ 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法。
背景技术：
近年来出现了原位合成技术，即在一定条件，通过化学反应，在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。而 2,4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚是水杨醛的衍生物，而水杨醛是一种用途极广泛的精细化工产品，广泛用于农药、医药、香料、螯合剂、染料中间体等的合成上。在农药方面，卤代水杨醛、水杨醛腙和苯腙都是制备除草剂、杀虫剂、杀菌剂和防腐剂等的重要原料。2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚具有重要的潜在用途，是一类重要的化工原料。
发明内容
本发明的目的就是为寻找水杨醛衍生物，利用溶剂热方法和原位合成技术和合成 2,4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚的一种原位合成方法。具体步骤为(1)将0. 2-0. 4克分析纯Cu (Ac) 2 · 4Η20、0· 2-0. 4克分析纯3，5_ 二氯水杨醛缩三羟甲基甲烷希夫碱和0. 15-0. 25克分析纯氮氧化4，4_联吡啶溶于8-12毫升体积比为1 1 的无水乙醇和分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠，并不断搅拌，调节PH值在7-9;(3)将步骤⑵制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在110-130°C下反应 110-130小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇洗涤，得到单晶级2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然后将单晶级2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、重结晶即可获得2，4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
图1为本发明2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚合成机理。图2为本发明2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物的结构图。图3为本发明2，4_ 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚分子结构示意图。
具体实施例方式实施例1 (1)将0. 248克分析纯的Cu(Ac)2 · 4H20、0. 295克分析纯的3，5_ 二氯水杨醛缩三羟甲基甲烷希夫碱和0.188克分析纯的氮氧化4，4_联吡啶，溶于9毫升体积比为1 1的无水乙醇和分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值在 8. 0 ；(3)将步骤⑵制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在120°C下反应120小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇洗涤，得到单晶级2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然后将单晶级2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、重结晶即可获得2， 4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚。实施例2:(1)将0. 3克分析纯的Cu (Ac) 2 · 4H20、0. 3克分析纯的3，5_ 二氯水杨醛缩三羟甲基甲烷希夫碱和0.2克分析纯的氮氧化4，4_联吡啶，溶于10毫升体积比为1 1的无水乙醇和分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钠，并不断搅拌，调节pH值在 9 ；(3)将步骤⑵制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130°C下反应110小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇洗涤，得到单晶级2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然后将单晶级2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、重结晶即可获得2， 4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚。
权利要求
1. 一种2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的合成方法，其特征在于具体步骤为(1)将0.2-0. 4克分析纯的Cu(Ac)2 · 4Η20，0· 2-0. 4克分析纯的3,5- 二氯水杨醛缩三羟甲基甲烷希夫碱和0. 15-0. 25克分析纯的氮氧化4，4-联吡啶溶于8-12毫升体积比为 1 1的无水乙醇和分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠，并不断搅拌， 调节PH值在7-9 ；(3)将步骤(2)制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在110-130°C下反应110-130 小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇洗涤，得到单晶级2，4_ 二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然后将单晶级2，4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚配合物溶解、重结晶即可获得2， 4- 二氯-6- 二甲基氨甲基苯酚。
全文摘要
本发明公开了一种2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法。将0.2-0.4克分析纯的Cu(Ac)2·4H2O，0.2-0.4克分析纯的3，5-二氯水杨醛缩三羟甲基甲烷希夫碱和0.15-0.25克分析纯的氮氧化4，4-联吡啶溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水乙醇和分析纯N，N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；向混合溶液中加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠，搅拌，调节pH值在7-9；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在110-130℃下反应110-130小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇洗涤，得到单晶级2，4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物，然后溶解、重结晶。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
文档编号C07C215/50GK102424654SQ20111028703
公开日2012年4月25日 申请日期2011年9月23日 优先权日2011年9月23日
发明者冯超, 张义东, 张淑华, 肖瑜, 郭晶晶 申请人:桂林理工大学