一种高纯度薯蓣皂素的分离方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，属于药物原料生产【技术领域】，采用超声波辅助十二烷基硫酸钠萃取技术，利用十二烷基硫酸钠的增溶作用，先将薯蓣皂苷从盾叶薯蓣中萃取出来，再采用絮凝技术将薯蓣皂苷从萃取液中分离出来，得到薯蓣皂苷粗品，薯蓣皂苷粗品经水解、过滤、水洗、干燥、回流提取及冷却结晶，得到薯蓣皂素粗品。然后将薯蓣皂素粗品分批次加入温水中进行精处理，得到精处理后的薯蓣皂素。本发明的精处理操作克服了薯蓣皂素分离纯化困难的缺点，经精处理后的薯蓣皂素的纯度能够达到98.5%以上。
【专利说明】一种高纯度薯蓣皂素的分离方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物原料生产【技术领域】，具体涉及一种高纯度薯蓣皂素的分离方法。【背景技术】
[0002]围绕生产薯蓣皂素的污染问题和成本问题，人们进行了大量的研究工作，取得了一些成就。2003年以前，我国普遍采用预发酵-酸解工艺生产薯蓣皂素，该工艺与传统酸直接水解工艺相比较，薯蓣皂素的产率有所提高，但用酸量基本与传统工艺相当，故污染与传统工艺基本相同。在研究过程中，人们发现造成薯蓣皂素生产过程用酸大，废水中COD值、BOD值高的根源是:盾叶薯蓣中的薯蓣皂苷在水解为薯蓣皂素的同时，盾叶薯蓣中的淀粉、纤维素被水解为糖类(单糖、二糖、三糖及多糖)。为了减少酸的用量，李祥等在分析盾叶薯蓣中淀粉、纤维素、木质素、薯蓣皂苷等分布及性质的基础上，采用湿法磨浆工艺，将淀粉、纤维素、木质素、薯蓣皂苷加以分离，在一定程度上减少了酸的用量，降低了废水的COD值、BOD值、色度等，回收了盾叶薯蓣中的淀粉、纤维素。2003年在国家环保项目的支持下，陕西省环保局将此技术用于薯蓣皂素的工业化生产，在商洛地区建成以分离为主的薯蓣皂素清洁生产样板企业一山阳金川封幸化工有限责任公司，从运行情况来看，该技术酸、煤、汽油的用量分别为传统工艺的10%~15%、25%~50%及30%~35%，废水排放量为传统工艺的90%，废水的COD值、BOD值为传统工艺的10%，可回收盾叶薯蓣中20%~25%的淀粉。但由于该工艺路线较长，设备投资大，成本高，且由于回收的淀粉含有泥沙等，限制了回收淀粉的应用。
[0003]为了降低薯蓣皂素的生产成本，Linli Qiu等在传统乙醇萃取技术的基础上，将超声波技术引入薯蓣皂苷 萃取的研究中，大大地节约了薯蓣皂苷的萃取时间，提高了薯蓣皂苷的萃取效率，增加了薯蓣皂素的得率。但由于萃取过程中乙醇损失较大，安全性差等制约了该技术的推广应用。刘树兴等将表面活性剂用于薯蓣皂苷萃取的研究中，结果发现，在薯蓣皂素得率不变的情况下，表面活性剂的加入显著降低了乙醇的体积分数。
[0004]以表面活性剂十二烷基硫酸钠为萃取剂、以絮凝技术为核心的薯蓣皂素生产工艺有效地减少了薯蓣皂素生产过程中酸的用量，减少了污染，降低了成本。但往往存在薯蓣皂素晶体被十二醇(油状物)包裹的现象，这一现象导致薯蓣皂素分离困难，得到的薯蓣皂素产品往往纯度不高。
【发明内容】
[0005]为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，该方法操作简单、环境友好，能够有效解决薯蓣皂素分离纯化困难的问题。
[0006]本发明是通过以下技术方案来实现:
[0007]一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，包括粗分离和精处理两步，所述粗分离具体操作步骤为:
[0008]I)将粉碎的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫酸钠溶液中，浸提2~4h后，超声萃取，然后离心，得薯蓣皂苷萃取液及滤渣；
[0009]2)将滤渣继续用十二烷基硫酸钠溶液超声萃取，然后离心，将离心得到的萃取液与步骤I)得到的薯蓣皂苷萃取液合并，得到薯蓣皂苷总萃取液；
[0010]3)按薯蓣皂苷总萃取液:絮凝剂A水溶液=100: (4~10)的体积比，向薯蓣皂苷总萃取液中加入质量分数为0.8%~1.2%絮凝剂A水溶液，待胶团形成后停止搅拌，静置5~20min后，过滤，得滤渣I及滤液1，再给滤液I加入质量分数为2%~6%的絮凝剂B水溶液，在40~50°C下，静置I~3h后，离心，得滤液2及滤渣2，合并滤渣I和滤渣2，得到署葡阜昔粗品；
[0011]其中，所述的絮凝剂A以质量分数计，包括95%~100%的壳聚糖，0%~5%的黄原胶；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括55~60%的棒状膨润土，40~45%的皂土澄清剂；
[0012]4)按每g薯蓣皂苷粗品添加2.5~3mL硫酸的比例，将薯蓣皂苷粗品加入到浓度为1.3~1.8mol/L的硫酸中，在105~108°C下,水解4~6h后,将水解液冷却并中和后过滤，水洗滤渣至流出液呈中性后干燥，再将干燥的滤渣经回流提取后，冷却、结晶，得到薯蓣阜素粗品；
[0013]所述精处理具体操作步骤为:
[0014](I)向薯蓣皂素粗品中滴入温度为60~90°C的水中，充分搅拌均匀，然后离心，弃除上层水及油状物，得到薯蓣皂素；
[0015](2)将纯化的薯蓣皂素重复步骤(1)操作2~4次后，将带有水分的薯蓣皂素进行干燥，得到高纯度薯蓣皂素。
[0016]精处理操作中薯蓣皂素粗品与滴入的温度为60~90°C的水的用量比例为Ig:(5 ~10) mL。
[0017]精处理操作中步骤(1)所述的离心是在2500~3000r/min的条件下，离心5~IOmin0
[0018]精处理操作中的干燥是在60~70°C下进行。
[0019]粗分离操作中的步骤I)是按照Ig:(8~10)mL的比例，将粉碎后的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫Ife纳溶液中。
[0020]粗分离操作中所述的超声萃取是在超声波频率为25.SKHz下，萃取25~30min。
[0021]粗分离操作中所述的离心是在2000~4000r/min的条件下，离心8~15min。
[0022]粗分离操作中所述的十二烷基硫酸钠溶液的浓度为25.8X 10_3mol/L。
[0023]粗分离操作中步骤4)所述的中和是在搅拌条件下，加入质量分数为18%~22%的Na2CO3溶液；所述的干燥温度为50~60°C。
[0024]粗分离操作中步骤4)所述的回流提取具体为:将干燥的滤渣用滤纸包裹后，置于索氏提取器中，加入容器4/5体积的石油醚，以每秒4~6滴的速度回流提取4~6h。
[0025]与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果:
[0026]本发明采用超声波辅助十二烷基硫酸钠萃取技术，利用十二烷基硫酸钠的增溶作用，先将薯蓣皂苷从盾叶薯蓣中萃取出来，再采用絮凝技术将薯蓣皂苷从萃取液中分离出来，得到薯蓣皂苷粗品，薯蓣皂苷粗品经水解、过滤、水洗、干燥、回流提取及冷却结晶，得到薯蓣皂素粗品。然后向薯蓣皂素粗品中加入温水中进行精处理，得到精处理后的薯蓣皂素。
[0027]本发明的优势主要体现在:[0028]1、本发明以表面活性剂十二烷基硫酸钠为萃取剂，避免了有机溶剂的使用(现有技术中的有机溶剂，如乙醇萃取薯蓣皂苷)，降低了成本，减少了污染，增加了操作过程的安全性；
[0029]2、本发明以絮凝技术替代传统热富集技术，防止了薯蓣皂苷富集(浓缩)过程中，因起泡造成薯蓣皂苷的损失(十二烷基硫酸钠、薯蓣皂苷均为表面活性剂，故在真空浓缩时极易起泡)，降低了薯蓣皂苷富集过程中的能耗，保证了低成本下薯蓣皂素的清洁生产，经多次试验证明絮凝法比传统热富集法在成本上占有很大的优势；
[0030]3、本发明采用自制的絮凝剂A和絮凝剂B，具有良好的絮凝效果，絮凝剂A成分包括壳聚糖和黄原胶，壳聚糖分子中含一定量的胺基，为阳离子絮凝剂，在萃取液中与带负电性的薯蓣皂苷胶团发生静电中和作用，促使薯蓣皂苷胶团絮凝；黄原胶加入薯蓣皂苷萃取液中，可形成超结合带状的螺旋共聚体，构成脆弱的类似胶的网状结构；当黄原胶的浓度较高时，这种网状结构能支持萃取液中固体颗粒、液滴和气泡的形态，显示出很强的乳化稳定作用和高悬浮能力。当黄原胶的浓度较低时，这种网状结构能够网住萃取液中的薯蓣皂苷胶团与壳聚糖形成的絮凝体，加速薯蓣皂苷的絮凝；
[0031]絮凝剂B包括棒状膨润土澄清剂和皂土澄清剂，膨润土为一种多孔结构的物质，具有很强的吸附作用，一方面，能够吸附萃取液未被壳聚糖(黄原胶)吸附(絮凝)的薯蓣皂苷，另一方面，由于膨润土比重较大，能够加速薯蓣皂苷的絮凝。棒状膨润土与皂土澄清剂在性质上是有所区别，棒状膨润土比表面积大，吸附能力强，在薯蓣皂苷絮凝过程中，能吸附未被壳聚糖、黄原胶絮凝的薯蓣皂苷。皂土澄清剂比表面积相对较小，吸附能力相对较弱，但密度相对较大，与棒状膨润土混合使用，能加速萃取液中薯蓣皂苷的分离。
[0032]4、与传统工艺相比，减少了薯蓣皂苷水解时酸的用量，降低了废水中COD值、BOD值、氨氮、固形物含量 ，从而节约了废水处理成本。
[0033]5、本发明的精处理操作克服了采用以表面活性剂十二烷基硫酸钠为萃取剂、以絮凝技术为核心的薯蓣皂素清洁生产方法所得薯蓣皂素被十二醇(油状物)包裹，薯蓣皂素分
离纯化困难的缺点，经精处理后的薯蓣皂素的纯度能够达到98.5%以上。
【具体实施方式】
[0034]下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
[0035]十二醇为白色或无色油状液体，具花香味，熔点24°C，沸点255-259°C，相对密度
0.8201g/cm3 (24°C)，闪点126.7°C，不溶于水、甘油，溶于丙二醇、乙醇、苯、氯仿、乙醚。
[0036]薯蓣皂素为白色或微黄结晶性粉末，熔点195°C，沸点527.1°C，相对密度1.13g/cm3 (25°C)，闪点272.6°C，不溶于水，易溶于汽油、乙醇、氯仿等有机溶剂。
[0037]由上述性质可以看出，十二醇与薯蓣皂素的化学性质极为相似，采用化学法分离难度较大。十二醇与薯蓣皂素的沸点差异较大，十二醇为255-259°C，而薯蓣皂素为527.1°C，可采用减压蒸馏法加以分离，但减压蒸馏设备投资大，势必造成薯蓣皂素的生产成本上升。十二醇与薯蓣皂素的熔点、相对密度差异也较大，十二醇的熔点为24°C，相对密度为0.8201g/cm3 (24°C)，而薯蓣皂素的熔点为195°C，相对密度为1.13g/cm3 (25。。)。如果用热水处理包裹薯蓣皂素的十二醇的油状物，由于十二醇熔点低，相对密度小，故悬浮在水面上，薯蓣皂素熔点高，相对密度大，又不溶于水，故在水面下，通过本发明方法可以简单、有效地分离薯蓣皂素晶体与十二醇的油状物。
[0038]实施例1
[0039]一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，包括粗分离和精处理步骤:
[0040]粗分离:
[0041]I)首先取100g粒度为80目的盾叶薯菌，加入1000mL浓度为25.8Xl(T3mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，在室温浸泡2h，然后在超声波频率为25.8KHz下，超声萃取30min，离心分离，得薯蓣皂苷萃取液I及盾叶薯蓣滤渣；按盾叶薯蓣滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:8mL的料液比将盾叶薯蓣滤渣加入到十二烷基硫酸溶液中，在相同超声条件下，超声萃取，离心分离，得萃取液2和滤渣；然后再按滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:5mL的料液比将滤渣加入十二烷基硫酸钠中，相同条件下超声萃取，然后离心收集萃取液3，然后将萃取液1、萃取液2及萃取液3合并得到薯蓣皂苷总萃取液。
[0042]2)按照IOOmL萃取液中加入5mL质量分数为0.8%的自制絮凝剂A水溶液的比例，向薯蓣皂苷总萃取液中边快速搅拌边逐滴加入絮凝剂A水溶液，待胶团形成后停止搅拌，静置IOmin后，胶团大部分下沉，极少部分上浮，中间层澄清透亮(此时体系的ζ约等于0)，过滤，得滤渣I及滤液，再给滤液中边搅拌边加入质量分数为5%的经浸泡处理的自制絮凝剂B水溶液，待凝胶团完全形成后，停止搅拌，在40°C下，静置lh，在3000rpm下离心分离lOmin，得到滤渣2 ;合并滤渣I和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品； [0043]其中，所述的絮凝剂A以质量分数计，包括95%的壳聚糖，5%的黄原胶；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括60%的棒状膨润土澄清剂(葡萄酒专用澄清剂)，40%的果汁澄清剂 (皂土澄清剂)。
[0044]3)按照薯菌阜苷粗品:硫酸=Ig:2.5mL的比例,给薯菌阜苷粗品中加入1.5mol/L的硫酸，在108°C下水解4h，冷却水解液至室温，在搅拌情况下，缓缓加入20%的Na2CO3溶液中和，过滤，用水反复洗剂滤渣至无S042—，在50°C下干燥滤渣至恒重。
[0045]4)用滤纸将干燥所得的滤渣包好，置于IOOmL的索氏萃取器中，加约80mL的石油醚，以4滴/s的速度回流4h，回收部分石油醚后，冷却结晶，得到薯蓣皂素粗品；
[0046]精处理:
[0047](I)取Ig薯蓣皂素粗品，向薯蓣皂素粗品中逐滴加入IOmL温度为90°C的热水，待水面上有油状物出现后，在3000r/min下离心10min，弃除上层水及油状物，得到薯蓣皂素；
[0048](2)重复步骤(1)的操作2次，得到带有水分的薯蓣皂素，然后在60°C下干燥至恒重，得到白色的粉末状薯蓣阜素，纯度为98.9%。
[0049]实施例2
[0050]一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，包括以下步骤:
[0051]粗分离:
[0052]I)首先取100g粒度为80目的盾叶薯蓣，加入800mL浓度为25.8Xl(T3mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，在室温下浸泡3h，在超声波频率为25.8KHz下，超声萃取30min，离心分离，得薯蓣皂苷萃取液I及盾叶薯蓣滤渣；按盾叶薯蓣滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:IOmL的料液比将盾叶薯蓣滤渣加入到十二烷基硫酸溶液中，在相同超声条件下，超声萃取，离心分离，得萃取液2和滤渣；然后再按滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:7mL的料液比将滤渣加入十二烷基硫酸钠中，相同条件下超声萃取，然后离心收集萃取液3，然后将萃取液1、萃取液2和萃取液3合并得到薯蓣皂苷总萃取液
[0053]2)按照100mL萃取液中加入4mL质量分数为1%的自制絮凝剂A的比例，向薯蓣皂苷总萃取液中边快速搅拌边逐滴加入絮凝剂A水溶液，待胶团形成后停止搅拌，静置20min后，胶团大部分下沉，极少部分上浮，中间层澄清透亮(此时体系的ζ约等于0)，过滤，得滤渣I及滤液，再给滤液中边搅拌边加入质量分数为4%的絮凝剂B水溶液，在40°C下，静置3h后，在3000rpm/10min下离心分离，得滤液及滤渣2，合并滤渣I和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品；
[0054]其中，所述的絮凝剂A以质量分数计，包括97%的壳聚糖，3%的黄原胶；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括55%的棒状膨润土澄清剂(葡萄酒专用澄清剂)，45%的果汁澄清剂 (皂土澄清剂)。
[0055]3)按照薯菌阜苷粗品:硫酸=Ig:3mL的比例,给薯菌阜苷粗品中加入1.3mol/L的硫酸，在105°C下水解4h，冷却水解液至室温，在搅拌情况下，缓缓加入18%的Na2CO3溶液中和，过滤，用水反复洗剂滤渣至无S042_，在55°C下干燥滤渣至恒重。
[0056]4)用滤纸将干燥所得的滤渣包好，置于IOOmL的索氏萃取器中，加约80mL的石油醚，以5滴/s的速度回流5h，回收部分石油醚后，冷却结晶，得到薯蓣皂素粗品；
[0057]精处理
[0058](I)取Ig薯蓣皂素粗品，向薯蓣皂素粗品中逐滴加入SmL温度为70°C的热水，待水面上有油状物出现后，在3000r/min下离心8min，弃除上层水及油状物，得到薯蓣皂素；
[0059](2)重复步骤(1)的操作3次，得到带有水分的薯蓣皂素，然后在70°C下干燥至恒重，得到白色的粉末状薯蓣阜素，纯度为99.3%。
[0060]实施例3
[0061]一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，包括以下步骤:
[0062]粗分离:
[0063]I)首先取100g粒度为100目的盾叶薯菌，加入900mL浓度为25.8Xl(T3mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，在室温下浸泡4h，在超声波频率为25.8KHz下，超声萃取30min，离心分离得薯蓣皂苷萃取液I及盾叶薯蓣滤渣；按盾叶薯蓣滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:9mL的料液比将盾叶薯蓣滤渣加入到十二烷基硫酸溶液中，在相同超声条件下，超声萃取，离心分离，得萃取液2和滤渣；然后再按滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:6mL的料液比将滤渣加入十二烷基硫酸钠中，相同条件下超声萃取，然后离心收集萃取液3，然后将萃取液1、萃取液2和萃取液3合并得到薯蓣皂苷总萃取液。
[0064]2)按照IOOmL萃取液中加入6mL质量分数为1.2%的自制絮凝剂A水溶液的比例，向薯蓣皂苷总萃取液中边快速搅拌边逐滴加入絮凝剂A水溶液，待胶团形成后停止搅拌，静置15min后，胶团大部分下沉，极少部分上浮，中间层澄清透亮(此时体系的ζ约等于0)，过滤，得滤渣I及滤液，再给滤液中边搅拌边加入质量分数为5%的经浸泡处理的自制絮凝剂B水溶液，在50°C下，静置Ih后，在3000rpm/10min下离心分离，得滤液及滤渣2，合并滤渣I和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品
[0065]其中，所述的絮凝剂A为壳聚糖；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括58%的棒状膨润土澄清剂(葡萄酒专用澄清剂)，42%的果汁澄清剂(皂土澄清剂)。[0066]3)按照薯菌阜苷粗品:硫酸=Ig:2.8mL的比例,给薯菌阜苷粗品中加入1.8mol/L的硫酸，在108°C下水解6h，冷却水解液至室温，在搅拌情况下，缓缓加入22%的Na2CO3溶液中和，过滤，用水反复洗剂滤渣至无S042—，在60°C下干燥滤渣至恒重。
[0067]4)用滤纸将干燥所得的滤渣包好，置于IOOmL的索氏萃取器中，加约80mL的石油醚，以6滴/s的速度回流4h，回收部分石油醚后，冷却结晶，得到薯蓣皂素粗品；
[0068]精处理:
[0069](I)取Ig薯蓣皂素粗品，向薯蓣皂素粗品中逐滴加入5mL温度为80°C的热水，待水面上有油状物出现后，在3000r/min下离心5min，弃除上层水及油状物，得到薯蓣皂素；
[0070](2)重复步骤(1)的操作2次，得到带有水分的薯蓣皂素，然后在60°C下干燥至恒重，得到白色的粉末状薯蓣阜素，纯度为99.1%。
[0071]实施例4
[0072]—种薯蓣皂素的絮凝提取方法，包括以下步骤:
[0073]粗分离:
[0074]I)首先取100g粒度为80~100目的盾叶薯菌，加入1000mL浓度为25.8X l(T3mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，室温浸泡3h，在超声波频率为25.8KHz下，超声萃取30min，离心分离得薯蓣皂苷萃取液I及盾叶薯蓣滤渣；按盾叶薯蓣滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:8mL的料液比将盾叶薯蓣滤渣加入到十二烷基硫酸溶液中，在相同超声条件下，超声萃取，离心分离，得萃取液2和滤渣；然后再按滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:5mL的料液比将滤渣加入十二烷基硫酸钠中，相同条件下超声萃取，然后离心收集萃取液3，然后将萃取液1、2、3合并得到薯蓣皂苷总萃取液。
[0075]2)按照IOOmL萃取液中加入IOmL质量分数为1%的自制絮凝剂A水溶液的比例，向薯蓣皂苷总萃取液中边快速搅拌边逐滴加入絮凝剂A水溶液，待胶团形成后停止搅拌，静置5min后，胶团大部分下沉，极少部分上浮，中间层澄清透亮(此时体系的ζ约等于0)，过滤，得滤渣I及滤液，再给滤液中边搅拌边加入质量分数为4%的经浸泡处理的絮凝剂B水溶液，在45°C下，静置2h后，在3000rpm/10min下离心分离，得滤液及滤渣2，合并和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品；
[0076]其中，所述的絮凝剂A以质量分数计，包括96%的壳聚糖，4%的黄原胶；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括60%的棒状膨润土澄清剂(葡萄酒专用澄清剂)，40%的果汁澄清剂 (皂土澄清剂)。
[0077]3)按照薯蓣皂苷粗品:硫酸=Ig:2.SmL的比例，给薯蓣皂苷粗品中加入1.5mol/L的硫酸，在107°C下水解6h，冷却水解液至室温，在搅拌情况下，缓缓加入20%的Na2CO3溶液中和，过滤，用水反复洗剂滤渣至无S042—，在55°C下干燥滤渣至恒重。
[0078]4)用滤纸将干燥所得的滤渣包好，置于IOOmL的索氏萃取器中，加约80mL的石油醚，以5滴/s的速度回流4h，回收部分石油醚后，冷却结晶，得到薯蓣皂素粗品；
[0079]精处理:
[0080](I)取Ig薯蓣皂素粗品，向薯蓣皂素粗品中逐滴加入IOmL温度为60°C的热水，待水面上有油状物出现后，在2500r/min下离心8min,弃除上层水及油状物,得到薯蓣阜素；
[0081] (2)重复步骤(1)的操作4次，得到带有水分的薯蓣皂素，然后在70°C下干燥至恒重，得到白色的粉末状薯蓣阜素，纯度为98.5%。[0082] 综上所述，本发明以十二烷基硫酸钠为萃取剂、以絮凝技术为核心的薯蓣皂素生产方法有效地减少了薯蓣皂素生产过程中酸的用量，减少了污染，降低了成本。同时，精处理操作有效解决了薯蓣皂素晶体被十二醇包裹的现象，本发明能够将薯蓣皂素、十二醇加以分离，简单易行，分离得到高纯度的薯蓣皂素。
【权利要求】
1.一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，其特征在于，包括粗分离和精处理两步，所述粗分离具体操作步骤为: 1)将粉碎的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫酸钠溶液中，浸提2~4h后，超声萃取，然后离心，得薯蓣皂苷萃取液及滤渣； 2)将滤渣继续用十二烷基硫酸钠溶液超声萃取，然后离心，将离心得到的萃取液与步骤I)得到的薯蓣皂苷萃取液合并，得到薯蓣皂苷总萃取液； 3)按100: (4~10)的体积比，向薯蓣皂苷总萃取液中加入质量分数为0.8%~1.2%絮凝剂A水溶液，待胶团形成后停止搅拌，静置5~20min后，过滤，得滤渣I及滤液1，再给滤液I加入质量 分数为2%~6%的絮凝剂B水溶液，在40~50°C下，静置I~3h后，离心，得滤液2及滤渣2，合并滤渣I和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品； 其中，所述的絮凝剂A以质量分数计，包括95%~100%的壳聚糖，0%~5%的黄原胶；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括55~60%的棒状膨润土，40~45%的皂土澄清剂； 4)按每g薯蓣皂苷粗品添加2.5~3mL硫酸的比例，将薯蓣皂苷粗品加入到浓度为1.3~1.8mol/L的硫酸中，在105~108°C下,水解4~6h后,将水解液冷却并中和后过滤，水洗滤渣至流出液呈中性后干燥，再将干燥的滤渣经回流提取后，冷却、结晶，得到薯蓣阜素粗品； 所述精处理具体操作步骤为: (1)向薯蓣皂素粗品中滴入温度为60~90°C的水中，充分搅拌均匀，然后离心，弃除上层水及油状物，得到薯蓣皂素； (2)将纯化的薯蓣皂素重复步骤(1)操作2~4次后，将带有水分的薯蓣皂素进行干燥，得到高纯度薯蓣皂素。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，其特征在于，精处理操作中薯菌阜素粗品与滴入的温度为60~90°C的水的用量比例为Ig:(5~10) mL。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，其特征在于，精处理操作中步骤(1)所述的离心是在2500~3000r/min的条件下,离心5~lOmin。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，其特征在于，精处理操作中的干燥是在60~70°C下进行。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，其特征在于，粗分离操作中的步骤I)是按照Ig:(8~10)mL的比例，将粉碎后的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫Ife纳溶液中。
6.根据权利要求1~4中任意一项所述的一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，其特征在于，粗分离操作中所述的超声萃取是在超声波频率为25.SKHz下，萃取25~30min。
7.根据权利要求1~4中任意一项所述的一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，其特征在于，粗分离操作中所述的离心是在2000~4000r/min的条件下,离心8~15min。
8.根据权利要求1~4中任意一项所述的一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，其特征在于，粗分离操作中所述的十二烷基硫酸钠溶液的浓度为25.8X 10_3mOl/L。
9.根据权利要求1~4中任意一项所述的一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，其特征在于，粗分离操作中步骤4)所述的中和是在搅拌条件下，加入质量分数为18%~22%的Na2CO3溶液；所述的干燥温度为50~60°C。
10.根据权利要求1~4中任意一项所述的一种高纯度薯蓣皂素的分离方法，其特征在于，粗分离操作中步骤4)所述的回流提取具体为:将干燥的滤渣用滤纸包裹后，置于索氏提取器中，加入容器4/5体积的石油醚 ，以每秒4~6滴的速度回流提取4~6h。
【文档编号】C07J71/00GK103965283SQ201410145370
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月11日 优先权日:2014年4月11日
【发明者】李祥, 师春兰, 王丽萍, 张彬 申请人:陕西科技大学