从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法
【专利摘要】本发明属煤炭精细化工领域，涉及一种从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，该方法采用连续预蒸馏与高效间歇蒸馏相结合的方法。其中，连续预蒸馏采用常压蒸馏，分两个阶段进行。高效间歇蒸馏是将连续预蒸馏所得到的β—甲基萘粗品在精馏塔中进行间歇减压精馏。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所述方法操作方便简单，设备要求低，工艺条件温和，能耗低，原料要求低，设备腐蚀小，降低了环境污染。本发明得到的β—甲基萘的化学纯度可达到97.5%以上。
【专利说明】从煤焦油洗油中提取高纯度β —甲基萘的方法
【技术领域】
[0001]本发明属煤炭精细化工领域，是一种提取高纯度β —甲基萘的方法，具体涉及一种从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法。
技术背景
[0002]β—甲基萘是一种煤焦油洗油深加工的重要产品，在洗油中的含量较大，约占
8.8%。β—甲基萘是一种重要的化工原料，可用于生产减水剂和扩散剂，高纯度的β—甲基萘可用于合成维生素Κ3和生物饲料添加剂。
[0003]β—甲基萘由于与吲哚(沸点254°C )在精馏时共沸，所以提取高纯度β—甲基萘的方法工业化应用一直很少，国内仅有极少数厂家实现了提取高纯度β —甲基萘的工业化，但是目前的工艺技术主要存在着工艺复杂，能耗高，污染和设备腐蚀严重等问题。
[0004]目前国内外生产β—甲基萘的方法主要有:
共沸精馏组合工艺:该方法是在常减压条件下将煤焦油洗油精馏后获得甲基萘馏分；再经酸洗除去喹啉和吲哚；之后向甲基萘组分中加入一定比例的共沸剂，减压条件下进行共沸精馏。收集到的β—甲基萘粗品在进行精馏得到成品。该方法获得的产品质量较好，但是工艺复杂，引入共沸剂，成本较高，而且酸洗后的废液会造成严重的环境污染。
[0005]精馏 重结晶组合工艺:在常压下精馏得到含量大于80%β—甲基萘馏分，然后低温重结晶，再进行抽滤或离心，得到纯度大于95%β—甲基萘成品。该方法产品质量一般，且涉及低温结晶，能耗较高，工人劳动强度较大，仅适用于小规模生产。
【发明内容】
[0006]本发明的第一方面目的在于提出一种从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，以解决现有β—甲基萘精致工艺存在的，工艺复杂，能耗高，污染和设备腐蚀严重等问题。
[0007]本发明通过以下技术方案解决以上技术问题，达到本发明的目的。
[0008]从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，包括以下步骤:
a)连续预蒸馏:以煤焦油洗油馏分为原料，在连续初馏塔中进行预蒸馏，预蒸馏阶段采用常压蒸馏，该阶段连续预蒸馏分两个阶段:
al) 1#初馏塔连续预蒸馏阶段:该阶段不断进料，从上层侧线采出富含β —甲基萘的懼分；
a2) 2#初馏塔连续预蒸馏阶段:该阶段步骤al)所述的富含β —甲基萘的馏分不断进入2#预蒸馏塔，塔顶不断采出β—甲基萘粗品；
b)高效间歇蒸馏:将步骤a2)中诉述的β—甲基萘粗品在精馏塔中进行间歇减压精馏，分别采出前馏分，成品前馏分，β—甲基萘成品，成品后馏分，以及塔釜液。
[0009]步骤al)中所述1#初馏塔是填料高度相当于塔板数60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力2 — lOKPa，切取温度230— 260°C，回流比15 — 30，采出率30— 45%。切取温度是指上层侧线采出富含β—甲基萘的馏分的采出温度。
[0010]步骤a2)中诉述的2#初馏塔是填料高度相当于塔板数60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力O — lOKPa，有效采出段温度235— 255°C，回流比15 — 30。有效采出段温度是指β—甲基萘粗品的采出温度。
[0011 ] 步骤b)中诉述的高效间歇减压蒸馏中的精馏塔是填料高度相当于塔板数80层以上的高效不锈钢填料塔，采用减压蒸馏工艺，塔顶压力为-100~-20KPa，有效采出段温度135— 160°C，回流比20— 50。有效采出温度是指β—甲基萘成品的采出温度。
[0012]本发明与现有技术相比，具有如下的特点:按本发明的方法可以提纯高纯度的β—甲基萘产品；本发明所述方法操作方便简单，设备要求低，工艺条件温和，能耗低；本发明原料要求低，只要原料洗油中β—甲基萘含量大于25%，吲哚含量小于5%即可；本发明不采用酸洗，设备腐蚀小，降低了环境污染。本发明得到的β—甲基萘的化学纯度可达到97.5%以上。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]附图是本发明的流程图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。
[0015]参见附图。从煤焦油中提取高纯度β —甲基萘的方法，包括以下步骤:
a)连续预蒸馏:以煤焦油蒸馏的洗油馏分为原料，原料中的吲哚含量在2 — 5wt%，β —甲基萘含量25— 35 wt %，含有萘、联苯、吲哚、喹啉、苊和芴等杂质的混合组分。将原料先在1#预蒸馏塔中进行蒸馏，从上层侧线采出富含β —甲基萘馏分，塔釜采出富含联苯，苊等重质馏分；再将富含β—甲基萘的馏分在2#预蒸馏釜中进行蒸馏，塔顶不断采出β—甲基萘粗品，塔釜采出富含α—甲基萘的馏分。
[0016]1#预蒸馏塔优选填料高度为60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力优选2—IOKPa,塔顶温度为210— 230°C，切取温度230— 260°C，回流比为10 — 30，上层侧线采出富含β —甲基萘的馏分，采出率优选30— 45%，以利于后续β—甲基萘的进一步提纯。
[0017]2#预蒸馏塔优选填料高度为60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力优选O—8KPa,有效采出段温度235— 255°C，回流比为10 — 30，塔顶采出β —甲基萘粗品。
[0018]β 一甲基萘粗品是高效间歇减压蒸馏的原料。
[0019]b)高效间歇蒸馏:将上述β -甲基萘粗品在间歇精馏塔中进行间歇减压精馏，分别采出前馏分、成品前馏分、β—甲基萘粗品、成品后馏分，以及塔釜液。
[0020]成品前馏分和成品后馏分配入下一釜做原料。
[0021]间歇精馏塔是填料层高度相当于塔板数为80层以上的高效不锈钢填料间歇精馏塔，采用减压蒸馏，塔顶压力优选-100~-20KPa，有效采出段温度135~165°C，回流比20~50，成品前后馏分采出量占装入总量的20%。间歇减压蒸馏采出采用不等速方法，在难分离断降低采出速率。
[0022]实施例1
将120ti3—甲基萘含量为27.5wt%，吲哚含量为3.92wt%的煤焦油蒸馏的洗油馏分作为原料，经过连续预蒸馏，先在1#预蒸馏塔中蒸馏(1#预蒸馏塔是填料高度相当于塔板数60层的高效不锈钢填料塔，塔顶压力5KPa，塔顶温度为220°C，切取温度235— 255°C，回流比为15，上层侧线采出富含β—甲基萘的馏分采出率为39%)，得到β—甲基萘含量69.76wt%,吲哚含量为2.79 wt %的富含β —甲基萘的馏分46.8t ;富含β —甲基萘的馏分在2#预蒸馏塔中蒸馏(2#预蒸馏塔优选填料高度为80层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力优选5KPa，有效采出段温度241°C，回流比为17)，得到29.2t β—甲基萘含量为90.12wt %的β —甲基萘粗品，其中吲哚含量为3.14 wt % ； β 一甲基萘粗品经高效间歇减压蒸馏(高效不锈钢填料塔是填料层高度相当于塔板数为80层，塔顶压力-90KPa，有效采出段温度为140°C，回流比38)得到21.5t β —甲基萘含量为97.86wt%的β —甲基萘成品，其中吲哚含量为1.17wt%。
[0023] 实施例2
将120ti3—甲基萘含量为28.3wt%，吲哚含量为4.15wt%的煤焦油蒸馏的洗油馏分作为原料，经过连续预蒸馏，先在1#预蒸馏塔中蒸馏(1#预蒸馏塔是填料高度相当于塔板数60层的高效不锈钢填料塔，塔顶压力8KPa，塔顶温度为215°C，切取温度230— 250°C，回流比为20，上层侧线采出富含β—甲基萘的馏分采出率为36%)，得到β—甲基萘含量74.3wt%，吲哚含量为3.02 wt %的富含β —甲基萘的馏分43.06t ;富含β—甲基萘的馏分在2#预蒸馏塔中蒸馏(2#预蒸馏塔优选填料高度为80层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力优选2KPa，有效采出段温度242°C，回流比为24)，得到26.43t β—甲基萘含量为91.8wt%的β —甲基萘粗品，其中吲哚含量为3.21 wt % ； β 一甲基萘粗品经高效间歇减压蒸馏(高效不锈钢填料塔是填料层高度相当于塔板数为100层，塔顶压力-80KPa，有效采出段温度为145°C，回流比35)得到20.99ti3—甲基萘含量为98.21被％的β—甲基萘成品，其中吲哚含量为0.98wt% 。
【权利要求】
1.一种从煤焦油洗油中提取高纯度β —甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤: a)连续预蒸馏:以煤焦油洗油馏分为原料，在连续初馏塔中进行预蒸馏，预蒸馏阶段采用常压蒸馏，该阶段连续预蒸馏分两个阶段: al) 1#初馏塔连续预蒸馏阶段:该阶段不断进料，从上层侧线采出富含β—甲基萘的懼分； a2) 2#初馏塔连续预蒸馏阶段:该阶段步骤al)所述的富含β —甲基萘的馏分不断进入2#预蒸馏塔，塔顶不断采出β—甲基萘粗品； b)高效间歇蒸馏:将步骤a2)中诉述的β—甲基萘粗品在精馏塔中进行间歇减压精馏，分别采出前馏分，成品前馏分，β—甲基萘成品，成品后馏分，以及塔釜液。
2.根据权利要求1所述的从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，其特征在于:步骤al)中所述1#初馏塔是填料高度相当于塔板数60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力2 — lOKPa，切取温度230— 260°C，回流比15 — 30，采出率30— 45%。
3.根据权利要求1所述的从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，其特征在于:步骤a2)中诉述的2#初馏塔是填料高度相当于塔板数60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力O — lOKPa，有效采出段温度235— 255°C，回流比15 — 30。
4.根据权利要求1 所述的从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，其特征在于:步骤b)中诉述的高效间歇减压蒸馏中的精馏塔是填料高度相当于塔板数80层以上的高效不锈钢填料塔，采用减压蒸馏工艺，塔顶压力为-100~-20KPa，有效采出段温度135—160°C，回流比 20—50。
5.根据权利要求1所述的从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，其特征在于:所述洗油馏分中β —甲基萘含量大于25 wt %。
【文档编号】C07C15/24GK103992199SQ201410183411
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月4日 优先权日:2014年5月4日
【发明者】于锦军 申请人:黄骅市信诺立兴精细化工股份有限公司