丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法
【专利摘要】本发明公开了丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，（1）在副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺回收液中加入吸附剂，吸附2～3h后，调节PH6.8～7.2范围内，进行常压蒸馏；（2）加入混合溶剂进行重结晶操作，设置重结晶操作的温度为60～65℃，重结晶时间为3～4h，重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH为8～9烘干。本发明的这种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺，回收率达到86～94%；本方法操作安全简单，操作方便，回收效率高，既提纯了产物，也回收了有利资源，一举两得。
【专利说明】丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，属于化合物回收领域。
【背景技术】
[0002]丙氧咪唑是一种苯并咪唑类驱虫药，能阻止虫体内三磷酸腺甙(ATP)的合成，不可逆性地抑制虫体从肠道内摄取葡萄糖，最后导致虫体因摄取能量不足而逐渐死亡。用于治疗马和其他反刍动物(牛羊等)的蛔虫、圆线虫、线虫、蛲虫以及肺蠕虫，丙氧咪唑对大型马类圆线虫成虫、小型马类圆线虫成虫以及大型蛲虫的成虫和幼虫均有良效，所以丙氧咪唑为广谱驱肠虫药。不仅对勾虫和蛔虫有效，驱鞭虫的疗效也可达70%左右。
[0003]一般的，丙氧咪唑的制备工艺是以对乙酰氨基酚(扑热息痛)为原料，在有机溶剂、水碱中，在相转移催化剂的作用下，与卤代丙烷经缩合反应，得对丙氧基乙酰苯胺，对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应得到对丙氧基邻硝基乙酰苯胺，对丙氧基邻硝基乙酰苯胺经还原反应得到对丙氧基邻苯二胺，对丙氧基邻苯二胺经环合反应得到丙氧咪唑。在对丙氧基乙酰苯胺的硝化反应中容易产生对丙氧基邻硝基乙酰苯胺的异构体对丙氧基对硝基乙酰苯胺，基于原料节约和有用副产物再利用的基础上，需要对有用副产物进行回收和利用，从而进行新的领域和方向的应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的 是提供一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，以解决上述现有技术中尚未解决的难题。
[0005]本发明采用的技术方案为:一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，其创新点在于:所述回收方法包括以下步骤:
(1)丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺，对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺，在回收液中加入吸附剂，吸附2~3h后，调节PH6.8~
7.2范围内，进行常压蒸馏，设置常压蒸馏的时间为3~5h，蒸馏的温度为60~80°C ；
(2)加入混合溶剂进行重结晶操作，设置重结晶操作的温度为60~65°C，重结晶时间为3~4h,重结晶结束后进行过滤、洗漆、调节PH为8~9,紫外灯烘干。
[0006]进一步的，所述吸附剂为活性炭。
[0007]进一步的，所述混合溶剂为乙醇和水。
[0008]进一步的，所述步骤I中PH为7。
[0009]进一步的，所述重结晶操作的温度为62°C。
[0010]有益效果:本发明的这种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺，回收率达到86~94% ;本方法操作安全简单，操作方便，回收效率高，既提纯了产物，也回收了有利资源，一举两得。【具体实施方式】
[0011]下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0012]实施例1
一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，其创新点在于:包括以下步骤:
(1)丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺，对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺，在回收液中加入吸附剂，吸附2h后，调节PH6.8范围内，进行常压蒸馏，设置常压蒸馏的时间为3h，蒸馏的温度为60°C ；
(2)加入混合溶剂进行重结晶操作，设置重结晶操作的温度为60°C，重结晶时间为3h，重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH为8，紫外灯烘干。 [0013]其中，吸附剂为活性炭，混合溶剂为乙醇和水。
[0014]本实施例的方法有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺，回收率达到86% ;本方法操作安全简单，操作方便，回收效率高，既提纯了产物，也回收了有利资源。
[0015]实施例2
一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，其创新点在于:包括以下步骤:
(1)丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺，对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺，在回收液中加入吸附剂，吸附31!后，调节？册.8~7.2范围内，进行常压蒸馏，设置常压蒸馏的时间为5h，蒸馏的温度为80°C ；
(2)加入混合溶剂进行重结晶操作，设置重结晶操作的温度为65°C，重结晶时间为4h，重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH为9，紫外灯烘干。
[0016]其中，吸附剂为活性炭，混合溶剂为乙醇和水。
[0017]本实施例的方法有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺，回收率达到94% ;本方法操作安全简单，操作方便，回收效率高，既提纯了产物，也回收了有利资源。
[0018]实施例3
一种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，其创新点在于:包括以下步骤:
(1)丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺，对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺，在回收液中加入吸附剂，吸附2.5h后，调节PH=7范围内，进行常压蒸馏，设置常压蒸馏的时间为4h，蒸馏的温度为70°C ；
(2)加入混合溶剂进行重结晶操作，设置重结晶操作的温度为62°C，重结晶时间为
3.5h,重结晶结束后进行过滤、洗漆、调节PH为8.5,紫外灯烘干。
[0019]其中，吸附剂为活性炭，混合溶剂为乙醇和水。
[0020]本实施例的方法有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺，回收率达到89% ;本方法操作安全简单，操作方便，回收效率高，既提纯了产物，也回收了有利资源。
【权利要求】
1.丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，其特征在于:所述回收方法包括以下步骤: (1)丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺，对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺，在回收液中加入吸附剂，吸附2~3h后，调节PH6.8~7.2范围内，进行常压蒸馏，设置常压蒸馏的时间为3~5h，蒸馏的温度为60~80°C ； (2)加入混合溶剂进行重结晶操作，设置重结晶操作的温度为60~65°C，重结晶时间为3~4h,重结晶结束后进行过滤、洗漆、调节PH为8~9,紫外灯烘干。
2.根据权利要求1所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，其特征在于:所述吸附剂为活性炭。
3.根据权利要求1所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，其特征在于:所述混合溶剂为乙醇和水。
4.根据权利要求1所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，其特征在于:所述步骤I中PH为7。
5.根据权利要求1所述的丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，其特征在于:所述重结晶操作的温度为62°C。
【文档编号】C07C231/24GK104003896SQ201410218018
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月22日 优先权日:2014年5月22日
【发明者】王琳, 倪林明, 徐慧 申请人:江苏宝众宝达药业有限公司