从废液中回收对羟基苯乙酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，调节废液PH，将废液通入吸附树脂中进行杂质吸附，连续两次吸附后加入还原性脱色剂进行脱色处理，脱色处理完成后，向脱色液中加入溶剂，室温下搅拌后静置，加入催化剂进行氢解得到对羟基苯乙酸溶液，过滤、浓缩后进行调节对羟基苯乙酸溶液的酸度，最后进行重结晶分离纯化得到产品。本发明的这种从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，工艺简单，操作方便，安全无二次污染，对于废水的处理可直接进行排放的同时回收到了对羟基苯乙酸，对羟基苯乙酸回收率可高达88～95%。
【专利说明】从废液中回收对羟基苯乙酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，属于化学工业回收处理领域。
【背景技术】
[0002]对羟基苯乙酸，微溶于水，溶于乙醚、乙醇、乙酸乙酯，是有机合成中间体，用于生产β -受体阻滞药阿替洛尔和葛根黄豆甙元有效成分一 4，7-二羟基异黄酮的合成；还可用作农药中间体。
[0003]一般的，对羟基苯乙酸的合成是由对氨基苯乙酸重氮化、水解而得。具体的为将对氨基苯乙酸与碱溶液配制成钠盐，再加入硫酸。冷至0°C，控制温度在0-5°C滴加硝酸钠溶液，加毕反应0.5h，将所得的重氮液滴加至90-95°C的稀硫酸中，约Ih滴完，再继续反应lh，反应液经脱色过滤，冷却后用乙酸乙酯提取，提取液回收乙酸乙酯后即得成品，收率约85%。
[0004]目前，社会上越来越提倡环保意识和可持续发展的状态，因此，怎样利用工业废液或实验废水中提纯出有利的化学成分，来作为下一步实验的原料或中间体使用，是非常具有社会意义的事情。
[0005]研究发现，工业废液中存在着大量的对羟基苯乙酸，而对羟基苯乙酸，是有机合成中间体，用于生产β -受体阻滞药阿替洛尔和葛根黄豆甙元有效成分一 4，7-二羟基异黄酮的合成；还可用作农药中 间体，所以引起了研究人员的很大的研究兴趣，通过研究表明，这个设计理念是可行的。
【发明内容】
[0006]本发明公开了一种从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，以解决上述现有技术中尚未解决的难题。
[0007]本发明采用的技术方案为:从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其创新点在于:调节废液PH为8~9，将废液通入吸附树脂中进行杂质吸附，连续两次吸附后加入还原性脱色剂进行脱色处理，加热升温至55~60°C，保温0.5~lh，脱色处理完成后，向脱色液中加入溶剂，室温下搅拌后静置，设置搅拌时间为I~2h，加入催化剂进行氢解得到对羟基苯乙酸溶液，将对羟基苯乙酸溶液进行过滤、浓缩后进行调节对羟基苯乙酸溶液的酸度，酸度范围为4~6，最后进行重结晶分离纯化得到产品。
[0008]进一步的，所述调节废液PH为8。
[0009]进一步的，所述吸附树脂为中极性吸附树脂。
[0010]进一步的，所述还原性脱色剂为二氧化硫脲或亚硫酸氢钠，还原性脱色剂的加入量为废液量的0.2~0.5%。
[0011]进一步的，所述催化剂为雷尼镍、钯炭或钼炭，催化剂的加入量为脱色液质量的
3 ~5%。
[0012]进一步的，所述溶剂为乙醇和水的混合液。[0013]有益效果:本发明的这种从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，工艺简单，操作方便，安全无二次污染，对于废水的处理可直接进行排放的同时回收到了对羟基苯乙酸，对羟基苯乙酸回收率可高达88~95%。
【具体实施方式】
[0014]下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0015]实施例1
从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其创新点在于:调节废液PH为8，将废液通入吸附树脂中进行杂质吸附，连续两次吸附后加入还原性脱色剂进行脱色处理，加热升温至55°C，保温0.5h，脱色处理完成后，向脱色液中加入溶剂，室温下搅拌后静置，设置搅拌时间为lh，加入催化剂进行氢解得到对羟基苯乙酸溶液，将对羟基苯乙酸溶液进行过滤、浓缩后进行调节对羟基苯乙酸溶液的酸度，酸度范围为4，最后进行重结晶分离纯化得到产品。
[0016]其中，吸附树脂为中极性吸附树脂，还原性脱色剂为二氧化硫脲，还原性脱色剂的加入量为废液量的0.2%，溶剂为乙醇和水的混合液，催化剂为雷尼镍，催化剂的加入量为脱色液质量的3%。
[0017]本实施例的方法中，对羟基苯乙酸回收率为88%。
[0018]实施例2
从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其创新点在于:调节废液PH为9，将废液通入吸附树脂中进行杂质吸附，连续两次吸附后加入还原性脱色剂进行脱色处理，加热升温至60°C，保温lh，脱色处理完成后，向脱色液中加入溶剂，室温下搅拌后静置，设置搅拌时间为2h，加入催化剂进行氢解得到对羟基苯乙酸溶液，将对羟基苯乙酸溶液进行过滤、浓缩后进行调节对羟基苯乙酸溶液的酸度，酸度范围为6，最后进行重结晶分离纯化得到产品。
[0019]其中，吸附树脂为中极性吸附树脂，还原性脱色剂为亚硫酸氢钠，还原性脱色剂的加入量为废液量的0.5%，溶剂为乙醇和水的混合液，催化剂为钯炭，催化剂的加入量为脱色液质量的5%。
[0020]本实施例的方法中，对羟基苯乙酸回收率为92%。
[0021]实施例3
从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其创新点在于:调节废液PH为8.5，将废液通入吸附树脂中进行杂质吸附，连续两次吸附后加入还原性脱色剂进行脱色处理，加热升温至580C，保温0.8h，脱色处理完成后，向脱色液中加入溶剂，室温下搅拌后静置，设置搅拌时间为1.5h，加入催化剂进行氢解得到对羟基苯乙酸溶液，将对羟基苯乙酸溶液进行过滤、浓缩后进行调节对羟基苯乙酸溶液的酸度，酸度范围为5，最后进行重结晶分离纯化得到产品。
[0022]其中，吸附树脂为中极性吸附树脂，还原性脱色剂为二氧化硫脲，还原性脱色剂的加入量为废液量的0.35%，溶剂为乙醇和水的混合液，催化剂为钼炭，催化剂的加入量为脱色液质量的4%。
[0023] 本实施例的方法中，对羟基苯乙酸回收率为95%。
【权利要求】
1.从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其特征在于:调节废液PH为8~9，将废液通入吸附树脂中进行杂质吸附，连续两次吸附后加入还原性脱色剂进行脱色处理，加热升温至55~60°C，保温0.5~lh，脱色处理完成后，向脱色液中加入溶剂，室温下搅拌后静置，设置搅拌时间为I~2h，加入催化剂进行氢解得到对羟基苯乙酸溶液，将对羟基苯乙酸溶液进行过滤、浓缩后进行调节对羟基苯乙酸溶液的酸度，酸度范围为4~6，最后进行重结晶分离纯化得到产品。
2.根据权利要求1所述的从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其特征在于:所述调节废液PH为8。
3.根据权利要求1所述的从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其特征在于:所述吸附树脂为中极性吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其特征在于:所述还原性脱色剂为二氧化硫脲或亚硫酸氢钠，还原性脱色剂的加入量为废液量的0.2~0.5%。
5.根据权利要求1所述的从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其特征在于:所述催化剂为雷尼镍、钯炭或钼炭，催化剂的加入量为脱色液质量的3~5%。
6.根据权利要求1所述的从废液中回收对羟基苯乙酸的方法，其特征在于:所述溶剂为乙醇和水的 混合液。
【文档编号】C07C51/47GK104003867SQ201410218075
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月22日 优先权日:2014年5月22日
【发明者】王琳, 张智红, 徐慧 申请人:江苏宝众宝达药业有限公司