一种二氟醋酸的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种二氟醋酸的合成方法，将二乙胺和有机溶剂加入反应装置中，混合均匀，控制反应温度10～20℃，约在2h内缓慢滴入二氯乙酰氯，反应完毕，经过滤、蒸馏得到产物N，N-二乙基二氯乙酰胺；将N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的无水氟化钾或氟化钠和环丁砜混合，120～140℃反应6～8h，经处理得到产物N，N-二乙基二氟乙酰胺；将N，N-二乙基二氟乙酰胺和10～20wt%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液混合，回流反应4h以上，经酸化、萃取、蒸馏得到二氟醋酸。本发明的二氟醋酸的合成方法，所得的二氟醋酸产率在92%以上，该方法反应条件温和、产物易分离且受热稳定，易于工业化生产。
【专利说明】一种二氟醋酸的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工【技术领域】，涉及一种二氟醋酸的合成方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]含氟基团的引入往往能提高化合物的生物活性，而二氟甲基基团被认为是羟基的等极体和电子等排体，在化合物中引入二氟甲基可以赋予化合物新的生物活性。二氟醋酸作为基础类含二氟甲基的化学品，被广泛用作催化剂、医药中间体、农业化学和功能材料的合成中，因此，研究简单、高效的二氟醋酸合成方法具有重要的现实意义。
[0004]
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二氟醋酸的新合成方法。
[0006]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种二氟醋酸的合成方法，包括下述步骤:
(I)将二乙胺和有机溶剂加入反应装置中，混合均匀，控制反应温度1(T20°C，约在2h内缓慢滴入二氯乙酰氯，反应完毕，经过滤、蒸馏得到产物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩尔比为1:0.3^0.4 ；
上述技术方案中，所述的有机溶剂为苯或甲苯。
[0007]优选的，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩尔比为1:0.35。
[0008](2)将N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的无水氟化钾或氟化钠和环丁砜混合，12(Tl40°C反应6^!，经处理得到产物1^ 二乙基二氟乙酰胺，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、无水氟化钾或氟化钠和环丁砜的摩尔比为l:2~3:fl.5 ；
优选的，将N，N- 二乙基二氯乙酰胺、干燥的无水氟化钾或氟化钠和环丁砜混合，1300C反应7h。
[0009]优选的，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、无水氟化钾或氟化钠和环丁砜的摩尔比为1:2.5:1.2。
[0010](3)将N，N- 二乙基二氟乙酰胺和l(T20wt%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液混合，回流反应4h以上，经酸化、萃取、蒸馏得到二氟醋酸。
[0011]本发明的二氟醋酸的合成方法，所得的二氟醋酸产率在92%以上，该方法反应条件温和、产物易分离且受热稳定，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0012] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0013]实施例1
(1)将二乙胺和有机溶剂苯加入反应装置中，混合均匀，控制反应温度10°c，约在2h内缓慢滴入二氯乙酰氯，反应完毕，经过滤、蒸馏得到产物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩尔比为1:0.3 ;
(2)将N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的无水氟化钾和环丁砜混合，120°C反应8h，经处理得到产物N，N- 二乙基二氟乙酰胺，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、无水氟化钾和环丁砜的摩尔比为1:2:1 ；
(3)将N，N-二乙基二氟乙酰胺和10wt%氢氧化钠水溶液混合，回流反应4h以上，经酸化、萃取、蒸馏得到二氟醋酸，产率92.2%。
[0014]实施例2
(1)将二乙胺和有机溶剂甲苯加入反应装置中，混合均匀，控制反应温度20°C，约在2h内缓慢滴入二氯乙酰氯，反应完毕，经过滤、蒸馏得到产物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩尔比为1:0.4 ;
(2)将N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的无水氟化钠和环丁砜混合，140°C反应6h，经处理得到产物N，N- 二乙基二氟乙酰胺，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、无水氟化钠和环丁砜的摩尔比为1:3:1.5 ;
(3)将N，N-二乙基二氟乙酰胺和20wt%氢氧化钾水溶液混合，回流反应4h以上，经酸化、萃取、蒸馏得到二氟醋酸，产率92.6%。
[0015]实施例3
(1)将二乙胺和有机溶剂苯加入反应装置中，混合均匀，控制反应温度15°C，约在2h内缓慢滴入二氯乙酰氯，反应完毕，经过滤、蒸馏得到产物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩尔比为1:0.35 ;
(2)将N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的无水氟化钾和环丁砜混合，130°C反应7h，经处理得到产物N，N- 二乙基二氟乙酰胺，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、无水氟化钾和环丁砜的摩尔比为1:2.5:1.2 ;
(3)将N，N-二乙基二氟乙酰胺和15wt%氢氧化钠水溶液混合，回流反应4h以上，经酸化、萃取、蒸馏得到二氟醋酸，产率93.1%。
[0016]于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0017]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【权利要求】
1.一种二氟醋酸的合成方法，其特征在于，包括下述步骤: 将二乙胺和有机溶剂加入反应装置中，混合均匀，控制反应温度10-+20°C，约在2h内缓慢滴入二氯乙酰氯，反应完毕，经过滤、蒸馏得到产物N，N-二乙基二氯乙酰胺，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩尔比为1:0.3^0.4 ； 将N，N- 二乙基二氯乙酰胺、干燥的无水氟化钾或氟化钠和环丁砜混合，12(Tl40°C反应6~8h，经处理得到产物N，N- 二乙基二氟乙酰胺，所述N，N- 二乙基二氯乙酰胺、无水氟化钾或氟化钠和环丁砜的摩尔比为1:2~3:1-1.5 ; 将N，N- 二乙基二氟乙酰胺和l(T20wt%氢氧化钠或氢氧化钾水溶液混合，回流反应4h以上，经酸化、萃取、蒸馏得到二氟醋酸。
2.根据权利要求1所述的二氟醋酸的合成方法，其特征在于:步骤(1)中，所述的有机溶剂为苯或甲苯。
3.根据权利要求1所述的二氟醋酸的合成方法，其特征在于:步骤(1)中，所述二乙胺和二氯乙酰氯的摩尔比为1:0.35。
4.根据权利要求1所述的二氟醋酸的合成方法，其特征在于:步骤(2)中，将N，N-二乙基二氯乙酰胺、干燥的无水氟化钾或氟化钠和环丁砜混合，130°C反应7h。
5.根据权利要求1所述的二氟醋酸的合成方法，其特征在于:步骤(2)中，所述N，N-二乙基二氯乙酰胺、无水氟化钾或氟化钠和环丁砜的摩尔比为1:2.5:1.2。
【文档编号】C07C51/06GK104072357SQ201410316051
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月4日 优先权日:2014年7月4日
【发明者】刘海波 申请人:太仓博亿化工有限公司