一种2-甲基-5，7-二甲氧基色酮的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种2-甲基-5，7-二甲氧基色酮的合成方法，向反应装置中加入2，4，6-三羟基苯乙酮和硫酸二甲酯，加入1～5wt%的催化剂K2CO3和1～3体积倍数的酮类有机溶剂，搅拌下常温反应12～20h，得到2，4-二甲氧基-6-羟基苯乙酮，再加入钠与无水乙酸乙酯进行酯化和缩合反应，得到β-丙二酮，加入浓盐酸的甲醇溶液，关环反应得2-甲基-5，7-二甲氧基色酮；本发明的2-甲基-5，7-二甲氧基色酮的合成方法，反应条件温和，易于工业化生产。
【专利说明】-种2-甲基-5, 7-二甲氧基色酮的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工【技术领域】，涉及一种2-甲基-5,7-二甲氧基色酮的合成方 法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 色酮又称苯并-Y -吡喃酮，是一种氧杂环化合物，苯并-Y -吡喃酮的衍生物广泛 存在于植物中，因先前发现的有些为有色物质，故称其母体为色酮。色酮主要来源于天然 植物分离和人工合成两种途径。硫色酮及其衍生物具有与色酮相似的苯并-Y -硫吡喃结 构。硫色酮以合成为主，具有和色酮相似的抗真菌、抗炎、抗肿瘤、抗病毒、抗过敏等生理活 性。近年来，由于肿瘤和细菌病毒引起的疾病愈加多发，对色酮和硫色酮广泛的生物活性的 开发已逐渐引起人们的研究兴趣，这些研究主要集中在色酮和硫色酮类化合物合成方法及 结构修饰方面，并在合成过程中着重提高收率和改善反应条件。
[0004] 早在19世纪末，人们便已经从一种伞形科阿米芹的果实中提取出了呋喃并色酮 (Khellin),并被作为第一个色酮类药物临床应用。1902年，Heywang和Kostanecki对一 种色酮的合成方法进行了报道。自此以后，对色酮及其衍生物的研究与开发日渐受到更多 人的关注。
[0005]
【发明内容】
[0006] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种2-甲基-5,7_二甲氧基色酮的新合成方 法。
[0007] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： 一种2-甲基-5,7-二甲氧基色酮的合成方法，包括下述步骤： 向反应装置中加入2,4,6-三羟基苯乙酮和硫酸二甲酯，加入f 5wt%的催化剂K2C03和 1~3体积倍数的酮类有机溶剂，搅拌下常温反应12~20h，得到2,4-二甲氧基-6-羟基苯乙 酮，再加入钠与无水乙酸乙酯进行酯化和缩合反应，得到β -丙二酮，加入浓盐酸的甲醇溶 液，关环反应得2-甲基-5,7-二甲氧基色酮。
[0008] 上述技术方案中，所述2,4,6_三羟基苯乙酮和硫酸二甲酯的物质的量比为 1:2?2. 5。
[0009] 上述技术方案中，加入2wt%的催化剂K2C03和2体积倍数的酮类有机溶剂，搅拌下 常温反应15h。
[0010] 优选的，所述的酮类有机溶剂为丙酮或丁酮。
[0011] 上述技术方案中，所述钠的加入量为反应底物的l~3wt%。
[0012] 本发明的2-甲基-5，7-二甲氧基色酮的合成方法，反应条件温和，易于工业化生 产。
【权利要求】
1. 一种2-甲基-5, 7-二甲氧基色酮的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：向反应 装置中加入2,4,6_三羟基苯乙酮和硫酸二甲酯，加入f 5wt%的催化剂1(20)3和f 3体积倍 数的酮类有机溶剂，搅拌下常温反应12~20h，得到2,4-二甲氧基-6-羟基苯乙酮，再加入钠 与无水乙酸乙酯进行酯化和缩合反应，得到β -丙二酮，加入浓盐酸的甲醇溶液，关环反应 得2-甲基-5,7-二甲氧基色酮。
2. 根据权利要求1所述的2-甲基-5, 7-二甲氧基色酮的合成方法，其特征在于：所述 2,4,6-三羟基苯乙酮和硫酸二甲酯的物质的量比为1:2?2. 5。
3. 根据权利要求1所述的2-甲基-5, 7-二甲氧基色酮的合成方法，其特征在于：，力口 入2wt%的催化剂K2C03和2体积倍数的酮类有机溶剂，搅拌下常温反应15h。
4. 根据权利要求2或3所述的2-甲基-5, 7-二甲氧基色酮的合成方法，其特征在于： 所述的酮类有机溶剂为丙酮或丁酮。
5. 根据权利要求1所述的2-甲基-5, 7-二甲氧基色酮的合成方法，其特征在于：所述 钠的加入量为反应底物的l~3wt%。
【文档编号】C07D311/22GK104098538SQ201410315951
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月4日 优先权日:2014年7月4日
【发明者】刘海波 申请人:太仓博亿化工有限公司