一种肉桂酸的微波合成方法及其在香精中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种肉桂酸的微波合成方法及其在香精中的应用，分两步反应，第一步将苯甲醛和乙酸酐混合，加入无水碳酸钾，在微波条件下使其反应一段时间，然后在加入水，碳酸钠，然后进行水蒸气蒸馏，蒸至蒸出液无油滴。第二步酸化，向粗料中加入活性炭，在微波条件下放置3-5分钟。然后进行过滤，然后用浓盐酸酸化，然后进行结晶。最后得目标产物肉桂酸。将所得的肉桂酸，作为原料应用于调制苹果、樱桃、作为苹果香精、樱桃香精、水果香精、花香香精调和使用；作为芳香混合物，用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆品中。
【专利说明】一种肉桂酸的微波合成方法及其在香精中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品领域，涉及一种肉桂酸的微波合成方法及其在香精中的应用。
【背景技术】
[0002] 随着国民经济的发展，人民生活逐步有温饱型转向小康型，为香料工业产品的发 展提供了一个广阔的大市场，尤其是天然香料备受青睐。但是由于天然动植物香料往往受 自然条件的限制及加工等因素，在品种数量及产品质量上受到一定的影响。资源有限，力口 之生物体内所含比重比较小，产率较低，价格居高不下，无法满足需求。香精的创新和质量 的提高也越来越依赖新的合成香料品种。因为合成香料不受自然条件的限制，质量稳定， 生产规模大小可由人们自己安排，产品的价格也要比天然的来源便宜得多。因此，研制和 开拓发展新的合成香料也显得愈来愈重要。特别是随着近代科学研究和分析技术水平不断 提高已可分离和剖析天然香料中的主要发香成分及其结构，从而通过化学合成方法进行 研制。既可解决天然香料不足，又可减低经济成本。
[0003] 肉桂酸又名桂皮酸，是从肉桂皮或者安息香分离出来的有机酸，植物中由苯丙氨 酸脱氨降解产生的苯丙烯酸。溶于乙醇，甲醇，石油醚，氯仿，易溶于苯，乙醚，丙酮，冰醋酸， 二硫化碳及油类，不溶于水。可作为芳香混合物，用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆品中。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种肉桂酸的微波合成方法及其在香精中的应用，该方法在 微波条件下，苯甲醛和乙酸酐反应，以及后续处理，酸化，结晶得到目标产物肉桂酸。该合成 路线生产工艺简单，操作条件温和，生产设备要求低，原料成本较低且易得，收率较高，环保 无毒，属于绿色化技术。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的： 一种肉桂酸的微波合成方法，其特征在于：该合成方法包括以下步骤： 1) 将苯甲醛和乙酸酐混合，加入无水碳酸钾催化，在微波条件下使其反应一段时间，然 后加入水、碳酸钠，进行水蒸气蒸馏，蒸至蒸出液无油滴；中，苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾的 加入比例为摩尔比1:1:1 ;水、碳酸钠的加入质量比为5:1 ; 2) 酸化，向粗料中加入活性炭，质量为投入苯甲醛的三分之一，在微波条件下放置3-5 分钟；然后进行过滤，用浓盐酸酸化，然后进行结晶，得目标产物肉桂酸。
[0006] 本发明步骤1)中，利用微波进行反应，微波瓦数在400W-600W ;在微波下时间为 40-60分钟。
[0007] 步骤2)中，利用40%浓盐酸酸化。微波瓦数在400-800W ;微波时间为10-15分钟， 产物得率85%-90%，含量90%-95%。
[0008] -种肉桂酸的微波合成方法得到的产物，在日化香精及甜味香精生产中的应用， 其特征在于：将所得的肉桂酸，作为原料应用于调制苹果、樱桃、作为苹果香精、樱桃香精、 水果香精、花香香精调和使用；作为芳香混合物，用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆品中。
[0009] 本发明步骤1)具体如下：在一配有强力搅拌的2000ML四口烧瓶中，一次加入， 138g无水碳酸钾粉末，lmol苯甲醒，lmol乙酸酐，充分搅拌使其混合均勻，在600W微波下保 持55分钟。然后向四口烧瓶中加入1750ml水去离子水，350g碳酸钠，搅拌使其溶解。常压 进行水蒸汽蒸馏，蒸至蒸出液无油滴为止。
[0010] 步骤2)具体如下：卸下水蒸气蒸馏装置，下瓶中加入35g活性炭，在800W微波下 保持10分钟。然后进行热过滤，滤液用23ml40%浓盐酸进行酸化，然后冷却至出现结晶，在 减压过滤。晶体用l〇〇ml去离子水洗涤，减压抽滤，在100°C下干燥，得95. 5g肉桂酸结晶。 得率约90%。
[0011] 本发明的合成路线如下：
【权利要求】
1. 一种肉桂酸的微波合成方法，其特征在于：该合成方法包括以下步骤： 1) 将苯甲醛和乙酸酐混合，加入无水碳酸钾催化，在微波条件下使其反应一段时间，然 后加入水、碳酸钠，进行水蒸气蒸馏，蒸至蒸出液无油滴；其中，苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾 的加入比例为摩尔比1:1:1 ;水、碳酸钠的加入质量比为5:1 ; 2) 酸化，向粗料中加入活性炭，质量为投入苯甲醛的三分之一，在微波条件下放置3-5 分钟；然后进行过滤，用浓盐酸酸化，然后进行结晶，得目标产物肉桂酸。
2. 根据权利要求1所述的肉桂酸的微波合成方法，其特征在于：步骤1)中，利用微波 进行反应，微波瓦数在400W-600W ;在微波下时间为40-60分钟。
3. 根据权利要求1所述的肉桂酸的微波合成方法，其特征在于：步骤2)中，利用40%浓 盐酸酸化。
4. 根据权利要求1所述的肉桂酸的微波合成方法，其特征在于：步骤2)中，微波瓦数 在400-800W ;微波时间为10-15分钟。
5. 根据权利要求1所述的肉桂酸的微波合成方法，其特征在于：步骤2)中，产物得率 85%-90%，含量 90%-95%。
6. -种权利要求1所述的肉桂酸的微波合成方法得到的产物，在日化香精及甜味香精 生产中的应用，其特征在于：将所得的肉桂酸，作为原料应用于调制苹果、樱桃、作为苹果香 精、樱桃香精、水果香精、花香香精调和使用；作为芳香混合物，用于香皂、香波、洗衣粉、日 用化妆品中。
【文档编号】C07C51/087GK104140367SQ201410340904
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年7月17日 优先权日:2014年7月17日
【发明者】吴义龙, 张贡博, 张树林, 徐正萍, 周春飞 申请人:天宁香料（江苏）有限公司