一种反应精馏生产醋酸甲酯的节能工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种反应精馏生产醋酸甲酯的节能工艺。所述工艺在低压精馏塔和高压精馏塔中同时反应精馏生产醋酸甲酯，将高压精馏塔的塔顶蒸汽与低压精馏塔的塔釜液进行换热，以满足各自的能量需求。本发明充分利用了输入反应精馏塔的能量，对其进行了二次利用，从而大幅度地降低了能耗，具有显著的实用性和经济性。
【专利说明】一种反应精馏生产醋酸甲酯的节能工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工领域，具体涉及一种反应精馏生产醋酸甲酯的节能工艺。
【背景技术】
[0002] 目前醋酸甲酯在国际上逐渐成为一种成熟的产品，用于代替丙酮、丁酮、醋酸乙 酯、环戊烷等。由于醋酸甲酯不属于限制使用的有机污染排放，可以达到涂料、油墨、树脂、 胶粘剂厂新的环保标准，因此醋酸甲酯的需求量越来越大。随着当前生态环境的日益恶化， 节能已成为一个非常急迫的课题。因此，对醋酸甲酯生产过程的节能问题的研究是非常有 必要的。在反应精馏生成醋酸甲酯的过程中，塔顶和塔底的温差至少有30°C，存在节能的可 能性。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种反应精馏生产醋酸甲酯的节能工艺，能够大幅度地降 低醋酸甲酯生产过程中的能耗。
[0004] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0005] -种反应精馏生产醋酸甲酯的节能工艺，所述工艺在低压精馏塔和高压精馏塔中 同时反应精馏生产醋酸甲酯，将高压精馏塔的塔顶蒸汽与低压精馏塔的塔釜液进行换热。
[0006] 所述低压精馏塔的操作压力为0.8?0.9atm。所述操作压力可选择0.81atm， 0· 83atm, 0· 84atm, 0· 87atm, 0· 89atm 等。
[0007] 所述高压精馏塔的操作压力为2.4?2.5atm。所述操作压力可选择2.41atm， 2. 43atm, 2. 45atm, 2. 48atm, 2. 49atm 等。
[0008] 所述工艺包括以下步骤：
[0009] 1)将醋酸、硫酸、乙醇分别向低压精馏塔中进料； _〇] 2)同时，将醋酸、硫酸、乙醇分别向高压精馏塔中进料；
[0011] 3)从低压精馏塔采出的塔釜液进入换热器，与高压精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯蒸 汽进行换热。
[0012] 一种反应精馏生产醋酸甲酯的节能工艺，所述工艺包括以下步骤：
[0013] 1)将醋酸、硫酸、乙醇分别向低压精馏塔中进料；
[0014] 2)同时，将醋酸、硫酸、乙醇分别向高压精馏塔中进料；
[0015] 3)从低压精馏塔塔顶馏出的醋酸甲酯进入塔顶冷凝器进行冷凝，采出的塔釜液进 入换热器，与高压精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯蒸汽进行换热；
[0016] 4)高压精馏塔的塔釜液进入塔釜再沸器进行加热。
[0017] 所述步骤1)和步骤2)中甲醇和醋酸的摩尔比均为1. 2?1. 3。所述摩尔比可选 择 1. 22,1. 24,1. 25,1. 27,1. 28,1. 29 等。
[0018] 所述步骤1)和步骤2)中低压精馏塔和高压精馏塔的进料流量比为1. 3-1. 6。例 如可选择 1. 31，1. 36,1. 43,1. 48,1. 56,1. 59 等。
[0019] 所述步骤1)和步骤2)中低压精馏塔和高压精馏塔的进料温度均为20?40°C， 优选为 30°C。所述进料温度可选择 20. 2 °C，20. 8 °C，22 °C，24. 8 °C，27 °C，29. 6 °C，32 °C， 34. 7°C，38°C，39. 7°C等。
[0020] 所述步骤1)和步骤2)中低压精馏塔的进料压力为l_1.5atm，例如可选择 1. Olatm，1. 2atm，1. 24atm，1. 3atm，1. 38atm，1. 43atm，1. 49atm 等；高压精馈塔的进料 压力为 2. 5-3. 5atm，例如可选择 2. 51atm，2. 57atm，2. 69atm，2. 8atm，2. 94atm，3. 2atm， 3. 27atm, 3. 4atm, 3. 48atm 等。
[0021] 所述步骤3)中低压精馏塔塔顶蒸汽中的醋酸甲酯的质量分数> 99. 5% ;塔顶蒸 汽经塔顶冷凝器换热后的温度为30?40°C。所述换热后的温度可选择30. 2°C，31. 4°C， 33°C，33. 5°C，34. 8°C，36°C，37. 6°C，39°C，39. 8°C等。
[0022] 所述步骤4)中高压精馏塔塔顶的醋酸甲酯蒸汽中的醋酸甲酯的质量分数 彡 99. 3%。
[0023] -种反应精馏生产醋酸甲酯的节能工艺，所述工艺条件优化后包括以下步骤：
[0024] 1)作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第一料液泵、第二料液泵和第三料液泵进 入操作压力为〇. 8?0. 9atm的低压精馏塔；其中，甲醇和醋酸的摩尔比为1. 2?1. 3,进料 温度为20?40°C，进料压力为1-1. 5atm ;
[0025] 2)同时，作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第四料液泵、第五料液泵和第六料液 泵进入操作压力为2. 4?2. 5atm的高压精馏塔；其中，甲醇和醋酸的摩尔比为1. 2?1. 3， 进料温度为20?40°C，进料压力为2. 5-3. 5atm ;
[0026] 所述低压精馏塔和高压精馏塔的进料流量比为1. 3-1. 6 ;
[0027] 3)从低压精馏塔塔顶馏出的醋酸甲酯质量分数> 99. 5%的蒸汽进入塔顶冷凝器 进行冷凝，其塔釜液进入换热器，与高压精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯质量分数> 99. 3%的 蒸汽进行换热；
[0028] 4)高压精馏塔的塔釜液进入塔底再沸器进行加热。
[0029] 与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
[0030] 本发明将原来的单效塔改为双效塔，双效塔中的高压精馏塔的塔顶蒸汽与低压精 馏塔的塔釜液进行换热，即高压精馏塔的塔顶蒸汽给低压精馏塔的塔底进行加热使低压精 馏塔的塔釜液汽化，同时低压精馏塔的塔釜液给高压精馏塔塔顶蒸汽进行冷凝使高压精馏 塔塔顶的蒸汽冷凝下来。这样就节省了一个低压塔的再沸器和一个高压塔的冷凝器所需要 的能量，节省的能量至少可以达到70%。
【专利附图】
【附图说明】
[0031] 图1是本发明的工艺流程图。
[0032] 图中：1-1-第一醋酸储罐；1-2-第一硫酸储罐；1-3-第一甲醇储罐；2-1-第二 醋酸储罐；2-2-第二硫酸储罐；2-3-第二甲醇储罐；104-低压精馏塔；105-高压精馏塔； 106-换热器；1021-第一料液泵；1022-第二料液泵；1023-第三料液泵；2021-第四料液泵； 2022-第五料液泵；2023-第六料液泵；1-4-第一料液泵排出口；1-5-第二料液泵排出口； 1-6-第三料液泵排出口； 1-7-低压精馏塔塔顶冷凝器热物流出口； 1-8-低压精馏塔第一 塔釜液出口；1-9-换热器冷物流出口；1-10-低压精馏塔第二塔釜液出口；2-4第四料液泵 排出口；2-5第五料液泵排出口；2-6-第六料液泵排出口；2-7-高压精馏塔塔顶蒸汽出口； 2-8-换热器第一热物流出口；2-9-高压精馏塔塔釜液出口；2-10-换热器第二热物流出口 ⑵。
[0033] 下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代 表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
【具体实施方式】
[0034] 下面结合附图并通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0035] 为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的 实施例如下：
[0036] 如图1所示，一种反应精馏生产醋酸甲酯的节能工艺，所述工艺包括以下步骤：
[0037] 1)作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第一料液泵1021、第二料液泵1022和第三 料液泵1023进入操作压力为0. 8?0. 9atm的低压精馏塔104 ;其中，甲醇和醋酸的摩尔比 为1. 2?1. 3,进料温度为20?40°C，进料压力为1-1. 5atm ;
[0038] 2)同时，作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第四料液泵2021、第五料液泵2022 和第六料液泵2023进入操作压力为2. 4?2. 5atm的高压精馏塔105 ;其中，甲醇和醋酸的 摩尔比为1. 2?1. 3,进料温度为20?40°C，进料压力为2. 5-3. 5atm ;
[0039] 所述低压精馏塔104和高压精馏塔105的进料流量比为1. 3-1. 6 ;
[0040] 3)从低压精馏塔104塔顶馏出的醋酸甲酯质量分数> 99. 5%的蒸汽进入塔顶冷 凝器进行冷凝，其塔釜液进入换热器106,与高压精馏塔105塔顶采出的醋酸甲酯质量分数 > 99. 3 %的蒸汽进行换热；
[0041] 4)高压精馏塔105的塔釜液进入塔底再沸器进行加热。
[0042] 其中第一醋酸储罐1-1的出口与第一料液泵1021吸入口相连，第一料液泵1021 排出口 1-4与低压精馏塔104的I进料口相连，第一硫酸储罐1-2的出口与第二料液泵 1022吸入口相连，第二料液泵1022排出口 1-5与低压精馏塔104的II进料口相连，第一甲 醇储罐1-3的出口与第三料液泵1023吸入口相连，第三料液泵1023排出口 1-6与低压精 馏塔104的III进料口相连，低压精馏塔104第一塔釜液出口 1-8与换热器106的壳程入口 相连，经换热器106换热后的釜液经换热器106冷物流出口 1-9重新回到低压精馏塔104 中。低压精馏塔104的塔顶蒸汽经塔顶冷凝器后，从塔顶冷凝器热物流出口 1-7采出，塔釜 液从低压精馏塔第二塔釜液出口 1-10(2)采出。
[0043] 第二醋酸储罐2-1的出口与第四料液泵2021吸入口相连，第四料液泵2021排出 口 2-4与高压精馏塔105的I进料口相连，第二硫酸储罐2-2的出口与第五料液泵2022吸 入口相连，第五料液泵2022排出口 2-5与高压精馏塔105的II进料口相连，第二甲醇储罐 2-3的出口与第六料液泵2023吸入口相连，第六料液泵2023排出口 2-6与高压精馏塔105 的III进料口相连，高压精馏塔105塔顶蒸汽出口 2-7与换热器106的管程入口相连，经换热 器106换热后的塔顶蒸汽冷凝为液相，其中一部分经换热器106第一热物流出口 2-8重新 回到高压精馏塔105中，另一部分经换热器106第二热物流出口 2-10采出。高压精馏塔 105的塔底釜液经高压精馏塔塔釜液出口 2-9采出。
[0044] 实施例1
[0045] 1)作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第一料液泵1021、第二料液泵1022和第三 料液泵1023进入操作压力为0. 8atm的低压精馏塔104 ;其中，甲醇和醋酸的摩尔比为1. 2， 进料温度为20°C，进料压力为latm ;
[0046] 2)作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第四料液泵2021、第五料液泵2022和第六 料液泵2023进入操作压力为2. 4atm的高压精馏塔105 ;其中，甲醇和醋酸的摩尔比为1. 2， 进料温度为20°C，进料压力为2. 5atm ;
[0047] 所述低压精馏塔104和高压精馏塔105的进料流量比为1. 5 ;
[0048] 3)从低压精馏塔104塔顶馏出的醋酸甲酯质量分数> 99. 5%的蒸汽进入塔顶冷 凝器进行冷凝，其塔釜液进入换热器106,与高压精馏塔105塔顶采出的醋酸甲酯质量分数 > 99. 3 %的蒸汽进行换热；
[0049] 4)高压精馏塔105的塔釜液进入塔底再沸器进行加热。
[0050] 实施例2
[0051] 1)作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第一料液泵1021、第二料液泵1022和第三 料液泵1023进入操作压力为0. 9atm的低压精馏塔104 ;其中，甲醇和醋酸的摩尔比为1. 3， 进料温度为30°C，进料压力为1. latm ;
[0052] 2)作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第四料液泵2021、第五料液泵2022和第 六料液泵2023进入操作压力为2. 5 atm的高压精馏塔105 ;其中，甲醇和醋酸的摩尔比为 1. 3,进料温度为30°C，进料压力为2. 8atm ;
[0053] 所述低压精馏塔104和高压精馏塔105的进料流量比为1. 3 ;
[0054] 3)从低压精馏塔104塔顶馏出的醋酸甲酯质量分数> 99. 5%的蒸汽进入塔顶冷 凝器进行冷凝，其塔釜液进入换热器106,与高压精馏塔105塔顶采出的醋酸甲酯质量分数 彡99. 3 %的蒸汽进行换热。
[0055] 4)高压精馏塔105的塔釜液进入塔底再沸器进行换热。
[0056] 实施例3
[0057] 1)作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第一料液泵1021、第二料液泵1022和第 三料液泵1023进入操作压力为0. 8 atm的低压精馏塔104 ;其中，甲醇和醋酸的摩尔比为 1. 2,进料温度为40°C，进料压力为1. 5atm ;
[0058] 2)作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第四料液泵2021、第五料液泵2022和第六 料液泵2023进入操作压力为2. 5atm的高压精馏塔105 ;其中，甲醇和醋酸的摩尔比为1. 2， 进料温度为40°C，进料压力为3. 5atm ;
[0059] 所述低压精馏塔104和高压精馏塔105的进料流量比为1. 6 ;
[0060] 3)从低压精馏塔104塔顶馏出的醋酸甲酯质量分数> 99. 5%的蒸汽进入塔顶冷 凝器进行冷凝，其塔釜液进入换热器106,与高压精馏塔105塔顶采出的醋酸甲酯质量分数 彡99. 3 %的蒸汽进行换热。
[0061] 4)高压精馏塔105的塔釜液进入塔底再沸器进行换热。
[0062] 应用实施例：
[0063] 以每小时生产4吨醋酸甲酯的生产工艺过程为例，其中醋酸甲酯的质量分数为 99. 5%。
[0064] 醋酸、硫酸和甲醇的进料温度均为30°C，低压精馏塔104进料位置分别为第七、 十一和十四块板，高压精馏塔105的进料位置分别为第六、十一和十七块板。其中低压精馏 塔104与高压精馏塔105的进料流量比为1. 5。低压精馏塔104的塔顶压力为0. 8atm，塔 顶温度为51°C，塔釜温度为55°C。塔顶需要的冷量为854kw，塔釜需要的热量为267kw。高 压精馏塔105的塔顶压力为2. latm，塔顶温度为77°C，塔釜温度为127°C。塔顶所需要的冷 量为304kw，塔釜所需要的热量为400kw。高压精馏塔105的塔顶温度比低压精馏塔104的 塔釜温度高22°C，同时高压精馏塔105塔顶所需要的冷量和低压精馏塔104塔釜所需要的 热量基本相同，故可以进行换热。这样就节省了一个低压塔的再沸器器和一个高压塔的冷 凝器，而且高压精馏塔105塔釜所需要的热量降低，节省了能量。
[0065] 如按照原有工艺只用一个普通的常压塔进行反应精馏，产品质量要求相同，单位 时间的生产量相同，则此常压塔的塔顶温度为57°C，所需要的冷量为2676kw，塔釜温度为 60°C，所需要的热量为1714kw。
[0066] 两种工艺方法比较可以发现，新工艺至少比原有的工艺节省了 70%的能量。与原 工艺比较，新工艺的节能效果明显。
[0067] 申请人:声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺，但本发明并不局限于 上述操作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述操作步骤才能实施。所属【技术领域】的技术 人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、 具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0068] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这 些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0069] 另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛 盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0070] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本 发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【权利要求】
1. 一种反应精馏生产醋酸甲酯的节能工艺，其特征在于，所述工艺在低压精馏塔 (104)和高压精馏塔（105)中同时反应精馏生产醋酸甲酯，将高压精馏塔（105)的塔顶蒸汽 与低压精馏塔（104)的塔釜液进行换热。
2. 如权利要求1所述的节能工艺，其特征在于，所述低压精馏塔（104)的操作压力为 0. 8 ?0. 9atm ; 优选地，所述高压精馏塔（105)的操作压力为2. 4?2. 5atm。
3. 如权利要求1或2所述的节能工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤： 1) 将醋酸、硫酸、乙醇分别向低压精馏塔（104)中进料； 2) 同时，将醋酸、硫酸、乙醇分别向高压精馏塔（105)中进料； 3) 从低压精馏塔（104)采出的塔釜液进入换热器（106)，与高压精馏塔（105)塔顶采 出的醋酸甲酯蒸汽进行换热。
4. 如权利要求3所述的节能工艺，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)中甲醇和醋酸的 摩尔比均为1. 2?1. 3。
5. 如权利要求3或4所述的节能工艺，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)中低压精馏 塔（104)和高压精馏塔（105)的进料流量比为L 3-L 6。
6. 如权利要求3-5之一所述的节能工艺，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)中低压精 馏塔（104)和高压精馏塔（105)的进料温度均为20?40°C，优选为30°C。
7. 如权利要求3-6之一所述的节能工艺，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)中低压精 馏塔（104)的进料压力为1-1. 5atm ;高压精馏塔（105)的进料压力为2. 5-3. 5atm。
8. 如权利要求3-7之一所述的节能工艺，其特征在于，所述步骤3)中低压精馏塔 (104) 塔顶蒸汽中醋酸甲酯的质量分数> 99. 5% ;塔顶蒸汽经塔顶冷凝器换热后的温度为 30 ?40°C。
9. 如权利要求3-7之一所述的节能工艺，其特征在于，所述步骤4)中高压精馏塔 (105) 塔顶的醋酸甲酯蒸汽中的醋酸甲酯的质量分数> 99. 3%。
10. -种如权利要求1-9之一所述的节能工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤： 1) 作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第一料液泵（1021)、第二料液泵（1022)和第三 料液泵（1023)进入操作压力为0. 8?0. 9atm的低压精馏塔（104);其中，甲醇和醋酸的摩 尔比为1. 2?1. 3,进料温度为20?40°C，进料压力为1-1. 5atm ; 2) 同时，作为原料的醋酸、硫酸和甲醇分别经第四料液泵（2021)、第五料液泵（2022) 和第六料液泵（2023)进入操作压力为2. 4?2. 5atm的高压精馏塔（105);其中，甲醇和醋 酸的摩尔比为1. 2?1. 3,进料温度为20?40°C，进料压力为2. 5-3. 5atm ; 所述低压精馏塔（104)和高压精馏塔（105)的进料流量比为1. 3-1. 6 ; 3) 从低压精馏塔（104)塔顶采出的醋酸甲酯的质量分数> 99. 5%的蒸汽进入塔顶冷 凝器进行冷凝，其塔釜液进入换热器（106)，与高压精馏塔（105)塔顶采出的醋酸甲酯质量 分数> 99. 3%的蒸汽进行换热； 4) 高压精馏塔（105)的塔釜液进入塔底再沸器进行加热。
【文档编号】C07C69/14GK104140370SQ201410364381
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年7月28日 优先权日:2014年7月28日
【发明者】李春利, 王洪海, 王宇佩, 余迎新, 李柏春 申请人:河北工业大学