对羟基苯甲酸丙酯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述的对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，包括以下步骤：在反应器中加入对羟基苯甲酸，正丙醇和催化剂，装上盛有吸水剂的索氏提取器，再装上冷凝管，加热沸腾回流反应5-7h，反应结束后蒸馏回收过量正丙醇，趁热将余液倒出冷凝，析出粗产品，取粗产品加入适量蒸馏水，加热至沸，充分搅拌，冷却到室温析出晶体，重结晶3次，自然风干，得到白色晶体即对羟基苯甲酸丙酯。本发明所述的制备方法，具有工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产等特点，经测定，对羟基苯甲酸转化率为95%，精制后产品收率达87%以上。
【专利说明】对羟基苯甲酸丙酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。
【背景技术】
[0002]对羟基苯甲酸丙酯俗称尼泊金丙酯，是一种无色晶体或白色晶体粉末，无臭、毒性极低，对霉菌、酵母菌有抗菌作用，在食品、化妆品、医药中用作防腐剂。由于其毒性极低，在人体内易被水解，大部分以酸及其衍生物排出体外，抗菌作用可在PH1-8范围内使用，克服了一般防腐剂如苯甲酸、山梨酸仅在酸性条件下使用的缺点，因此应用广泛。常用的生产方法是以浓硫酸为催化剂，用对羟基苯甲酸与丙醇在一定温度下回流酯化制得.该方法产率较低，反应时间长，副反应较多，对设备腐蚀严重，污染环境。近年来文献中相继报道了固体超强酸、杂多酸、稀土化合物、微波辐照、硫酸亚铁、固体氯化物FeC13作为催化剂和氧化钙作为脱水剂等制备方法。固体杂多酸催化法催化剂制备工艺相对成本较高；微波辐照催化法虽然能缩短反应时间，但需要特殊的实验设备；氧化钙脱水法也存在收率较低的缺点等。
[0003]因此，研究一种工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产以及产品质量高，合成率高的对羟基苯甲酸丙酯的制备方法具有良好的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提供一种工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产以及产品质量高，合成率高的对羟基苯甲酸丙酯的制备方法。
[0005]本发明所述的对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，包括以下步骤:
在反应器中加入对羟基苯甲酸，正丙醇和催化剂，装上盛有吸水剂的索氏提取器，再装上冷凝管，加热沸腾回流反应5-7h，反应结束后蒸馏回收过量正丙醇，趁热将余液倒出冷凝，析出粗产品，取粗产品加入适量蒸馏水，加热至沸，充分搅拌，冷却到室温析出晶体，重结晶3次，自然风干，得到白色晶体即对羟基苯甲酸丙酯。
[0006]优选的，本发明所述的对羟基苯甲酸与正丙醇用量的重量比为1:13_15。
[0007]更优选的，本发明所述的催化剂为对甲苯磺酸，用量为对羟基苯甲酸重量的
1.0%。
[0008]进一步优选的，本发明所述的吸水剂为无水硫酸镁。
[0009]本发明所述的制备方法中，使用无水硫酸镁作吸水剂可以远远提高反应物的转化率，这是因为无水硫酸镁吸水能帮助酯化反应向正方向进行，使用吸水剂是制备反应的另一重要条件；对于对羟基苯甲酸丙酯的精制，采用直接用蒸馏水多次重结晶的效果相对更好些，不需要脱色就能获得白色晶体的产品，并且精制后的收率达87%以上。
[0010]本发明所述的制备方法，具有工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产等特点，经测定，对羟基苯甲酸转化率为95%，精制后产品收率达87%以上。
【具体实施方式】
[0011]实施例一:
在200mL圆底烧瓶中加入1g对轻基苯甲酸，15OmL正丙醇,和0.1g催化剂对甲苯磺酸，装上盛有吸水剂无水硫酸镁的索氏提取器，再装上冷凝管，放入电热套中加热沸腾回流反应6h。反应结束后蒸馏回收过量正丙醇，趁热将余液倒出冷凝，析出粗产品。取粗产品加入适量蒸馏水，加热至沸，充分搅拌，冷却到室温析出晶体，重结晶3次，自然风干，得到白色晶体即对羟基苯甲酸丙酯13.3g。经测定，对羟基苯甲酸转化率为95%，精制后产品收率达 88%。
[0012]实施例二:
在200mL圆底烧瓶中加入1g对轻基苯甲酸，140mL正丙醇,和0.1g催化剂对甲苯磺酸，装上盛有吸水剂无水硫酸镁的索氏提取器，再装上冷凝管，放入电热套中加热沸腾回流反应5h。反应结束后蒸馏回收过量正丙醇，趁热将余液倒出冷凝，析出粗产品。取粗产品加入适量蒸馏水，加热至沸，充分搅拌，冷却到室温析出晶体，重结晶3次，自然风干，得到白色晶体即对羟基苯甲酸丙酯12.lg。经测定，对羟基苯甲酸转化率为91%，精制后产品收率达 87%。
【权利要求】
1.对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，包括以下步骤: 在反应器中加入对羟基苯甲酸，正丙醇和催化剂，装上盛有吸水剂的索氏提取器，再装上冷凝管，加热沸腾回流反应5-7h，反应结束后蒸馏回收过量正丙醇，趁热将余液倒出冷凝，析出粗产品，取粗产品加入适量蒸馏水，加热至沸，充分搅拌，冷却到室温析出晶体，重结晶3次，自然风干，得到白色晶体即对羟基苯甲酸丙酯。
2.如权利要求1所述的对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于所述的对羟基苯甲酸与正丙醇用量的重量比为1:13-15。
3.如权利要求1所述的对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于所述的催化剂为对甲苯磺酸，用量为对羟基苯甲酸重量的1.0%。
4.如权利要求1所述的对羟基苯甲酸丙酯的制备方法，其特征在于所述的吸水剂为无水硫酸镁。
【文档编号】C07C67/52GK104402713SQ201410569910
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】李勇, 刘文斌 申请人:西安米亿生物科技有限公司