专利名称：牛胆汁提取胆红素的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于牛胆汁提取胆红素的工艺方法，胆红素是人工牛黄的主要成份之一。
胆红素为血红蛋白分解代谢后的还原物，属于二烯胆素类，为淡橙色或深红色的单斜晶体。当前只有用猪胆汁作原料制取胆红素的工艺方法，而没有用牛胆汁作原料提取胆红素的工艺方法，牛胆汁只能制取牛羊胆酸，但牛胆汁中的大量胆红素被白白扔掉，造成很大浪费，使得胆红素的原料来源不足，提高牛黄的成本。
本发明的目的是设计一种从牛胆汁中提取胆红素的生产工艺。
本发明用牛胆汁提取胆红素的方法，主要包括提取胆红素钙盐、制取粗品胆红素和精制胆红素三个工艺过程，其工艺方法如下提取胆红素钙盐是先用滤网过滤胆汁，清除杂质，然后在胆汁中加入其重量6-6.5倍的饱和石灰水，随后边搅拌边加温，待温度达50-60℃，捞出液面上的泡沫，继续加温至100℃，沸腾10分钟，使浮在液面上的胆红素钙盐沉于下边，液体静置10-20分钟，倒出液体留做牛羊胆酸，过滤得胆红素钙盐。
制取粗品胆红素是将胆红素钙盐进行两次酸化，一次酸化是在胆红素钙盐中加入其重量0.4-0.8倍的水，调成糊状，研磨过筛，然后分两次加入亚硫酸氢钠，第一次加入胆红素钙盐重量的0.5%的亚硫酸氢钠(事先用少量水溶解)，搅拌均匀，再缓慢加入盐酸与水比例为1∶5的稀盐酸，边加边搅拌，待溶液内的反应物呈大小不等的块状时，再第二次加入胆红素钙盐重量0.5%的亚硫酸氢钠，继续加稀盐酸，待PH值为2.5-3时，停止加酸，过滤得滤饼。二次酸化是在滤饼中加95%的乙醇，使其溶解调成糊状，加入滤饼重量0.5%的亚硫酸氢钠，搅拌均匀加入稀盐酸，稀盐酸的配比是盐酸与95%的乙醇之比为1∶3，边加酸边搅拌，待PH值为2-2.5时，立即加入95%的乙醇，使溶液的PH值为3.5，溶液沉淀40-80分钟，虹吸乙醇，过滤得粗品胆红素，再加20倍的沸水清洗，过滤即可。
粗制胆红素是采用氯仿萃取，其方法是在粗品胆红素中加入其三倍重量的氯仿，振摇30-40分钟，使胆红素充分溶解于氯仿中，用分液漏斗分离出含胆红素的氯仿，再分别加三倍的氯仿提取两次。三次取得的含有胆红素的氯仿液一起蒸馏回收氯仿，结晶物依次用开水、乙醇冲洗，得精制胆红素。
本发明的优点是采用牛胆汁作原料制取胆红素，可使牛胆汁一物多用，既可做牛羊胆酸，又可做胆红素，扩大了胆红素的原料来源，降低了成本，精制胆红素是用氯仿萃取，是用振摇方法提取，而不用加温回流方法提取，具有工艺简单，节约能源，收效高等特点。
分两次加入抗氧剂亚硫酸氢钠，可保证溶液中的胆红素不被破坏。
工艺线路牛胆汁 (饱和石灰水(分离))/(加温) 钙盐沉淀 (盐酸、亚硫酸氢钠(酸化))/(一次酸化(过滤)) 滤饼 (95%乙醇、亚硫酸氢纳(酸化))/(二次酸化) 沉淀物 (水洗)/() 滤饼 (氯仿)/() 萃取→胆红素成品。
现在结合上述工艺流程举一实例加以说明取牛胆汁16.80公斤加，100公斤的饱和石灰水，得胆红素钙盐65克，加0.5克亚硫酸氢钠，得含量为43%的胆红素3.5克，收纯胆红素1.5克，质量好，收率高。
权利要求
一种牛胆汁提取胆红素的生产工艺，包括提取胆红素钙盐，制取粗品胆红素和精制胆红素生产工艺，其特征是a)提取胆红素钙盐，先用滤网过滤胆汁，清除杂质，在胆汁中入其重量6-6.5倍的饱和石灰水，随后边搅拌边加温，待温度达50-60℃时，捞出液面上的泡沫，继续加温至100℃，沸腾10分钟，使浮在液面上的泡沫沉于下边，液体静置10-20分钟，倒出液体留做牛羊胆酸，过滤得胆红素钙盐；b)制取粗品胆红素是将胆红素钙盐进行两次酸化，一次酸化是在胆红素钙盐中加入其重量0.4-0.8倍的水，调成糊状，研磨过筛，然后分两次加入亚硫酸氢钠，第一次加入胆红素钙盐重量0.5%的亚硫酸氢钠，搅拌均匀，再缓慢加入盐酸与水比例为1∶5的稀盐酸，边加边搅拌，待溶液内的反应物呈大小不等的块状时，再第二次加入胆红素钙盐重量0.5%的亚硫酸氢钠，继续加稀盐酸，待PH值为2.5-3时，停止加酸，过滤得滤饼。二次酸化是在滤饼中加95%的乙醇，使其溶解调成糊状，再加入滤饼重量0.5%的亚硫酸氢钠，搅拌均匀，加入稀盐酸，稀盐酸的配比是盐酸与95%乙醇之比为1∶3，边加酸边搅拌，待PH值为2-2.5时，立即加95%的乙醇，使溶液的PH值为3.5，溶液沉淀40-80分钟，虹吸乙醇，过滤得粗品胆红素，再加20倍的沸水清洗，过滤即可。C)精制胆红素是采用氯仿萃取，其方法是在粗制品胆红素中加入其3倍重量的氯仿，振摇30-40分钟，使胆红素充分溶解于氯仿中，用分液漏斗分离出含胆红素的氯仿，其渣再分别加3倍氯仿提取两次。将3次取得的含有胆红素的氯仿液一起蒸馏回收氯仿，结晶物依次用开水，乙醇冲洗，得精制胆红素。
全文摘要
本发明是用牛胆汁制取胆红素的生产工艺，包括提取胆红素钙盐，制取粗品胆红素和精制胆红素三个工艺，在牛胆汁中加饱和石灰水，搅拌加热得胆红素钙盐，在钙盐中加亚硫酸氢钠，盐酸进行两次酸化，得粗品胆红素，再用氯仿萃取得精制胆红素。本发明工艺方法，流程简单，节省能源，收率高，成本低。
文档编号C07D277/44GK1042707SQ88105159
公开日1990年6月6日 申请日期1988年11月18日 优先权日1988年11月18日
发明者宋玉富 申请人:宋玉富