专利名称：消除有机物中可电解无机盐杂质的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种在医药化学化工中消除有机粗品中可电解的无机盐杂质的方法。
常规的有机物精制多是采用重结晶方法精制。即在待精制粗品中加6-15倍水，加热溶解脱色，再进行冷却结晶;然后再加水进行甩滤制得精品。采用这样的精制方法回收率较低，母液回收量大，消耗大量的水;而且使产量及设备利用率受到限制;重结晶过程中的加热和冷却耗费了大量的能源。
本发明旨在提出一种有机物的精制方法，采用该方法，可无须经重结晶过程，可在常温下进行。
本发明是这样完成的在待精制的有机物中加入阳(或阴)离子水进行搅拌，甩滤，再用阳或阴离子水或去离子水(阳和阴离子水混合)或蒸馏水进行水淋洗即可。有机物中可电解的无机盐杂质，其阳和阴离子是平衡的。加入阳(或阴)离子水后，与无机物之阴(或阳)离子结合，这样无机物之阳(或阴)离子即失去电荷，从而破坏了其平衡状态。经过甩滤就可滤去无机物。再用阳(或阴)离子水或去离子水(阳和阴离子水混合)或蒸馏水进行水淋洗即得有机物精品。
进行搅拌时，加入的离子水量为有机物的3-8倍为宜，搅拌时间0.5-4小时。采用此精制方法可在室温或以上进行。一般在25℃-100℃较佳。
采用本精制方法，回收率明显提高，质量优质，需处理的母液量只有原来的一半;本方法无须结晶。因此无须加热和冷却，减短生产周期，提高设备利用率，可使产量提高一倍;节省了结晶过程中的加热和冷却能源以及水，其经济效益显著。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例一、按常规方法水解3-氰基吡啶，中和后得到烟酸粗品。取烟酸粗品，加4倍量阳离子水。常温下搅拌1小时，甩滤，用少量阳离子水淋洗至检验氯化物合格，便得到烟酸精品，其母液可回收套用。
实施例二、邻氯苯甲酸和间氯苯胺在一定条件下(反应温度60℃，CuSO4作催化剂)制得氯灭酸粗品。取氯灭酸粗品加3倍量阴离子水，在50℃下搅拌2小时，甩滤，再用少量阴离子水淋洗至PH值检测合格，便制得氯灭酸精品。
权利要求
1.一种消除有机物中可电解无机盐杂质的精制方法，其特征是在有机物中加入阳(或阴)离子水进行搅拌，甩滤；然后再用阳或阴离子水或去离子水(阴和阳离子水混合)或蒸馏水进行水淋洗。
2.根据权利要求1所述的消除有机物中可电解无机盐杂质的精制方法，其特征是搅拌时加入的离子水量是待精制有机物的3-8倍;搅拌时间为0.5-4小时。
3.根据权利要求1所述的消除有机物中可电解无机盐杂质的精制方法，其特征是搅拌，甩滤，水淋洗过程中的温度为25℃-100℃。
全文摘要
本发明涉及一种旨在消除有机物粗品中可电解的无机盐杂质的精制方法。该方法是在有机粗品中加入阳(或阴)离子水进行搅拌，甩滤；然后再用少量阳或阴离子水或去离子水(阴和阳离子水混合)或蒸馏水进行水淋洗，从而获得精制品。本精制过程可在常温下进行。无须加热，冷却过程。采用离子水精制可提高回收率，大大降低用水量。本方法适用于医药化学化工有机粗品的精制。
文档编号C07D213/79GK1053053SQ9010012
公开日1991年7月17日 申请日期1990年1月5日 优先权日1990年1月5日
发明者白秉厚, 郑碧英 申请人:厦门市第二制药厂