专利名称：用于卤代芳烃氨氧化的反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及用于卤代芳烃氨氧化的反应器。
卤代芳烃氨氧化反应生成的卤代芳腈是染料、聚合物、农药除草剂和杀虫剂、药物中间体有机合成的重要中间体。邻氯苯甲腈是分散染料2-氰基-4-硝基苯胺的重要中间体。2,6-二氯苯甲腈是除草剂又名“敌草净”农药，也是2,6-二氟苯甲腈、2,6-二氟苯胺、草克乐、除虫脲、氟虫脲农药的重要中间体。随着染料、农药、医药及日用化学工业的发展，卤代芳腈合成技术已引起人们的极大关注。
卤代芳烃氨氧化反应中，即使性能最好的催化剂及反应工艺，都会有副产卤化铵生成。因为芳烃环上的卤素原子，除受催化剂直接影响外，还受反应温度、气氛等因素影响，尤其是在高温下卤原子易从芳环上脱落，且与体系中NH3反应生成卤化铵副产物。反应中生成的卤化铵常凝结在反应器出口位置，如流化床反应器的过滤器及出料口管内，即稀相位置上。
卤化铵副产堵塞反应器是卤代芳烃氨氧化操作常见的问题，且常常因卤化铵的积聚影响反应正常进行。
解决卤化铵积聚的一般方法是提高稀相点的温度，但在氨氧化反应中尤其是在流化床反应器中，稀相点温度过高，容易造成产物的热分解，使卤代芳腈收率下降，造成催化剂的试验评价不能真正代表其实际水平。文献日本专利昭51-118741、昭55-49070介绍了一种加水方法，即在反应器底部与原料卤代芳烃的反应物一起加入反应器。反应器底部加水对防止卤化铵积聚有一定作用，但水加到反应体系，催化剂的反应活性受到工艺条件的变化而发生变化，从而会降低产物收率。
本实用新型的目的是为了克服上述文献中存在的反应器出口易堵塞或易影响催化剂活性的缺陷，提供一种适于卤代芳烃氨氧化反应的反应器。使用该反应器能有效解决反应器出口易堵塞，催化剂活性易受影响的缺点。
本实用新型的目的是通过以下的技术方案来实现的一种卤代芳烃氨氧化反应器，反应器尾气出口位置安装有过滤装置，在过滤装置中下部连接有可加入水或水蒸气的管线。
上述技术方案中反应器可为固定床反应器或流化床反应器；过滤装置可为普通过滤器或旋风分离器；连接有可加入水或水蒸气管线的优选连接位置为过滤器装置的下部；卤代芳烃可为邻氯甲苯或2,6-二氯甲苯。
本实用新型中通入水形式，可以是气态，也可以是液态。加水量是卤代芳烃重量的0.5～100倍，较好是1.0～10倍。卤代芳腈合成反应出口温度是随芳腈产品的性质变化而变化，温度为50～500℃，优选温度为100～350℃。反应过程中使用的催化剂可为V-Cr体系、V-P体系、V-Fe体系、Sb-Fe体系或V-Mo体系。
本实用新型，由于将经一定预热的水或水蒸气从反应器尾气出口位置的过滤装置的中下部管线加入，使反应器出口能在较低的温度下，仍保持良好的通畅性，有效地防止了反应器出口的堵塞现象；同时采用在过滤装置的中下部管线加入水或水蒸气，避免了因反应体系中加水造成催化剂活性下降的现象，以及避免了稀相区高温造成产品分解的缺陷。
图1为用于卤代芳烃氨氧化的反应器。
图1中反应物料卤代芳烃、氨和空气的混合物通过进料管4进入反应器1中，通过催化反应后，反应产物及未反应的物料通过过滤装置2过滤后，由管线5出料。由于在反应过程中生成的卤化铵易堵塞反应器出口，因此在过滤装置的中下部连接有可加入水或水蒸气的管线3，通入水或水蒸气后，消除了反应器出口处的堵塞现象。下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述。
实施例1氨氧化反应器为φ38mm×1800mm不锈钢流化床反应器，内装由烧结金属组成的过滤器，且在过滤器下部安装通水管线。
上述反应器中加入550g催化剂(平均粒径45～50μ)，反应温度控制360℃，通入2,6-二氯甲苯1.16g/min；NH30.671/min；空气(Air)2.281/min；水1.2g/min。
气相出口温度控制270℃。物料经冷凝器冷凝收集，尾气经稀H2SO4水溶液吸收后，测定混合气中CO2、CO含量％(Vol)，同时测定整个反应系统压力和产品收率。
反应开始反应4hr反应10hr反应30hr2,6-二氯苯甲腈收率％(mol)87.0 87.287.287.1CO2+CO含量％(Vol) 2.52.3 2.3 2.25系统压力MPa 0.01 0.010.010.01比较例1按实施例1中的各个步骤及操作条件，但系统中不加水，其结果为反应开始反应4hr反应8hr2,6-二氯苯甲腈收率％(mol) 87.0 83.0 79.0CO2+CO含量％(Vol)2.55.28.9系统压力MPa 0.01 0.04 0.1比较例2按比较例1的各个步骤及操作条件，只是气相出口温度控制350℃，其结果为反应开始反应4hr反应8hr2,6-二氯苯甲腈收率％(mol) 83.082.4 82.3CO2+CO含量％(Vol) 5.6 5.85.7系统压力MPa0.010.014 0.01权利要求1.一种用于卤代芳烃氨氧化的反应器，反应器尾气出口位置安装有过滤装置，其特征在于在过滤装置中下部连接有可加入水或水蒸气的管线。
2.根据权利要求1所述用于卤代芳烃氨氧化的反应器，其特征在于反应器为固定床反应器或流化床反应器。
3.根据权利要求1所述用于卤代芳烃氨氧化的反应器，其特征在于过滤装置为普通过滤器或旋风分离器。
4.根据权利要求1所述用于卤代芳烃氨氧化的反应器，其特征在于在过滤装置下部连接有可加入水或水蒸气的管线。
5.根据权利要求1所述用于卤代芳烃氨氧化的反应器，其特征在于卤代芳烃为邻氯甲苯或2,6-二氯甲苯。
专利摘要本实用新型涉及一种用于卤代芳烃氨氧化的反应器。该反应器在尾气出口位置安装有过滤装置,在其中下部连接有可加入水或水蒸气的管线。该反应器技术有效地克服了卤代芳烃氨氧化过程中,反应器尾气出口的堵塞现象,且不会影响催化剂的活性,可用于中间试验及工业生产。
文档编号C07C253/24GK2327683SQ9822358
公开日1999年7月7日 申请日期1998年3月30日 优先权日1998年3月30日
发明者陈金华, 顾建良 申请人:中国石油化工总公司, 中国石油化工总公司上海石油化工研究院