专利名称：薯蓣皂素的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及薯蓣皂素的生产工艺。
传统的薯蓣皂素生产工艺中，提取薯蓣皂素时，在提取罐底层先加一层活性碳，再加水解干燥物，或者隔一层水解干燥物再加一层活性炭，然后加汽油进行提取。因活性碳在汽油中的吸附性能很小，再加上活性炭在干燥物中分布很不均匀，很难发挥活性炭的作用，同时因活性碳集中在一处，脱色的能力下降，吸附成分的性能加大，造成一部分成分损失，不利于薯蓣皂素品质的改善和提取。
本发明征对现有技术存在的问题，提供一种在水解干燥物中均匀加入一定量的活性炭和石灰或生石灰的薯蓣皂素生产工艺。该工艺可以改善薯蓣皂素的品质，提高薯蓣皂素的熔点，减少薯蓣皂素中的杂质含量，提高薯蓣皂素的产率。
为了实现本发明的目的，本发明提供了如下技术方案薯蓣皂素的生产工艺，以薯蓣类植物为原料，用HCl水解，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物，在水解干燥物中均匀加入其重量1-5％的活性炭和石灰，拌匀后，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素。
本发明还提供了薯蓣皂素的另一种生产工艺，以薯蓣类植物为原料，用HCl水解，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物，在水解干燥物中均匀加入其重量1-5％的活性炭和生石灰，拌匀后，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素。
本发明的优益效果可以通过下面的实验结果来得到证实。
表1 本发明薯蓣皂素的生产工艺与现有技术*效果比较
注*指提取薯蓣皂素时，在提取罐底层先加一层活性碳，再加水解干燥物的现有技术。
表中产率％＝皂素产量÷水解物重×100％提高得率％＝(皂素产量－对照皂素产量)÷对照皂素产量×100％以上样品经薄层色谱比较，用苯作展开剂，很明显同时加入活性碳和石灰的杂质少于只加活性碳或石灰的样品，而加活性碳或石灰的样品又优于对照，杂质明显减少。
由上表可以看出均匀加入活性炭可以提高产率，改善色泽，但对熔点的改变不大；而均匀加入石灰可以提高产率和熔点，但对色泽改善不大；只有同时均匀加入一定量的活性炭和石灰不仅可以提高皂素的得率和熔点，同时还可大大改善皂素的外观色泽。
由此可见，本发明的优益效果在于1、将活性炭均匀加入到水解干燥物中，一方面有利于充分挥发活性炭的脱色和去杂的作用，提高活性碳的利用率，增强活性炭的脱色作用，另一方面可以减少活性炭对薯蓣皂素的吸附损失，提高薯蓣皂素的得率。
2、将石灰或生石灰均匀加入到水解干燥物中，一方面有利于中和水解干燥物中未被洗净的酸，另一方面有利于脱除水解干燥物中的水分，促进薯蓣皂素的提取，再一方面有利于除去水解干燥物植物中脂肪酸类杂质，使之与脂肪酸类杂质形成钙盐而被除去，从而提高薯蓣皂素的品质，四方面具有脱色作用，有利于改善薯蓣皂素的色泽和外观。
3、在薯蓣类植物的水解干燥物中加入1-5％的活性炭和石灰或生石灰，过多则不利于薯蓣皂素的提取完全，过少则不能达到提高得率的质量的目的。
实施例1取黄山药1.8吨，加入1.5NHCl 400KG、0.2mpa水解3小时，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物312KG，在水解干燥物中均匀加入活性炭和石灰4KG，拌匀后，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素18.2KG。
实施例2取黄山药1.8吨，加入HCl 2.0N 420KG、0.2mpa水解2小时，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物320KG，在水解干燥物中均匀加入活性炭和生石灰6KG，拌匀后，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素19.0KG。
实施例3取黄山药1.8吨，加入1.5N HCl 400KG、0.2mpa水解3小时，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物322KG，在水解干燥物中均匀加入活性炭和石灰15KG，拌匀后，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素18.2KG。
实施例4取黄山药1.8吨，加入2.0N HCl 420KG、0.2mpa水解2小时，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物318KG，在水解干燥物中均匀加入活性炭和生石灰12KG，拌匀后，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素19.2KG。
实施例5取苦良姜1.8吨，加入1.5NHCl 400KG、0.2mpa水解2小时，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物312KG，在水解干燥物中均匀加入活性炭和石灰15KG，拌匀后，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素16.49KG。
实施例6取苦良姜1.8吨，加入2.0N HCl 420KG、0.2mpa水解3小时，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物322KG，在水解干燥物中均匀加入活性炭和生石灰4KG，拌匀后，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素17.20KG。
实施例7取苦良姜1.8吨，加入2.0N HCl 400KG、0.2mpa水解2小时，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物318KG，在水解干燥物中均匀加入活性炭和生石灰15KG，拌匀后，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素16.80KG。
实施例8取苦良姜1.8吨，加入2.0N HCl 420KG、0.2mpa水解3小时，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物320KG，在水解干燥物中均匀加入活性炭和石灰12KG，拌匀后，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素17.80KG。
权利要求
1.薯蓣皂素的生产工艺，以薯蓣类植物为原料，用HCl水解，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素，其特征在于在水解干燥物中均匀加入其重量1-5％的活性炭和石灰。
2.薯蓣皂素的生产工艺，以薯蓣类植物为原料，用HCl水解，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物，用汽油加热连续提取8小时，汽油提取液浓缩，结晶，过滤，干燥得薯蓣皂素，其特征在于在水解干燥物中均匀加入其重量1-5％的活性炭和生石灰。
全文摘要
提供一种薯蓣皂素生产工艺,以薯蓣类植物为原料,用HCl水解,水解物用水洗至中性,残渣烘干制得水解干燥物,在水解干燥物中均匀加入其重量1—5%的活性炭和石灰,用汽油加热连续提取8小时,汽油提取液浓缩,结晶,过滤,干燥得薯蓣皂素。该工艺可以改善薯蓣皂素的品质,提高薯蓣皂素的熔点,减少薯蓣皂素中的杂质含量,提高薯蓣皂素的产率。
文档编号C07H15/24GK1243834SQ99110020
公开日2000年2月9日 申请日期1999年6月27日 优先权日1999年6月27日
发明者刘锡葵, 吕春潮, 杨崇仁 申请人:中国科学院昆明植物研究所