专利名称：一种低分子壳聚糖的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种壳聚糖，特别是涉及一种低分子壳聚糖的制备方法。
低分子甲壳低聚糖具有许多优于高分子量的壳聚糖的功能和性质，如溶解性、流变性、生物粘合性、促进伤口愈合性、免疫性、抑制肿瘤性、吸湿保湿性等。低分子壳聚糖的制备方法有化学法、物理法和生物法三大类。其中化学法有酸水解法、氧化降解法。氧化降解法有H2O2氧化法、NaBO3法、ClO2法和Cl2氧化法。常用的是酸水解法和H2O2氧化降解法，这两种方法得到的低分子壳聚糖主要是单糖其次是贰糖，产率低，降解温度高(50-60℃)，降解时间长，6小时以上。
本发明的目的是提供一种低分子壳聚糖的制备方法，用其降解高分子壳聚糖制备低分子壳聚糖，能克服现有技术的上述缺点。
一种低分子壳聚糖的制备方法，包括将高分子壳聚糖加到酸液中，其特征是再加入H2O2与FeSO4的混合溶液，常温下搅拌，用碱液调PH至碱性，分离出固体，洗涤至中性，真空干燥。
本发明的优点是能制备多种低分子壳聚糖，产率高，在常温下制备，降解时间短。
下面通过实施例说明本发明。
实施例1 用分子量为1.13×106的壳聚糖100g，加入用浓HCl配制PH＝1的酸液2000ml，搅拌均匀后，加入H2O2与FeSO4混合溶液(H2O2与Fe2+的摩尔比＝7∶1)150ml，在20℃下搅拌30min，用NaOH调节PH至碱性，出现黄色絮状沉淀，抽滤分离固体物，用乙醇洗至中性，滤饼在60℃下真空干燥，得淡黄色低分子壳聚糖，分子量范围6-8×104，产率为98％。
实施例2 用分子量为1.13×106的壳聚糖100g，加入用浓HCl配制的PH＝3的酸液2000ml，搅拌均匀后，加入H2O2与FeSO4混合溶液(H2O2与Fe2+的摩尔比＝5∶1)150ml，在35℃下搅拌60min，用NaOH调节PH至碱性，出现淡黄色沉淀，抽滤分离固体物，用乙醇洗至中性，滤饼在60℃下真空干燥，得浅黄色低分子壳聚糖，分子量范围为6-7×105，产率为90％。
实施例3 用分子量6-7×105的壳聚糖100g，加入用浓HCl配制的PH＝1的酸液2000ml，搅拌均匀后，加入H2O2与FeSO4的混合溶液150ml，其中H2O2与Fe2+的摩尔比＝5∶1，在25℃下搅拌40min，用NaOH调节PH至碱性，出现淡黄色絮状沉淀，抽滤分离固体物，用乙醇洗至中性，滤饼在60℃下真空干燥，得浅黄色低分子壳聚糖，分子量范围为3.7-4.3×104，产率为80％。
实施例4 用分子量6-8×104的壳聚糖100g，加入用浓HCl配制的PH＝2的酸液2000ml，搅拌均匀后，加入H2O2与FeSO4混合溶液150ml，其中H2O2与Fe2+的摩尔比＝6∶1，在30℃下搅拌50min，用NaOH调节PH至碱性，出现黄色絮状沉淀，抽滤分离固体物，用乙醇洗至中性，滤饼在60℃下真空干燥，得浅黄色低分子壳聚糖，分子量范围为3000-5000，产率为98％。
降解效果与PH、时间、H2O2用量，Fe2+用量、初始壳聚糖分子量有关，本发明中加入酸液的PH为1-3、搅拌时间为30-60分钟、H2O2与Fe2+的摩尔比为4-8∶1。控制上述因素可制备不同分子量范围的低分子壳聚糖。
权利要求
1.一种低分子壳聚糖的制备方法，包括将高分子壳聚糖加到酸液中，其特征是再加入H2O2与FeSO4的混合溶液，常温下搅拌，用碱液调PH至碱性，分离出固体，洗涤至中性，真空干燥。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的酸液的PH为1-3、搅拌时间为30-60分钟、H2O2与Fe2+的摩尔比为4-8∶1。
全文摘要
一种低分子壳聚糖的制备方法，包括将高分子壳聚糖加到酸液中，其特征是再加入H
文档编号C08B37/08GK1473856SQ02135410
公开日2004年2月11日 申请日期2002年8月8日 优先权日2002年8月8日
发明者陈国华, 赵剑雄, 范金石 申请人:青岛海洋大学