专利名称：生产聚天冬氨酸盐的工艺及所用的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种聚天冬氨酸盐，特别是涉及一种生产农业用肥料添加剂的工艺及所用的装置。
背景技术：
类贝壳蛋白即聚天冬氨酸盐，为可生物降解的大分子聚合物，与贝类特性蛋白的结构相似，可以代替已有的聚阴离子的化工合成产物，如聚丙烯酸等。用于锅炉废水防垢剂、消防用阻尼剂、洗衣粉分散剂，及金属切削液，化肥添加剂、生物材料等。以顺丁烯酸酐为单体控制反应条件，可聚合产生聚天冬氨酸盐，分子量控制在1500～10000D，即水溶性聚天冬氨酸盐。目前，国内外通常用聚合法生产聚天冬氨酸盐，主要以天冬氨酸或者顺丁烯酸酐为底物，进行热聚合反应制备而成。但是这种方法所涉及的反应过程均在多个反应器中进行，反应步骤多，成本过高，影响应用。如美国Ross(United States Patent5,466,779)在实验室中用多个玻璃容器进行聚天冬氨酸的合成，实际应用受到一定的限制。再如国内北京化工大学谭天伟(专利申请号01141663)以天冬氨酸为底物，在反应中通入氮气或保持真空状态，同时采用多个容器反应，如聚合反应在卧式双轴捏合机中进行。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产聚天冬氨酸盐的工艺及所用的装置，它能克服现有技术的上述缺点。
一种生产聚天冬氨酸盐的工艺，包括顺丁烯酸酐的溶解、氨化反应、热聚合反应及碱分解反应，其特征是所述的溶解及各反应步骤均在单一的装置中进行。
一种生产聚天冬氨酸盐所用的装置，包括一个反应釜，其特征是该反应釜的上部出口连接一竖式分馏柱，后者与竖式冷凝管连接；竖式冷凝管经弯头与横式冷凝管连接，后者通过连接管与贮水器连接；反应釜通过侧口与溢液器相通；竖式进液管与弯头连接；反应釜下部有出料口。
本发明有以下优点(1)单釜反应容易控制，减少了现有生产工艺中出现的瓶颈现象。(2)生产成本低，使聚天冬氨酸盐应用领域拓宽。
及
具体实施例方式
附图为生产聚天冬氨酸盐所用的装置。
本发明中的溶解及各个反应步骤均在单一的装置中进行，该装置包括一个反应釜1，该反应釜1的上部出口连接一竖式分馏柱2，后者与竖式冷凝管3连接；竖式冷凝管经弯头4与横式冷凝管6连接；后者通过连接管7与贮水器8连接；反应釜1通过侧口与溢液器9相通；竖式进液口5与弯头4连通；反应釜1的下部有出料口10。使用时在1吨的不锈钢反应釜1中加入顺丁烯酸酐100公斤，加水200公斤，加热搅拌，在56℃下维持1小时。加入30％氨水200公斤，搅拌1小时。升温至210℃，搅拌下反应12小时。再降温至常温(低于30℃)，逐渐加入50％KOH，并不断搅拌，同时调pH至7.5，反应终止，制得聚天冬氨酸钾盐溶液。反应过程中，向不锈钢反应釜1中加入顺丁烯酸酐，并从溢液器9加入水，加热搅拌。再从竖式进液管5，经弯头4、竖式冷凝管3和竖式分馏柱2向反应釜1加入氨水，搅拌，升温，未反应的氨水一部分经竖式冷凝管3回流，其余部分经横式冷凝管6、连接管7，流入贮水器8。反应产物经出料口10排出。
本实施例中所述的顺丁烯酸酐加热温度为54-200℃，搅拌溶解时间为0.5-4小时；所述的顺丁烯酸酐与氨水的重量比例为1∶6；所述的反应终止pH为7-8。
权利要求
1.一种生产聚天冬氨酸盐的工艺，包括顺丁烯酸酐的溶解、氨化反应、热聚合反应及碱分解反应，其特征是所述的溶解及各反应步骤均在单一的装置中进行。
2.一种生产聚天冬氨酸盐所用的装置，包括一个反应釜(1)，其特征是该反应釜(1)的上部出口连接一竖式分馏柱(2)，后者与竖式冷凝管(3)连接；竖式冷凝管(3)经弯头(4)与横式冷凝管(6)连接，后者通过连接管(7)与贮水器(8)连接；反应釜(1)通过侧口与溢液器(9)相通；竖式进液管(5)与弯头(4)连接；反应釜(1)下部有出料口(10)。
全文摘要
一种生产聚天冬氨酸盐的工艺，包括顺丁烯酸酐的溶解、氨化反应、热聚合反应及碱分解反应，其特征是所述的溶解及各反应步骤均在单一的装置中进行。该装置包括一个反应釜，该反应釜的上部出口连接一竖式分馏柱，后者与竖式冷凝管连接；竖式冷凝管经弯头与横式冷凝管连接，后者通过连接管与贮水器连接；反应釜通过侧口与溢液器相通；竖式进液管与弯头连接；反应釜下部有出料口。本发明的单釜反应容易控制，可减少过去生产工艺中出现的瓶颈现象；生产成本降低，拓宽了聚天冬氨酸盐的应用领域。
文档编号C08G69/00GK1502645SQ0213591
公开日2004年6月9日 申请日期2002年11月25日 优先权日2002年11月25日
发明者姜国良, 王本建, 张广华, 刘云, 杨栋 申请人:中国海洋大学