专利名称：：一种聚酯油及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种聚酯油及其制备方法，属于合成润滑剂中聚酯类合成油领域。
背景技术：
：聚酯是a-烯烃和不饱和二酯的共聚物，分子结构为连接到烃骨架上的是替代的烃侧链及成对的酯侧基团。聚酯是相对新的一族合成润滑油基础油，具有优异的润滑性、粘温特性、安定性、密封材料相容性等特征。聚酯主要用于要求高润滑性和安定性、可显示高性价比优势的领域，包括所有汽车内燃机油、齿轮油以及重负荷金属加工油，目前，在国外报道的聚酯油生产是由a-烯烃与马来酸或富马酸酯共聚制备，a-烯烃和不饱和酯(丙烯酸酯)的共聚物不属聚酯油类。本发明以2-乙基己醇富马酸酯和1-丁烯为原料制取聚酯油，与酯类油相比，具有高的热和水解安定性、润滑性、高粘度。
发明内容本发明的目的是提供一种与酯类油相比，具有高的热和水解安定性、润滑性、高粘度的以2-乙基己醇富马酸酯和1-丁烯为原料制取的聚酯油及其制备方法。本发明的聚酯油，其化学组成为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>(2-乙基己酯基)聚合度n=100110。本发明的聚酯油是以来源于富马酸和2-乙基己醇酯化反应产物的2-乙基己醇富马酸酯和1-丁烯为原料，经聚合、加氢制备的。具体制备工艺步骤如下(l)引发聚合将2-乙基己醇富马酸酯投入反应釜，然后分两次加入质量为富马酸酯l2n/。的引发剂二异丙苯过氧化物(DCP)，时间间隔35分钟，关闭加料盖，加热升温，开动搅拌器搅拌，反应510分钟后，加入l-丁烯，同时开始用真空泵抽真空至0.0990.1MPa，釜内温度110130°C，高真空聚合时间为25h，釜内温度达到708(TC时开始出料，继续加热反应釜，釜内温度达12015(TC出完理论聚酯量，出料时间为l2h;(2)结晶脱DCP:反应物自釜底流出后，经由换热降温到3035t:，出现白色结晶，经过滤析出过氧化二异丙苯，实现固液分离，过氧化二异丙苯经进一步分离提纯后可作引发剂循环使用；(3)氢化聚合步骤后聚酯含有残余双键，聚合过后的油料，经计量泵以2530m3/h流量自顶部进入反应器，入口压力保持在0.200.25MPa，温度在507(TC之间，采用的催化剂为三元Cu-Cr-Mn催化剂，其加入量为进入反应器的油料的0.020.15wt%，油料与氢气混合后进入催化床层进行反应，反应温度为80120°C，压力0.41.3MPa，油料空速保持在0.91.0h人通过加氢饱和反应，部分含双键聚酯加氢饱和，反应须控制碘价9097，反应时间1520分钟；(4)气液分离氢化反应后物料中除聚酯外，还含有过量饱和C12—16烷烃、未反应氢气、少量副反应产物轻烃、酸和酮，反应物经换热冷却到4045。C进入冷高分进行气液分离，在1316MPa压力下，通过高压静置抽提将反应产物中的H2与油组分分离，冷高分底部料液直接送去冷低分，在1.02.0MPa工作压力下，使油与馏分气分离，在分离出的气体含有9095v。/。的氢气，经循环压縮机增压后大部分作为循环氢使用，剩余馏分气进入供热网络-，(5)减压分馏分离后物料即连续进入减压分馏塔，控制分馏塔顶温度100102°C，用真空泵抽真空至0.010.05MPa，釜底温度400420°C，经减压分离得到不同组分，16021(TC侧线分离出的C1216垸烃经换热冷凝处理后控制碳原子数(31214进入储罐保存，聚酯油经换热冷却到3035。C使用。反应式为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>:2-乙基己醇富马酸酯<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>:l-丁烯；DCP:引发剂(二异丙苯过氧化物)有益效果制备的聚酯油与其它酯类油相比，具有高的热和水解安定性、润滑性、高粘度。主要用于要求高润滑性和安定性、可显示高性价比优势的领域，包括所有汽车内燃机油、齿轮油以及重负荷金属加工油。采用的原料为生物基原料，资源可再生，采用引发聚合及氢化两步法工艺，产物性能稳定，产率高。本发明的聚酯油的各项指标如下所示:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>图l为本发明总的工艺流程图。具体实施例方式本发明以2-乙基己醇富马酸酯和l-丁烯为原料，经聚合、加氢制备聚酯油。(总的工艺流程图如图l所示)下面以来源于富马酸和2-乙基己醇酯化反应产物的2-乙基己醇富马酸酯和丁醇脱水产物1-丁烯为原料，对本发明的具体内容，结合附图作进一步详细描述如下(l)引发聚合将2-乙基己醇富马酸酯投入反应釜，然后分两次加入质量为富马酸酯1.40/o的引发剂二异丙苯过氧化物(DCP),时间间隔4分钟，关闭加料盖，加热升温，开动搅拌器搅拌，反应7分钟后，加入l-丁烯，同时开始用真空泵抽真空至0.0990.1MPa，釜内温度ll(TC，高真空聚合时间为25h。釜内温度达到7(TC时开始出料，继续加热反应釜，釜内温度达12(TC出完理论聚酯量，出料时间为lh。(2)结晶脱DCP:反应物自釜底流出后，经由换热降温到35'C，出现白色结晶，经过滤析出过氧化二异丙苯，实现固液分离，过氧化二异丙苯经进一步分离提纯后可作引发剂循环使用。(3)氢化聚合步骤后聚酯含有残余双键，聚合过后的油料，经计量泵以25mVh流量自顶部进入反应器，入口压力保持在0.20MPa，温度在50。C左右。采用的催化剂为新型三元Cu-Cr-Mn催化剂(加入量为进入油料0.08%)，油料与氢气混合后进入催化床层进行反应，反应温度为8(TC，压力0.8MPa，油料空速保持在1.0h—、通过加氢饱和反应，部分含双键聚酯加氢饱和。反应须控制碘价92，反应时间16分钟。(4)气液分离氢化反应后物料中除聚酯外，还含有过量饱和(31216烷烃、未反应氢气、少量副反应产物轻烃、醛和酮，反应物经换热冷却到4(TC进入冷高分进行气液分离，在15MPa压力下，通过高压静置抽提将反应产物中的H2与油组分分离。冷高分底部料液直接送去冷低分，在2MPa工作压力下，使油与馏分气分离。在分离出的气体含有9095vT。的氢气，经循环压縮机增压后大部分作为循环氢使用。剩余馏分气进入供热网络。(5)减压分馏:分离后物料即连续进入减压分馏塔，控制分馏塔顶温度102°C，用真空泵抽真空至0.02MPa，釜底温度420°C，经减压分离得到不同组分。160210'C侧线分离出的C1216烷烃经换热冷凝处理后控制碳原子数C12~14进入储罐保存，聚酯油经换热冷却到35'C使用。所制得的聚酯油质量指标如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>密封相容性中性CEC-L-39-X-95NOACK挥发度/%2腦51581可生物降解性/%60IS01459权利要求1、一种聚酯油，其特征是聚酯油的化学组成为n＝100～110。2、根据权利要求1所述的聚酯油，其特征是IO(TC粘度15260mm2/s，倾点國28國15。C，闪点250260°C，总酸值0.10.3mgKOH/g。3、根据权利要求l所述的聚酯油的制备方法，其特征是聚酯油是以来源于富马酸和2-乙基己醇酯化反应产物的2-乙基己醇富马酸酯和1-丁烯为原料，经聚合、加氢制备的，具体制备工艺步骤如下(1)引发聚合将2-乙基己醇富马酸酯投入反应釜，然后分两次加入质量为富马酸酯12%的引发剂二异丙苯过氧化物，时间间隔35分钟，关闭加料盖，加热升温，开动搅拌器搅拌，反应510分钟后，加入l-丁烯，同时开始用真空泵抽真空至0.0990.1MPa，釜内温度U0130。C，高真空聚合时间为25h，釜内温度达到708(TC时开始出料，继续加热反应釜，釜内温度120150°C，出料时间为12h;(2)结晶脱二异丙苯过氧化物反应物自釜底流出后，经由换热降温到3035°C，出现白色结晶，经过滤析出过氧化二异丙苯，实现固液分离；(3)氢化聚合过后的油料，经计量泵以2530mVh流量自顶部进入反应器，入口压力保持在0.200.25MPa，温度在5070。C之间，采用的催化剂为三元Cu-Cr-Mn催化剂，其加入量为进入反应器的油料的0.020.15wt%，油料与氢气混合后进入催化床层进行反应，反应温度为80120'C，压力0.41.3MPa，油料空速保持在0.91.0h—i，通过加氢饱和反应，部分含双键聚酯加氢饱和，反应须控制碘价9097，反应时间1520分钟；(4)气液分离反应物经换热冷却到4045'C进入冷高分进行气液分离，在1316MPa压力下，通过高压静置抽提将反应产物中的H2与油组分分离，冷高分底部料液直接送去冷低分，在1.02.0MPa工作压力下，使油与馏分气分离；(5)减压分馏分离后物料即连续进入减压分馏塔，控制分馏塔顶温度100102°C，用真空泵抽真空至0.010.05MPa，釜底温度400420°C，经减压分离得到不同组分，16021(TC侧线分离出的C1216烷烃经换热冷凝处理后控制碳原子数<:1214进入储罐保存，聚酯油经换热冷却到3035'C使用。全文摘要本发明涉及一种聚酯油及其制备方法，聚酯油的化学组成为右式，n＝100～110。其优点是制备的聚酯油与其它酯类油相比，具有高的热和水解安定性、润滑性、高粘度。主要用于要求高润滑性和安定性、可显示高性价比优势的领域，包括所有汽车内燃机油、齿轮油以及重负荷金属加工油。采用的原料为生物基原料，资源可再生，采用引发聚合及氢化两步法工艺，产物性能稳定，产率高。文档编号C08F222/00GK101200522SQ200710194638公开日2008年6月18日申请日期2007年11月26日优先权日2007年11月26日发明者吉二旺申请人:内蒙古金骄特种新材料有限公司