专利名称：橡胶硫化促进剂cz新型生产方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的新型 生产方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化 促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应， 提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少 的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能 优良，加工安全，硫化时间短。文献(精细化工，2006， 23:923)报道了催化氧化 法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐； 用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使 用的环己胺量大，且促进剂CZ的收率不高。文献(广西化工，1994, 23: 58)报道 了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌， 使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此 方法促进剂CZ收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂CZ的新型生产方法，该方法操作简 单，环己胺用量小、收率高。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现 一种橡胶硫化促进剂CZ 的新型牛产方法，其特征在于包括以下过程
1.按水与环己胺的体积比为l: 0.5~2.0，将水与环己胺混合液体加入到氧化釜 中，在20 200。C、转速为200 3200转/分钟的条件下，以5 500ml/分钟的流速，加入 质量含量为50 99。/。的促进剂M料浆10 300ml，然后以10 50ml/分钟的流速，向溶 液中滴加质量含量为1~35%的双氧水溶液，1 卯分钟后以10 200ml/分钟的流速，向
溶液中滴加质量含量为50 99。/。的促进剂M料浆，5 300分钟后，取样，用淀粉KI试 纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴加双氧水和促进剂M,抽滤、水洗、 过滤、千燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99M以上。
本发明的优点在于该方法过程简单，易于工业化，使用的环己胺少，没有含 盐废水排出，促进剂CZ的收率达到99。/。以上。
具体实施方式
例l:
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270 280。C,压力9 10Mpa条件下进行缩合反应，生 成质量含量为55。/。的MBT。将50ml水与30ml环己胺混合液体加入到氧化釜中，在 35°C、转速为500转/分钟的条件下，以200ml/分钟的流速，加入质量含量为55%的 促进剂M料浆25ml，然后以30ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为5%的双氧 水溶液，10分钟后以50ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为55。/。的促进剂M料 浆，45分钟后，取样，用淀粉KI试纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴 加双氧水和促进剂M，抽滤、水洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂CZ产品。该N-环己 基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率为99. 1%。
例2:
本实施例所采用的MBT与实施例1相同，只是生成MBT的质量含量为80M，将 lOOml水与lOOml环己胺混合液体加入到氧化釜中，在100。C、转速为2000转/分钟的 条件下，以5ml/分钟的流速，加入质量含量为80。/。的促进剂M料浆100ml,然后以10m1/ 分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为10%的双氧水溶液，70分钟后以60ml/分钟的 流速，向溶液中滴加质量含量为80。/。的促进剂M料衆，200分钟后，取样，用淀粉KI 试纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴加双氧水和促进剂M,抽滤、水 洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂CZ产品。该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率为 99. 3%。
例3:
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，只是生成MBT的质量含量 为90%,将100ml水与200ml环己胺混合液体加入到氧化釜中，在170。C、转速为3000
转/分钟的条件下，以400ml/分钟的流速，加入质量含量为90e/。的促进剂M料浆200ml， 然后以75ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为35%的双氧水溶液，IO分钟后以 80ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为90y。的促进剂M料浆，30分钟后，取样， 用淀粉KI试纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴加双氧水和促进剂M， 抽滤、水洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂CZ产品。该N-环己基-2-苯并噻哇次磺酰胺 的收率为99. 6%。
权利要求
1.一种橡胶硫化促进剂CZ的新型生产方法，其特征在于包括以下过程按水与环己胺的体积比为10.5～2.0，将水与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在20～200℃、转速为200～3200转/分钟的条件下，以5～500ml/分钟的流速，加入质量含量为50～99％的促进剂M料浆10～300ml，然后以10～150ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为1～35％的双氧水溶液，1～90分钟后以10～200ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为50～99％的促进剂M料浆，5～300分钟后，取样，用淀粉KI试纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴加双氧水和促进剂M，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99％以上。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂CZ的新型生产方法。该方法过程包括按水与环己胺的体积比为1∶0.5～2.0，将水与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在20～200℃、转速为200～3200转/分钟的条件下，以5～500ml/分钟的流速，加入质量含量为50～99％的促进剂M料浆10～300ml，然后以10～150ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为1～35％的双氧水溶液，1～90分钟后以10～200ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为50～99％的促进剂M料浆，5～300分钟后，取样，用淀粉KI试纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴加双氧水和促进剂M，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99％以上。本发明的优点在于该方法过程简单，易于工业化，使用的环己胺少，没有含盐废水排出，促进剂CZ的收率达到99％以上。
文档编号C08K5/47GK101367777SQ200810052078
公开日2009年2月18日 申请日期2008年1月16日 优先权日2008年1月16日
发明者孟庆保, 洪学斌, 王树华, 王树恒, 王树领 申请人:天津市科迈化工有限公司