专利名称：一种木质素酚醛树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机粘合剂的制备方法，确切地说是一种木质素酚醛树脂的制备方法。
背景技术：
木质素酚醛树脂(LPF)是木材加工行业广泛使用的一种胶黏剂。LPF是以苯 酚、甲醛和木质素为主要原料加工得到的，如CN101358120A、CN101348698A、CN1632030A、 CN101284899A等所公开的LPF的制备方法。都是将造纸黑液中分离制备的粗木质素进行酸 析沉淀、清洗、碱溶、羟甲基化等多工段的操作，使之纯化，然后再进行活化，提高活性基团 羟甲基含量，最后与甲阶酚醛树脂按一定比例混合，制得LPF树脂。自造纸纸浆黑液中制取粗木质素的方法，如中国专利01115000. 9、99116492.X、 CN1587077A等所公开的提取方法，都是首先将黑液酸化使pH < 4，或酸化后再加入絮凝剂 使木质素沉淀析出，分离后经洗涤、干燥得到粗木质素。可见自黑液中制取粗木质素要消耗 大量的能源、无机酸和水，有时还需要添加絮凝剂，不仅浪费资源，也给环境带来压力，特别 是粗木质素中杂质含量高、羟甲基等活性基团等含量低，所以当用来加工LPF树脂时还需 要经纯化和活化处理，也要消耗大量的无机酸和碱。申请人:长期从事禾本植物和木本植物废弃物的综合利用，旨在从中获取 木质素、纤维素和半纤维素的衍生产物，所开发的工艺方法已申请了中国发明专利 (CN101497833A)。其中木质素衍生产物是在碱溶液滤渣与纤维素分离后得到的木质素碱溶 液，为叙述方便，以下简称液态木质素。具体过程如下取竹刨花或麦秸草、五节芒等农林废 弃物，粉碎后分次装入汽爆腔，在1. OMPa 2. 5MPa的压力下保压180s 500s后瞬间释放 得汽爆物；将汽爆物按5 10倍水洗，固液分离，取滤渣加入其干重质量分数10%的氢氧 化钠，并加2-5倍水混勻，使浸没滤渣，在85°C 130°C时蒸煮0. 5 1. 5小时，固液分离得 滤液，滤液再经过微滤膜及纳滤膜的分级处理得到的固含10% 25%、pH 10. 5 13. 5的 液态木质素，分子量在500 2000，不含硫，杂质含量少，纯度高。参数如下表1 :表1液态木质素技术指标
权利要求
一种木质素酚醛树脂的制备方法，以苯酚、甲醛为原料，其特征在于直接用液态木质素同苯酚、甲醛在碱性环境下于70～100℃搅拌反应得到木质素酚醛树脂，所述的液态木质素是由禾本植物或/和木本植物废弃物经汽爆、碱处理和逐级分离得到的木质素碱溶液，固含10～25％、pH10.5～13.5；苯酚与液态木质素的质量比1∶1～10，苯酚和甲醛的摩尔比1∶1～2.5，液碱氢氧化钠溶液的用量为苯酚质量的35～65％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应温度为80 95°C。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于苯酚与液态木质素的质量比为 1 2 6。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于苯酚与甲醛的摩尔比为1 1.5 2. 0。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于液碱的用量为苯酚质量的40 55%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于将苯酚与配比量的液态木质素混合 在液碱作用下于70 100°C搅拌反应0. 5 2. 0小时，冷却至45 60°C后分两次加入配 比量的甲醛，于80 95°C各反应1小时，第一次加入甲醛总量的60%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于将苯酚与配比量的甲醛混合在液碱 作用下于85 100°C搅拌反应1 2小时，冷却至室温后加入配比量的液态木质素混合均 勻。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于将苯酚、配比量的液态木质素与 60-80%配比量的甲醛和部分液碱混合，70 95°C搅拌反应1 2小时，然后加入余量甲 醛，并补足液碱至配比量，在70 100°C下搅拌反应0. 5 2小时。
全文摘要
一种木质素酚醛树脂的制备方法，是直接用液态木质素同苯酚、甲醛在液碱作用下于70～100℃搅拌反应得到的木质素酚醛树脂。液态木质素是由禾本植物或/和木本植物经汽爆、加碱蒸煮、膜处理等工艺流程逐级分离而得到的木质素碱溶液，固含10～25％、pH10.5～13.5。本发明使用高纯的液态木质素，较之使用取自纸浆黑液的粗木质素粉，免于纯化和活化处理，不仅提高了产品质量，而且简化了工艺，节省了设备投资，同时也使能耗、原材料消耗和生产成本大幅度降低，对环境也更加友好。
文档编号C08G8/28GK101942068SQ20101026942
公开日2011年1月12日 申请日期2010年8月27日 优先权日2010年8月27日
发明者宗武, 曾飞, 管淑清, 郭万宏, 陈乃富, 陈存武, 陈宇 申请人:安徽格义清洁能源技术有限公司