专利名称：润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法，属于化工加工助剂领域。
背景技术：
在聚氯乙烯(以下简称PVC)的加工过程中，由于PVC是极性很强的高分子物质。这使它在加工时具有以下两个不同于聚烯烃的特性①由于它是强极性高分子，使它分子间、分子内长链段之间作用力较强，造成熔体粘度较高，流动性不好，使剪切增大而形成高磨擦热，并对金属加工设备有很强的粘附性。②PVC树脂又是极易热分解的物质，它们的分解温度在130-140°c，但加工温度却在180-200°c左右。这就极易导致熔体内局部过热，必须加入能穿插进初级粒子之间、分子之间及分子内链段之间的 润滑剂，降低熔体对金属表面的粘附性及磨擦力而必须加入润滑剂。因为PVC树脂极易热分解，在加工过程中希望过早地塑化,使粘稠的熔体经受较长时间的高剪切力而产生的高磨擦热；消耗过多的价格较贵的热稳定剂，甚至热分解而影响产品质量；亦不希望PVC未达到预想的塑化程度而影响产品质量。在传统的PVC加工过程中，用来加内润滑剂和外润滑剂来调节，内润滑剂加入量太多以后，容易造成PVC的析出；外润滑剂和PVC相溶性不太好，所以说在PVC的加工过程中，加入一定量的润滑性加工助剂改善PVC的加工是有利的。润滑性加工助剂现在采用的方法是用甲基丙烯酸甲酯(简称MMA)、丙烯酸丁酯(简称BA)、苯乙烯(简称ST)合成的润滑性聚氯乙烯，金属剥离性(抗粘性)差；平衡温度闻。
发明内容
根据现有技术不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法，金属剥离性好，降低平衡温度，提高动态热稳定性能。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法，其特征包括以下步骤(I)共聚单体组合物的制备将70-85重量份的聚乙烯单体和15-30重量份的丙烯酸甲酯单体组成总重量份数为100的聚合单体组合物；(2)第一段反应取25重量份的聚合单体组合物、O. 2-0. 3重量份的表面活性剂、
O.002-0. 3重量份的自由基引发剂和O. 001-0. 002重量份的分子量调节剂，在50-200转/分的搅拌速度下升温至60-70°C，第一段反应开始后，当温度上升时开启将温水降温，控制反应温度为80-100°C ；(3)第二段反应将第一段反应后的产物降温至70-80°C，加入25重量份的乳化齐[J，在50-200转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度为80-90°C ；(4)第三、四段反应用第二段反应相同的方式对第二段反应的产物进行第三、四段反应；(5)干燥过程将第四段反应的产物进行干燥，得到产品。
步骤(2)中所述的表面活性剂为十_■烧基苯横酸纳、十_■烧基横酸纳、十_■烧基硫酸钠或十二烷基硫酸钾。步骤⑵中所述的自由基引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。步骤(2)中所述的分子量调节剂碳原子数在12-15之间的叔烷基硫醇。步骤(3)中所述的乳化剂为十二烷基聚硫酸钠。步骤(5)中所述的干燥过程进口温度为150_160°C。所述的第一、二、三、四段反应时间均为I小时。本发明的有益效果是突破传统工艺配方，即甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(ST)合成的方法，采用的新的工艺配方，采用新的合成材料丙烯酸甲酯(MA) 与苯乙烯合成的润滑性加工助剂，具有更加良好的热金属剥离性(抗粘性)；减少外润滑剂用量，减少表面析出及迁移；减少磨擦热，降低平衡温度，提高动态热稳定性能；降低挤出扭矩等特点。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例I其聚合单体组合物为由70Kg的苯乙烯单体、30Kg的丙烯酸甲酯单体组成的总重量份为100的聚合单体组合物；其聚合方法如下取25Kg的聚合单体组合物和O. 25Kg十二烷基苯磺酸钠、O. 02Kg过硫酸铵、O. 004Kg叔十二烷基硫醇，在50转/分的搅拌速度下升温至60°C，进行第一段反应，当温度上升时开降温水降温，控制反应温度达到90°C左右时；当一段反应完成后，温度在76°C左右时，加入二段乳化剂十二烷基聚硫酸钠25Kg单体，在50转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度控制在80-90°C，二段反应完成后，用同样的方兴反应三段、四段，再经干燥即得到润滑性聚氯乙烯加工助剂，第一、二、三、四段反应时间均为I小时，干燥过程进口温度为155°C。以氯仿为溶剂，在25±0. IV温度下测量，该润滑性聚氯乙烯加工助剂的特性粘度为3. 0，以下简称润滑性加工助剂A。实施例2其聚合单体组合物为由75Kg的苯乙烯单体、25Kg的丙烯酸甲酯单体组成的总重量份为100的聚合单体组合物；其聚合方法如下取25Kg的聚合单体组合物和O. 23Kg十二烷基磺酸钠、O. 02Kg过硫酸钾、O. 002Kg叔十二烷基硫醇，在150转/分的搅拌速度下升温至65°C，进行第一段反应，当温度上升时开降温水降温，控制反应温度达到90°C左右时；当一段反应完成后，温度在76°C左右时，加入二段乳化剂十二烷基聚硫酸钠25Kg单体，在150转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度控制在80-90°C，二段反应完成后，用同样的方兴反应三段、四段，再经干燥即得到润滑性聚氯乙烯加工助剂，第一、二、三、四段反应时间均为I小时，干燥过程进口温度为150°C。以氯仿为溶剂，在25±0. 1°C温度下测量，该润滑性聚氯乙烯加工助剂的特性粘度为3. 5，以下简称润滑性加工助剂B。实施例3其聚合单体组合物为由80Kg的苯乙烯单体、20Kg的丙烯酸甲酯单体组成的总重量份为100的聚合单体组合物；其聚合方法如下取25Kg的聚合单体组合物和O. 23Kg十二烷基硫酸钠、O. 025Kg过硫酸钾、O. 0015Kg叔十三烷基硫醇，在200转/分的搅拌速度下升温至70°C，进行第一段反应，当温度上升时开降温水降温，控制反应温度达到90°C左右时；当一段反应完成后，温度在76°C左右时，加入二段乳化剂十二烷基聚硫酸钠25Kg单体，在200转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度控制在80-90°C，二段反应完成后，用同样的方兴反应三段、四段，再经干燥即得到润滑性聚氯乙烯加工助剂，第一、二、三、四段反应时间均为I小时，干燥过程进口温度为160°C。以氯仿为溶剂，在25±0. 1°C温度下测量，该润滑性聚氯乙烯加工助剂的特性粘度为3. 8，以下简称润滑性加工助剂C。
实施例4其聚合单体组合物为由85Kg的苯乙烯单体、15Kg的丙烯酸甲酯单体组成的总重量份为100的聚合单体组合物；其聚合方法如下取25Kg的聚合单体组合物和O. 25Kg十二烷基硫酸钠、O. 025Kg过硫酸铵、O. OOlKg叔十二烷基硫醇，在70转/分的搅拌速度下升温至70°C，进行第一段反应，当温度上升时开降温水降温，控制反应温度达到90°C左右时；当一段反应完成后，温度在76°C左右时，加入二段乳化剂十二烷基聚硫酸钠25Kg单体，在70转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度控制在80-90°C，二段反应完成后，用同样的方兴反应三段、四段，再经干燥即得到润滑性聚氯乙烯加工助剂，第一、二、三、四段反应时间均为I小时，干燥过程进口温度为150°C。以氯仿为溶剂，在25±0. 1°C温度下测量，该润滑性聚氯乙烯加工助剂的特性粘度为4. 0，以下简称润滑性加工助剂D。(一 )、关于金属剥离性的对比实验将润滑性加工助剂A、B、C、D与两种市售聚氯乙烯润滑加工助剂ACR-1#和ACR-2#，分别在PVC结皮发泡板生产线上进行对比实验。实验的工艺条件机筒一区温度180°C、机筒二区温度170°C、机筒三区温度165°C、机筒四区温度170°C、机头一区160°C、机头二区160°C、机头三区155°C、机头四区155°C、机头五区150°C、机头六区150°C、机头七区155°C、机头八区155°C、机头九区160°C、机头十区160°C、螺杆温度110°C。实验配方PVC 75Kg ;发泡调节剂=IOKg ;碳酸钙40Kg ;稳定剂2. 5Kg ;黄发泡剂:500g ;白发泡剂150g ;硬脂酸300g ;剥离剂(9696) 400g ;氧化聚乙烯(PE)蜡200g ；回料30Kg ;内润滑剂(60) 600g ;润滑性加工助剂1. 5Kg。计算从机筒到模具出料的时间，时间以分钟为单位。表I :金属剥离性实验
结果(分钟)
润滑性加工助剂A 7润滑性加工助剂B 8
权利要求
1.一种润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法，其特征包括以下步骤 (1)共聚单体组合物的制备将70-85重量份的聚乙烯单体和15-30重量份的丙烯酸甲酯单体组成总重量份数为100的聚合单体组合物； (2)第一段反应取25重量份的聚合单体组合物、O.2-0. 3重量份的表面活性剂、·O.002-0. 3重量份的自由基引发剂和O. 001-0. 002重量份的分子量调节剂，在50-200转/分的搅拌速度下升温至60-70°C，第一段反应开始后，当温度上升时开启将温水降温，控制反应温度为80-100°C ； (3)第二段反应将第一段反应后的产物降温至70-80°C，加入25重量份的乳化剂，在50-200转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度为80-90°C ； (4)第三、四段反应用第二段反应相同的方式对第二段反应的产物进行第三、四段反应； (5)干燥过程将第四段反应的产物进行干燥，得到产品。
2.根据权利要求I所述的润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸钾。
3.根据权利要求I所述的润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的自由基引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
4.根据权利要求I所述的润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的分子量调节剂碳原子数在12-15之间的叔烷基硫醇。
5.根据权利要求I所述的润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的乳化剂为十二烷基聚硫酸钠。
6.根据权利要求I所述的润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的干燥过程进口温度为150-160°C。
7.根据权利要求I所述的润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法，其特征在于所述的第一、二、三、四段反应时间均为I小时。
全文摘要
本发明涉及一种润滑性聚氯乙烯加工助剂的制备方法，其特征包括以下步骤将70-85重量份的聚乙烯单体和15-30重量份的丙烯酸甲酯单体组成总重量份数为100的聚合单体组合物；取聚合单体组合物、表面活性剂、自由基引发剂和分子量调节剂，在搅拌下升温，第一段反应开始后，将第一段反应后的产物降温，加入乳化剂，在搅拌状态下，进行第二段反应；用第二段反应相同的方式对第二段反应的产物进行第三、四段反应；将第四段反应的产物进行干燥，得产品。采用的新的工艺配方，具有更加良好的热金属剥离性；减少外润滑剂用量，减少表面析出及迁移；减少磨擦热，降低平衡温度，提高动态热稳定性能。
文档编号C08L27/06GK102718909SQ20111008002
公开日2012年10月10日 申请日期2011年3月31日 优先权日2011年3月31日
发明者任爱平 申请人:山东世拓高分子材料股份有限公司