专利名称：液晶聚酯组合物、反射板和发光器件的制作方法
技术领域：
本发明涉及含有液晶聚酯、白色颜料和玻璃纤维束的液晶聚酯组合物。
背景技术：
作为LED (发光二极管)发光器件的反射板，由于树脂的优良加工性能和轻质特性， 通常使用由树脂制造的反射板。在LED发光器件的制造中，在LED元件的装配步骤、密封树脂的固化步骤和组装LED模块时的焊接步骤过程中有时可能将所述反射板暴露于高温环境。因此，构成所述反射板的树脂材料要求高耐热性，而且为了模塑为所述反射板还需要良好的模塑性。因此，作为构成所述反射板的树脂材料，已经研究了通过将液晶聚酯与作为反射性赋予剂(reflectivity imparting agent)的白色颜料共混制造的液晶聚酯组合物(参见例如 JP-A-2007-320996)。为了减少各向异性和为了增加由液晶聚酯构成的模制体的熔合强度，已经广泛研究了将液晶聚酯与玻璃纤维共混。由于其便宜的价格和优良的操作性能，作为所述玻璃纤维还研究了使用通过用上浆剂(sizing agent)集束(bundling)玻璃纤维制造的那些。例如，作为所述上浆剂，JP-A-2000-44793公开了由包括苯二亚甲基二异氰酸酯单元和聚酯多元醇单元的聚氨酯构成的上浆剂。
发明内容
将液晶聚酯与白色颜料共混并且还与玻璃纤维束共混，所述玻璃纤维束通过使用上述常规上浆剂集束玻璃纤维获得，并然后将所获得的液晶聚酯组合物模塑为反射板时， 由于所述上浆剂可能引起所述液晶聚酯组合物的着色，所以所获得的反射板有时可能具有不足的反射率。因此，本发明的一个目的是提供含有液晶聚酯、白色颜料和玻璃纤维束的液晶聚酯组合物，其能够提供具有高反射率的反射板(reflective plate)。为了实现上述目的，本发明提供了含有液晶聚酯、白色颜料和通过使用上浆剂集束玻璃纤维获得的玻璃纤维束的液晶聚酯组合物，其中所述上浆剂包含以下聚氨酯
待被用于本发明的聚氨酯是具有脂肪族二异氰酸酯单元或脂环族二异氰酸酯单元中的至少一种和聚酯多元醇单元的聚氨酯，其中所述聚酯多元醇单元是具有脂肪族多元酸单元或脂环族多元酸单元中的至少一种和脂肪族多元醇单元的多元醇单元。根据本发明，还提供了通过模塑上述液晶聚酯组合物制造的反射板。此外，提供了包括上述反射板和发光元件的发光器件。通过模塑本发明的液晶聚酯组合物能够获得具有高反射率的反射板。
具体实施例方式液晶聚酯优选是在熔融状态呈现液晶性，并且在450°C或更低的温度熔融的液晶聚酯。所述液晶聚酯可以是液晶聚酯酰胺、液晶聚酯醚、液晶聚酯碳酸酯或液晶聚酯酰亚胺。所述液晶聚酯优选是完全芳香性的液晶聚酯，其通过仅使用芳香化合物作为原料单体制备。所述液晶聚酯的典型例子包括通过聚合(缩聚)芳族羟基羧酸、芳族二羧酸和选自由芳族二醇、芳族羟基胺和芳族二胺组成的组的化合物获得的液晶聚酯；通过聚合多种芳族羟基羧酸获得的液晶聚酯；通过聚合芳族二羧酸和选自由芳族二醇、芳族羟基胺和芳族二胺组成的组的化合物获得的液晶聚酯；和通过聚合聚酯(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯)和芳族羟基羧酸获得的液晶聚酯。在本文中，可以使用它们的可缩聚衍生物代替所述芳族羟基羧酸、芳族二羧酸、芳族二醇、芳族羟基胺和芳族二胺每一种的一部分或全部。具有羧基基团的化合物例如芳族羟基羧酸或芳族二羧酸的可缩聚衍生物的例子包括其中羧基基团被转化成烷氧羰基基团或芳氧羰基基团的可缩聚衍生物、其中羧基基团被转化成卤代甲酰基(haloformyl)基团的可缩聚衍生物和其中羧基基团被转化成酰氧羰基基团的可缩聚衍生物。具有羟基基团的化合物例如芳族羟基羧酸、芳族二醇或芳族羟基胺的可缩聚衍生物的例子包括其中羟基基团通过酰化转化成酰氧基基团的可缩聚衍生物。 具有氨基基团的化合物例如芳族羟基胺或芳族二胺的可缩聚衍生物的例子包括其中氨基基团通过酰化被转化成酰氨基基团的可缩聚衍生物。所述液晶聚酯优选是包括由以下示出的式(1)表示的重复单元(下文有时可以称为“重复单元(1)”)的液晶聚酯，和更优选是进一步包括由以下示出的式(2)表示的重复单元(下文有时可以称为“重复单元(2)”)和由以下示出的式(3)表示的重复单元(下文有时可以称为“重复单元(3)”)的液晶聚酯
(1)-O-Ar1--CO-，(2)-CO-Ar'Lco-(3)-X-Ar3--Y-，
其中Ar1代表苯撑基团、萘撑基团或联苯撑基团，Ar2和Ar3各自独立地代表苯撑基团、 萘撑基团、联苯撑基团或由以下示出的式(4)表示的基团，X和Y各自独立地代表氧原子或亚氨基基团(-NH-)，和由Ai^Ar2或Ar3代表的上述基团中的氢原子各自独立地可以被卤素原子、烷基基团或芳基基团取代， (4) -Ar4-Z-Ar5-
其中，Ar4和Ar5各自独立地代表苯撑基团或萘撑基团，和Z代表氧原子、硫原子、羰基基团、磺酰基基团或烷叉基基团。本文中，所述卤素原子的例子包括氟原子、氯原子和溴原子。所述烷基基团的例子包括甲基基团、乙基基团、正丙基基团、异丙基基团、正丁基基团、异丁基基团、仲丁基基团、 叔丁基基团和2-乙基己基基团，并且其碳原子数通常为1到10。所述芳基基团的例子包括苯基基团、邻甲苯基基团、间甲苯基基团、对甲苯基基团、1-萘基基团和2-萘基基团，并且其碳原子数通常为6到20。所述烷叉基基团的例子包括亚甲基基团、乙叉基基团、异丙叉基基团、正丁叉基基团和2-乙基己叉基基团，并且其碳原子数通常为1到10。所述重复单元(1)是衍生自芳族羟基羧酸的重复单元，并且Ar1优选是对苯撑基团 (衍生自对羟基苯甲酸)或2，6-萘撑基团(衍生自6-羟基-2-萘甲酸)。所述重复单元(2 )是衍生自芳族二羧酸的重复单元。Ar2优选是对苯撑基团(衍生自对苯二甲酸)、间苯撑基团(衍生自间苯二甲酸)、2，6-萘撑基团(衍生自6-羟基-2-萘甲酸)或二苯醚_4，4’ - 二基基团(衍生自二苯醚_4，4’ - 二羧酸)。
4
所述重复单元(3)是衍生自芳族二醇、芳族羟基胺或芳族二胺的重复单元，和Ar3 优选是对苯撑基团(衍生自对苯二酚、对氨基苯酚或对苯二胺)或4，4’ -联苯撑基团(衍生自4，4’ - 二羟基联苯、4-氨基-4’ -羟基联苯或4，4’ - 二氨基联苯)。所述重复单元(1)的含量优选为30md%或更多，更优选为30到80md%，和仍更优选为40到70md%，基于构成所述液晶聚酯的所有重复单元的总量(总计量的值(mol)等于通过将构成液晶聚酯的每种重复单元的质量除以每种重复单元的式量确定的每种重复单元的物质的量)。当所述重复单元(1)的含量增加时，更容易改善所述液晶聚酯的液晶性。 但是，当该含量过高时，所述液晶聚酯的熔融温度变得更高，因此变得难以模塑所述液晶聚所述重复单元(2)的含量基于构成所述液晶聚酯的所有重复单元的总量优选为 35moW或更少，更优选为10到35mol%，和仍更优选为15到30moW。所述重复单元(3)的含量基于构成所述液晶聚酯的所有重复单元的总量优选为 35moW或更少，更优选为10到35mol%，和仍更优选为15到30moW。按照[重复单元(2)]/[重复单元(3)] (mol/mol)，所述重复单元(2)的含量对所述重复单元(3)的含量的比值优选为0. 9/1到1/0. 9，因为所述液晶聚酯的分子量容易地变得更高，因此促进所述液晶聚酯的耐热性和强度的提高。优选所述重复单元(3)是其中X和Y是氧原子的重复单元，也就是衍生自芳族二醇的重复单元，因为所述液晶聚酯熔融时的粘度容易地变得更低。优选所述液晶聚酯通过原料单体的熔融聚合，接着通过所获得的聚合物(预聚物) 的固相聚合制备。借此，能够以令人满意的可操作性制备具有高耐热性和高强度的高分子量液晶聚酯。上述熔融聚合可以在催化剂的存在下实施，所述催化剂的例子包括金属化合物例如醋酸镁、乙酸亚锡、四丁基钛酸酯、醋酸铅、醋酸钠、醋酸钾和三氧化锑；以及含氮的杂环化合物例如N，N-二甲基氨基吡啶和N-甲基咪唑。这些催化剂之中，优选使用含氮的杂环化合物。所述液晶聚酯的流动起始温度优选为270到400°C，和更优选为300到380°C。随着所述液晶聚酯的流动起始温度变得更高，所述液晶聚酯的耐热性和强度被更容易地改善。但是，当所述流动起始温度过高时，所述液晶聚酯的熔融温度变得更高，并从而变得难以模塑所述液晶聚酯。流动起始温度也称为流动温度，并且是这样的温度，当以4°C /分钟的温度升高速率在9.8MPa(100 kg/cm2)的载荷下经过经测量内径为Imm和长度为IOmm的毛细管流变仪的管口挤出液晶聚酯的热熔体时，在该温度，熔体粘度显示为4，SOOPa-s(48, 000泊)。所述流动起始温度起到所述液晶聚酯的分子量的指示的作用(参见例如“Synthesis，Molding and Application of Liquid Crystal Polymer", Naoyuki Koide 编辑，p. 95, CMC, 1987年6月5日发行)。本发明的液晶聚酯组合物通过将上述液晶聚酯与白色颜料和玻璃纤维束共混制备。作为所述白色颜料，优选使用例如无机化合物如氧化锌、硫化锌、铅白和二氧化钛，并且如果需要还可以使用它们中的两种或更多种。这些之中，优选二氧化钛。就体积平均而言，所述白色颜料的颗粒直径优选为0. 05到2 μ m,更优选为0. 1到1 μ m,仍更优选为0. 15到0. 5 μ m,和特别优选为0. 2到0. 4 μ m，因为所述白色颜料容易地
分散在所述液晶聚酯中并且容易地获得具有高反射率的反射板。如本文中使用的那样，体积平均颗粒直径是对应于分布曲线中50%累积频率 (cumulative frequency)的颗粒直径，所述分布曲线通过使用扫描电子显微镜(SEM)为白色颜料照相，使用图像分析仪(例如由Nireco Corporation制造的“Luzex IIIU”)分析所获得的SEM显微照片，由此确定在初级颗粒的每一个颗粒直径段中颗粒的量(％)，接着在体积基础上累积颗粒的量获得。所述白色颜料的共混量基于100质量份所述液晶聚酯优选为20到200质量份，更优选为25到150质量份，和仍更优选为40到100质量份。二氧化钛(其是所述白色颜料的一个优选例子)的晶形可以是金红石类型或锐钛矿类型，或两种类型可以共存。但是，优选含有金红石类型二氧化钛的白色颜料，并且更优选基本上只由金红石类型二氧化钛组成的白色颜料，因为易于获得具有高反射率并且耐候性优良的反射板。二氧化钛可以经受表面处理。例如，通过使二氧化钛经受使用无机金属氧化物的表面处理能够改善分散性和耐候性。作为所述无机金属氧化物，优选使用氧化铝(矾土)。从耐热性和强度的角度考虑，优选使用未经受表面处理的二氧化钛。制备二氧化钛的方法可以是氯气法或硫酸法。当要制备金红石类型二氧化钛时， 优选氯气法。当通过所述氯气法制备二氧化钛时，首先，使作为钛源的矿石(由金红石矿石或钛铁矿矿石获得的合成金红石矿石)与氯气在约i，ooo°c反应以获得粗四氯化钛，并且该粗四氯化钛优选通过精馏纯化并然后用氧气氧化。通过所述氯气法制备的可商购获得的二氧化钛产品的例子包括由ISHIHARA SANGYO KAISHA, LTD 制备的 “TIPAQUE CR-60” 禾口 “TIPAQUE CR-58”。通过所述硫酸法制备的可商够获得的二氧化钛产品的例子包括由TAYCA Co.，LTD制备的“TITANIX JR-301”和 “WP0042”以及由 &ikai Chemical Industry Co. , LTD制备的“SR-1”、“SR-1R”和“D-2378”。待被用于本发明的玻璃纤维束可以是能够通过使用含有聚氨酯的上浆剂集束玻璃纤维获得的玻璃纤维束。用于提供所述上浆剂的聚氨酯可以包括具有脂肪族二异氰酸酯单元或脂环族二异氰酸酯单元中的至少一种和聚酯多元醇单元的聚氨酯，其中所述聚酯多元醇单元是具有脂肪族多元酸单元或脂环族多元酸单元中的至少一种和脂肪族多元醇单元的多元醇单元。通过利用此类玻璃纤维束，能够获得能提供具有高反射率的反射板的液晶聚酯组合物。玻璃纤维的优选例子之一是E型玻璃(E glass)。所述玻璃纤维(玻璃单丝)的平均纤维直径优选为4到23 μ m,和更优选为4到16 μ m。当所述玻璃纤维的平均纤维直径过小时，所述反射板的冲击强度可能降低。相反，当所述平均纤维直径过大时，在所述反射板中在所述玻璃纤维的端面部分处的应力变得较大，因此所述反射板的拉伸强度和弯曲强度可能降低。优选使所述玻璃纤维经受使用硅烷化合物的表面处理。所述硅烷化合物的例子包括氨基硅烷化合物例如、-氨基丙基三乙氧基硅烷、N- β -(氨基乙基)-Y -氨基丙基三甲氧基硅烷、N- β -(氨基乙基)-N，- β -(氨基乙基)-γ -氨基丙基三乙氧基硅烷和Y -苯胺基丙基三甲氧基硅烷；环氧硅烷化合物例如Y-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和β _(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷；乙烯基硅烷化合物例如乙烯基三甲氧基硅烷和N-β-(N-乙烯基苄基氨基乙基)_ Y-氨基丙基三甲氧基硅烷；Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 Y-氯丙基三甲氧基硅烷和Y-巯基丙基三甲氧基硅烷。如果需要，可以使用它们中的两种或更多种。这些之中，从所述反射板的色调角度考虑优选使用环氧硅烷化合物。衍生出所述脂肪族二异氰酸酯单元的脂肪族二异氰酸酯的例子包括亚乙基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和赖氨酸二异氰酸酯(lysin diisocyanate)。如果需要，可以使用它们中的两种或更多种。这些之中，优选HDI。衍生出所述脂环族二异氰酸酯单元的脂环族二异氰酸酯的例子包括异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和4，4’ - 二环己基甲烷二异氰酸酯。如果需要，可以使用它们中的两种或更多种。这些之中，优选IPDI。衍生出所述脂肪族多元酸单元的脂肪族多元酸的例子包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、马来酸和富马酸。如果需要， 可以使用它们中的两种或更多种。衍生出所述脂环族多元酸单元的脂环族多元酸的例子包括1，3-环戊烷二羧酸和1，4-环己烷二羧酸。如果需要，可以使用它们中的两种或更多种。衍生出所述脂肪族多元醇单元的脂肪族多元醇的例子包括乙二醇、丙二醇、 1，3-丙二醇、丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇、二乙二醇、三乙二醇、四甘醇、聚乙二醇和二丙二醇。如果需要，可以使用它们中的两种或更多种。这些之中，因为其优异的玻璃纤维集束性能，优选具有碳原子数为4到 12的脂肪族链的脂肪族多元醇。所述聚酯多元醇的优选例子包括聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇丁二醇酯二醇和聚己二酸新戊二醇酯二醇。如果需要，可以使用它们中的两种或更多种。所述聚酯多元醇的数均分子量通常为500到6，000，优选为800到3，000。可商购获得的所述聚酯多元醇的产品的例子包括由Kuraray Co., Ltd生产的 “Kuraray Polyol P-2012”、"Kuraray Polyol P-2011” 和"Kuraray Polyol P-2050，，。所述聚酯多元醇可以通过脂肪族多元酸和/或脂环族多元酸与脂肪族多元醇的脱水缩聚制备。所述聚氨酯可以通过脂肪族二异氰酸酯和/或脂环族二异氰酸酯与聚酯多元醇的加成聚合制备。当制备所述聚酯多元醇时，如果需要，可以将芳族族多元酸例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1，4-萘二甲酸、联苯二甲酸和偏苯三酸与脂肪族多元酸和/或脂环族多元酸一起作为多元酸使用。从所述反射板的色调方面考虑，所述上浆剂可以含有荧光增白剂。所述荧光增白剂的例子包括基于苯并噁唑的、基于三唑的、基于香豆素的、基于吡唑啉的、基于苯乙烯基的和基于萘二甲酰亚胺的荧光增白剂。从所述反射板的色调方面考虑，所述荧光增白剂基于100质量份所述玻璃纤维束优选以0. 001到0. 1质量份的比例包含在所述上浆剂中。如果需要，所述上浆剂可以含有组分例如抗静电剂。通过使用上浆剂集束玻璃纤维获得的玻璃纤维束优选在一束中包括100到4，000 根玻璃纤维，更优选800到3，000根玻璃纤维。所述玻璃纤维束中所述上浆剂的含量基于所述玻璃纤维束优选为0. 05到0. 4质量％，和更优选为0. 05到0.四质量％。当所述玻璃纤维束中所述上浆剂的含量过小时，所述玻璃纤维束的集束性能可能变得不足，并且当生产反射板时可能出现纱分裂或疏解，并且加工性可能变差。相反，当所述玻璃纤维束中所述上浆剂的含量过大时，当生产反射板时可能产生气体。而且，在所述反射板中可能产生气泡，从而所述反射板的机械性能可能变差。所述玻璃纤维束的共混量基于100质量份所述液晶聚酯优选为5到200质量份， 和更优选为10到150质量份。待与所述液晶聚酯共混的所述玻璃纤维束通常作为通过切割玻璃原丝获得的玻璃短切纤维获得。优选本发明的液晶聚酯组合物通过在250°C或更高的温度捏合液晶聚酯、白色颜料和玻璃纤维束制备。所述捏合温度更优选为280°C或更高，并且通常为400°C或更低，优选380°C或更低。可以通过模塑这样获得的本发明的液晶聚酯制备具有高反光率的反射板。所述模塑方法优选是熔融模塑方法例如注射模塑方法、注射压缩模塑方法或挤出模塑方法，并且更优选注射模塑方法。所述注射模塑方法有利于包括薄壁部分的反射板和具有复杂形状的反射板的制备。所述注射模塑方法特别适合于其中薄壁部分的厚度为0. Olmm到3. 0mm，优选为0. 02mm到2. 0mm，和更优选为0. 05mm到1. Omm的小尺寸反射板的制备。在这样获得的本发明的反射板中，对具有460nm波长的光的漫反射率(diffuse reflectivity)优选为70%或更高，和更优选为80%或更高。如本文中使用的那样，该反射率基于JIS K7105-1981中规定的总光反射率测试方法A (标准白板硫酸钡)测定。本发明的反射板适合用作电气、电子、汽车、机械等领域中用于光反射、特别是可见光反射的反射元件。例如，所述反射板适合用作光源器件例如卤素灯和HID灯的灯反射器；和使用发光元件例如LED和有机EL的发光器件和显示器件的反射板。所述反射板特别适合用作使用发光二极管(LED)的发光器件的反射板。已经如此对本发明进行了描述，很显然本发明可以以许多方式变化。这种变化将被认为在本发明的主旨和范围之内，并且对于本领域技术人员来说显而易见的所有这种改动都意在处于以下权利要求的范围之内。
实施例通过以下实施例更详细地描述本发明，所述实施例不应该被认为是对本发明的范围的限制。实施例1到6和对比实施例1和2 液晶聚酯(1)
在装备有搅拌器、扭矩仪、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入994. 5g (7. 2mol)对羟基苯甲酸、446. 9g (2. 4mol)4，4，- 二羟基联苯、299. Og (1.8mol)对苯二甲酸、99. 7g (0.6mol)间苯二甲酸和1347. 6g (13. 2mol)醋酸酐并加入0. 2g 1-甲基咪唑。 用氮气充分置换所述反应器内的气氛后，在氮气流下经过30分钟将温度升高至150°C，并且使所述混合物回流1小时同时保持相同温度。之后，加入0.9g 1-甲基咪唑并经过2小时50分钟将温度升高至320°C，同时蒸馏除去副产物乙酸和未反应的乙酸酐。当确认扭矩增加时将内容物取出并冷却至室温。将所获得的固体物质通过粗碎机粉碎。在氮气气氛下经过1小时将温度从室温升高至250°C之后，经过5小时将温度从250°C升高至285°C，然后通过保持温度在观51 3小时实施固相聚合。这样获得的液晶聚酯(1)的流动起始温度为 327 "C。
液晶聚酯(2):
在装备有搅拌器、扭矩仪、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入994. 5g (7. 2mol)对羟基苯甲酸、299. Og (1. 8mol)对苯二甲酸、99. 7g (0. 6mol)间苯二甲酸、446. 9g (2.411101)4，4’-二羟基联苯、1四8.68 (12. 7mol)醋酸酐和0. 2g 1-甲基咪唑。用氮气置换所述反应器内的气氛后，在氮气流下在搅拌的同时经过30分钟将温度从室温升高至150°C 并使所述混合物回流1小时。然后，加入0.9g 1-甲基咪唑并经过2小时50分钟将温度从 150°C升高至320°C，同时蒸馏除去副产物乙酸和未反应的乙酸酐。当确认扭矩增加时将内容物取出并冷却至室温。将所获得的固体物质通过粉碎机粉碎。在氮气气氛下经过1小时将温度从室温升高至230°C，经过2小时将温度从230°C升高至260°C，然后通过保持温度在 2600C 10小时实施固相聚合。这样获得的液晶聚酯(2)的流动起始温度为300°C。白色颜料(1):
作为白色颜料(1)，使用由 ISHIHARA SANGYO KAISHA, LTD.生产的 “TIPAQUE CR-58” (通过使通过氯气法制备的二氧化钛经受氧化铝表面处理获得的产品，体积平均颗粒直径 0. 28 μ m)。白色颜料(2):
作为白色颜料(2)，使用由 ISHIHARA SANGYO KAISHA, LTD.生产的 “TIPAQUE PF-740” (通过使通过氯气法制备的二氧化钛经受氧化铝表面处理获得的产品，体积平均颗粒直径 0. 25 μ m)。滑石
使用由NIPPON TALC Co. , Ltd.生产的Talc X-50 (片状填料，中心颗粒直径 14. 5 μ m)。玻璃纤维束(1)到(3)
由异佛尔酮二异氰酸酯以及从己二酸、邻苯二甲酸和3-甲基-1，5-戊二醇获得的聚酯多元醇获得聚氨酯。使用该聚氨酯，集束具有10 μ m平均纤维直径的E型玻璃(其经受使用环氧硅烷化合物的表面处理)，使得玻璃纤维束中的聚氨酯含量变为0. 12质量％ (玻璃纤维束(1))、0.15质量％ (玻璃纤维束(2))或0. 19质量％ (玻璃纤维束(3))以获得丝股，其然后被切割成长度为3mm的段，干燥并短切以获得玻璃纤维束(1)到(3)。玻璃纤维束(4):
由苯二亚甲基二异氰酸酯以及从己内酯获得的聚酯多元醇获得聚氨酯。使用该聚氨酯集束具有10 μ m平均纤维直径的E型玻璃(其经受使用氨基硅烷化合物的表面处理)，使得玻璃纤维束中的聚氨酯含量变为0. 20质量％以获得丝股，其然后被切割成长度为3mm的段，干燥并短切以获得玻璃纤维束(4)。玻璃纤维束(5):
由异佛尔酮二异氰酸酯以及从己内酯、邻苯二甲酸和新戊二醇获得的聚酯多元醇获得聚氨酯。使用该聚氨酯集束具有IOym平均纤维直径的E型玻璃(其经受使用氨基硅烷化合物的表面处理)，使得玻璃纤维束中的聚氨酯含量变为0. 20质量％以获得丝股，其然后被切割成长度为3mm的段，干燥并短切以获得玻璃纤维束(5)。液晶聚酯组合物
<实施例1到3和对比实施例1和2>在将100质量份所述液晶聚酯(1)与55质量份所述白色颜料(1)和27质量份表1中所示的玻璃纤维束共混后，使用双螺杆挤出机("PCM-30”，Ikegai Iron Works, Ltd.制造) 在320°C捏合混合物以获得液晶聚酯组合物。<实施例4到6>
在将100质量份所述液晶聚酯(2)与所述白色颜料(2)、玻璃纤维束和滑石以表2中所示的共混量共混后，使用双螺杆挤出机(“PCM-30”，^egai Iron Works, Ltd.制造)在观0°〇 捏合混合物以获得液晶聚酯组合物。反射板
使用注射模塑机(“Model PS40E5ASE”，Nissei Plastic Industrial Co. , Ltd.生产)，将所获得的液晶聚酯组合物在340°C注射到镜面抛光的模具(mirror finished mold) 中以获得尺寸为64mmX64mmXlmm的反射板样条。使用自动记录分光光度计(“U-3500”， Hitachi, Ltd.生产)，基于JIS K7105-1981中规定的总光反射率测量方法A (标准白板硫酸钡)对该样条表面测量对于波长为460nm的光的漫反射率。结果在表1和表2中示出。 该漫反射率是相对值，假设硫酸钡的标准白板的漫反射率为100%。表 权利要求
1.液晶聚酯组合物，其含有液晶聚酯、白色颜料和玻璃纤维束，所述玻璃纤维束是通过使用含有聚氨酯的上浆剂集束玻璃纤维获得，所述聚氨酯具有脂肪族二异氰酸酯单元或脂环族二异氰酸酯单元中的至少一种和聚酯多元醇单元，其中所述聚酯多元醇单元是具有脂肪族多元酸单元或脂环族多元酸单元中的至少一种和脂肪族多元醇单元的多元醇单元。
2.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述组合物中所述白色颜料的量基于100 质量份所述液晶聚酯为20到200质量份。
3.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述组合物中所述玻璃纤维束的量基于 100质量份所述液晶聚酯为5到200质量份。
4.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述脂肪族多元醇单元是具有碳原子数为 4到12的脂肪族链的单元。
5.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其通过在250°C或更高的温度捏合所述液晶聚酯、所述白色颜料和所述玻璃纤维束获得。
6.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述玻璃纤维束中所述上浆剂含量基于所述玻璃纤维束为0. 05到0. 4质量％。
7.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述玻璃纤维用硅烷化合物进行表面处理。
8.根据权利要求7的液晶聚酯组合物，其中所述硅烷化合物是环氧硅烷化合物。
9.反射板，其通过模塑根据权利要求1的液晶聚酯组合物获得。
10.根据权利要求9的反射板，其中基于JISK7105-1981中规定的总光反射率测试方法A (标准白板硫酸钡)所述反射板对波长为460nm的光的漫反射率为70%或更高。
11.发光器件，其含有发光元件和根据权利要求9的反射板。
12.根据权利要求11的发光器件，其中所述发光元件是发光二极管。
全文摘要
本发明涉及液晶聚酯组合物、反射板和发光器件。提供了含有液晶聚酯、白色颜料和玻璃纤维束的组合物，所述玻璃纤维束通过使用含有聚氨酯的上浆剂集束玻璃纤维获得，所述聚氨酯具有脂肪族二异氰酸酯单元或脂环族二异氰酸酯单元中的至少一种和聚酯多元醇单元，其中所述聚酯多元醇单元是具有脂肪族多元酸单元或脂环族多元酸单元中的至少一种和脂肪族多元醇单元的多元醇单元。所述液晶聚酯组合物能够提供具有高反射率的反射板。
文档编号C08K13/06GK102344652SQ201110213278
公开日2012年2月8日 申请日期2011年7月28日 优先权日2010年7月30日
发明者前田光男, 宫越亮, 齐藤慎太郎 申请人:住友化学株式会社