专利名称：一种界面相容剂、其制备方法及其在木塑复合材料中的应用方法
技术领域：
本发明涉及一种应用于木塑复合材料的界面相容剂、其制备方法及其应用方法， 具体涉及一种异氰酸酯硅烷功能化聚丙烯的界面相容剂、其制备方法及其应用方法。
背景技术：
木塑复合材料是近年来兴起的环保型复合材料，由聚合物基体和木纤维(木粉、 竹粉、稻壳、秸秆等)按一定比例加工而成。从上世纪90年代后木塑复合材料发展非常迅速，其主要应用于室外装修、回廊板、楼梯、护栏以及少量民用消费品。制备木塑复合材料的聚合物基体有热固性聚合物和热塑性聚合物，而热塑性聚合物可回收利用、连续生产，是制备木塑复合材料的主要聚合物基体。常用的热塑性聚合物有聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)等。由于木纤维表面存在大量极性官能团，木/塑复合材料的制备过程中，亲水性的木质材料与憎水性的塑料基体之间，存在着较高的界面能差，两者很难达到充分的界面融合。且由于木材表面存在有大量的羟基，易于形成氢键而聚集，使得木纤维在热塑性材料中不能均勻分散，在外力作用下，木纤维团聚体首先成为应力集中点，很容易从基体树脂中拔出，使得复合材料的机械性能和尺寸稳定性变差。因此如何改善聚合物基体与木纤维之间的界面相容性是制备性能优良的木塑复合材料的关键。木塑复合材料作为一种新兴而广泛使用的材料，研究其相容特性，合理进行相容处理是扩展其使用范围， 使产品多样化的重要手段之一。目前最为有效的方法是采用添加界面相容剂来改善木塑复合材料的界面相容性， 此类相容剂多为马来酸酐、丙烯酸等反应性单体通过熔融接枝法制备的界面相容剂。但在制备和应用过程中存在以下问题(1)马来酸醉在接枝过程中由于自聚能力差，很难在聚烯烃主链上形成长的反应性支链。(2)制备的界面相容剂使用过程中熔融流动性不理想，在木粉与塑料共混时，界面相容剂不能对木粉表面充分地润湿。这些都限制了界面相容剂的界面改性效果，因而在木塑复合材料制备中，为提高界面的粘结强度，界面相容剂用量通常较多，由此相对降低了木塑复合材料组成中塑料基体的比例，限制了木塑复合材料力学性能的进一步提升，更难体现界面相容剂的界面改善作用。因此开发一种适用于木塑复合材料的界面相容剂，特别是在木粉高填充量时仍具有优良的界面改性效果的界面相容剂，对于制备高性能木塑复合材料，促进木塑工业发展具有深远的意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有界面相容剂在应用中的界面改性效果差，添加量较多，导致木塑复合材料的力学性能无法进一步提高的问题，本发明提供了一种界面相容剂、 其制备方法及其在木塑复合材料中的应用方法。本发明的界面相容剂，是按重量份由1 10份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 1 2份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯通过熔融挤出制成的。本发明的界面相容剂的制备方法是通过以下步骤实现的一、按重量份称取1 10份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 1 2份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯，然后将称取的异氰酸酯硅烷偶联剂、过氧化二异丙苯和聚丙烯混合均勻，得混合物料；二、将步骤一得到的混合物料利用双螺杆挤出机挤出，再造粒即得界面相容剂，其中，挤出机转速为10 IOOr/ min，挤出温度为140 190°C。本发明的界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法是通过以下步骤实现的一、 按重量份称取40 80份木粉、20 60份聚丙烯、1 10份界面相容剂和0. 1 2份抗氧剂1010 ；二、将步骤一称取的木粉、聚丙烯、界面相容剂和抗氧剂1010混合均勻得混合物料，然后将混合物料经带有计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，混合物料由双螺杆挤出机的侧向加料口加入，然后从机头挤出得粒料，再将粒料冷却、塑炼和压片，得木塑复合材料， 完成界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法，其中，步骤二中调节喂料器的喂料转速为 40 IOOr · mirT1，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为1区温度为160°C、2区温度为170°C、3区温度为170°C、4区温度为180°C、5区温度为180°C、6区温度为175°C、机头温度为165°C，双螺杆挤出机的螺杆转速为40 IOOr · mirT1，双螺杆挤出机的长径比为35。本发明的界面相容剂以过氧化二异丙苯作为引发剂，异氰酸酯硅烷为偶联剂，得异氰酸酯硅烷功能化聚丙烯界面相容剂，是一种具有异氰酸酯基和硅氧烷基的高分子界面相容剂。而且界面相容剂的制备方法工艺简单，步骤简练，简单易行。本发明根据高分子界面相容剂对木塑复合材料界面改性机理设计了一种具有异氰酸酯基和硅氧烷基的高分子界面相容剂，通过两种不同基团与木粉表面的反应机理实现协效，改善木粉和聚合物界面相容性的作用。本发明的异氰酸酯硅烷功能化聚丙烯界面相容剂实现了在聚烯烃上异氰酸酯和硅烷的共接枝。本发明在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融、复合、经机头挤出、冷却、 制样，即得到了木塑复合材料。再将木塑复合材料切割制成测试所需的木塑复合材料样条，对样条进行静态力学性能测试，得到本发明的木塑复合材料的拉伸强度达到27. 27 39. llMPa，弯曲强度达到42. 4 59. 07MPa。与没有添加界面相容剂得到的木塑复合材料的力学性能(拉伸强度20. 58MPa，弯曲强度32. 7MPa)相比，本发明得到的木塑复合材料的拉伸强度提高了 32. 51% 90. 04%，弯曲强度提高了 29. 66% 80. 64%。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式为界面相容剂，其是按重量份由1 10份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 1 2份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯通过熔融挤出制成的。本实施方式的界面相容剂以过氧化二异丙苯作为引发剂，异氰酸酯硅烷为偶联剂，得异氰酸酯硅烷功能化聚丙烯界面相容剂，是一种具有异氰酸酯基和硅氧烷基的高分子界面相容剂。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是界面相容剂是按重量份CN 102391396 A
说明书
3/9页
由2 8份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 25 1份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯通过熔融挤出制成的。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是界面相容剂是按重量份由4份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 45份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯通过熔融挤出制成的。
具体实施方式
四本实施方式为具体实施方式
一所述的界面相容剂的制备方法， 其是通过以下步骤实现的一、按重量份称取1 10份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 1 2份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯，然后将称取的异氰酸酯硅烷偶联剂、过氧化二异丙苯和聚丙烯混合均勻，得混合物料；二、将步骤一得到的混合物料利用双螺杆挤出机挤出，再造粒即得界面相容剂，其中，步骤二中挤出机转速为10 lOOr/min，挤出温度为140 190°C。本实施方式的界面相容剂的制备方法工艺简单，步骤简练，简单易行。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
四不同的是步骤一中按重量份称取 2 8份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 25 1份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯。其它步骤及参数与具体实施方式
四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
四不同的是步骤一中按重量份称取 4份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 45份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯。其它步骤及参数与具体实施方式
四相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
四、五或六不同的是步骤二中挤出机转速为30 90r/min。其它步骤及参数与具体实施方式
四、五或六相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
四、五或六不同的是步骤二中挤出机转速为50 80r/min。其它步骤及参数与具体实施方式
四、五或六相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
四、五或六不同的是步骤二中挤出机转速为60r/min。其它步骤及参数与具体实施方式
四、五或六相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
四至八之一不同的是步骤二中挤出温度为挤出温度为1区温度为170°C，2区温度为175°C，3区温度为175°C，机头温度为 170°C。其它步骤及参数与具体实施方式
四至八之一相同。
具体实施方式
十一本实施方式为具体实施方式
一所述的界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法，其是通过以下步骤实现的一、按重量份称取40 80份木粉、20 60 份聚丙烯、1 10份具体实施方式
一所述的界面相容剂和0. 1 2份抗氧剂1010 ；二、将步骤一称取的木粉、聚丙烯、界面相容剂和抗氧剂1010混合均勻得混合物料，然后将混合物料经带有计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，混合物料由双螺杆挤出机的侧向加料口加入，然后从机头挤出得粒料，再将粒料冷却、塑炼和压片，得木塑复合材料，完成界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法，其中，步骤二中调节喂料器的喂料转速为40 IOOr .min-1, 双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为1区温度为160°C、2区温度为170°C、3区温度为170°C、4区温度为180°C、5区温度为180°C、6区温度为175°C、机头温度为165°C，双螺杆挤出机的螺杆转速为40 IOOr · mirT1，双螺杆挤出机的长径比为35。本实施方式步骤一中的木粉是经干燥处理后的，在100°C下干燥12h，干燥后含水量小于1%。本实施方式中在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融、复合、经机头挤出、冷却、制样，即得到了木塑复合材料。再将木塑复合材料切割制成测试所需的木塑复合
5材料样条，对样条进行静态力学性能测试，得到本实施方式的木塑复合材料的拉伸强度达到27. 27 39. llMPa，弯曲强度达到42. 4 59. 07MPa。与没有添加界面相容剂得到的木塑复合材料的力学性能(拉伸强度20. 58MPa, 弯曲强度32. 7MPa)相比，本实施方式得到的木塑复合材料的拉伸强度提高了 32. 51% 90. 04%，弯曲强度提高了 29. 66% 80. 64%。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
十一不同的是步骤一中按重量份称取40 75份木粉、40 59份聚丙烯、1 10份具体实施方式
一所述的界面相容剂和 0. 1 2份抗氧剂1010。其它步骤及参数与具体实施方式
十一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
十一不同的是步骤一中按重量份称取45 70份木粉、49 57份聚丙烯、2 10份具体实施方式
一所述的界面相容剂和 0. 5 1. 5份抗氧剂1010。其它步骤及参数与具体实施方式
十一相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
十一不同的是步骤一中按重量份称取50 60份木粉、51 55份聚丙烯、4 8份具体实施方式
一所述的界面相容剂和 0. 8 12份抗氧剂1010。其它步骤及参数与具体实施方式
十一相同。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
十一不同的是步骤一中按重量份称取阳份木粉、53份聚丙烯、6份具体实施方式
一所述的界面相容剂和1份抗氧剂1010。 其它步骤及参数与具体实施方式
十一相同。
具体实施方式
十六本实施方式为界面相容剂，其是按重量份由4份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 25份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯通过熔融挤出制成的。本实施方式的界面相容剂以过氧化二异丙苯作为引发剂，异氰酸酯硅烷为偶联剂，得异氰酸酯硅烷功能化聚丙烯界面相容剂，是一种具有异氰酸酯基和硅氧烷基的高分子界面相容剂。
具体实施方式
十七本实施方式为界面相容剂的制备方法，其是通过以下步骤实现的一、按重量份称取4mL异氰酸酯硅烷偶联剂Gg)、0. 25g过氧化二异丙苯和40g聚丙烯，然后将称取的异氰酸酯硅烷偶联剂、过氧化二异丙苯和聚丙烯混合均勻，得混合物料； 二、将步骤一得到的混合物料利用双螺杆挤出机挤出，再造粒即得界面相容剂，其中，步骤二中挤出机转速为60r/min，挤出温度为1区温度为170°C，2区温度为175°C，3区温度为 175°C，机头温度为170°C。本实施方式制备得到如具体实施方式
十六所述的界面相容剂。
具体实施方式
十八本实施方式为界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法，其是通过以下步骤实现的一、按重量份称取40g木粉、57g聚丙烯、2g具体实施方式
十七制备的界面相容剂和Ig抗氧剂1010 ；二、将步骤一称取的木粉、聚丙烯、界面相容剂和抗氧剂 1010混合均勻得混合物料，然后将混合物料经带有计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，混合物料由双螺杆挤出机的侧向加料口加入，然后从机头挤出得粒料，再将粒料冷却、塑炼和压片，得木塑复合材料，完成界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法，其中，步骤二中调节喂料器的喂料转速为40r · mirT1，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为1区温度为160°C、2区温度为170°C、3区温度为170°C、4区温度为180°C、5区温度为180°C、6区温度为175°C、机头温度为165°C，双螺杆挤出机的螺杆转速为40r .mirT1, 双螺杆挤出机的长径比为35。
本实施方式步骤一中的木粉是经干燥处理后的，在100°C下干燥12h，干燥后含水
量小于1%。本实施方式中在双螺杆挤出机的输送和剪切作用下，充分熔融、复合、经机头挤出、冷却、制样，即得到了木塑复合材料。再将木塑复合材料切割制成测试所需的木塑复合材料样条，对样条进行静态力学性能测试，得到本实施方式的木塑复合材料的拉伸强度和弯曲强度如表1中所示。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
十八不同的是步骤一中按重量份称取40g木粉、55g聚丙烯、4g具体实施方式
十七制备的界面相容剂和Ig抗氧剂1010。其它步骤及参数与具体实施方式
十八相同。将本实施方式制备得到的木塑复合材料切割制成测试所需的木塑复合材料样条， 对样条进行静态力学性能测试，得到本实施方式的木塑复合材料的拉伸强度和弯曲强度如表ι中所示。
具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
十八不同的是步骤一中按重量份称取40g木粉、53g聚丙烯、6g具体实施方式
十七制备的界面相容剂和Ig抗氧剂1010。其它步骤及参数与具体实施方式
十八相同。将本实施方式制备得到的木塑复合材料切割制成测试所需的木塑复合材料样条， 对样条进行静态力学性能测试，得到本实施方式的木塑复合材料的拉伸强度和弯曲强度如表1中所示。
具体实施方式
二十一本实施方式与具体实施方式
十八不同的是步骤一中按重量份称取40g木粉、51g聚丙烯、8g具体实施方式
十七制备的界面相容剂和Ig抗氧剂1010。 其它步骤及参数与具体实施方式
十八相同。将本实施方式制备得到的木塑复合材料切割制成测试所需的木塑复合材料样条， 对样条进行静态力学性能测试，得到本实施方式的木塑复合材料的拉伸强度和弯曲强度如表1中所示。
具体实施方式
二十二 本实施方式与具体实施方式
十八不同的是步骤一中按重量份称取40g木粉、49g聚丙烯、IOg具体实施方式
十七制备的界面相容剂和Ig抗氧剂1010。 其它步骤及参数与具体实施方式
十八相同。将本实施方式制备得到的木塑复合材料切割制成测试所需的木塑复合材料样条， 对样条进行静态力学性能测试，得到本实施方式的木塑复合材料的拉伸强度和弯曲强度如表1中所示。
具体实施方式
二十三本实施方式为对比实验，与具体实施方式
十八不同的是步骤一中按重量份称取40g木粉、59g聚丙烯和Ig抗氧剂1010。其它步骤及参数与具体实施方式
十八相同。本实施方式中将没有添加界面相容剂得到的木塑复合材料切割制成测试所需的木塑复合材料样条，对样条进行静态力学性能测试，得到本实施方式的木塑复合材料的拉伸强度和弯曲强度如表1中所示。表1为具体实施方式
十八至二十三得到的木塑复合材料的拉伸强度和弯曲强度。表 权利要求
1.一种界面相容剂，其特征在于界面相容剂是按重量份由1 10份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 1 2份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯通过熔融挤出制成的。
2.根据权利要求1所述的一种界面相容剂，其特征在于界面相容剂是按重量份由2 8份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 25 1份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯通过熔融挤出制成的。
3.根据权利要求1所述的一种界面相容剂，其特征在于界面相容剂是按重量份由4份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 45份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯通过熔融挤出制成的。
4.如权利要求1所述的界面相容剂的制备方法，其特征在于界面相容剂的制备方法是通过以下步骤实现的一、按重量份称取1 10份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 1 2份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯，然后将称取的异氰酸酯硅烷偶联剂、过氧化二异丙苯和聚丙烯混合均勻，得混合物料；二、将步骤一得到的混合物料利用双螺杆挤出机挤出，再造粒即得界面相容剂，其中，步骤二中挤出机转速为10 lOOr/min，挤出温度为140 190°C。
5.根据权利要求4所述的界面相容剂的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份称取 2 8份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 25 1份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯。
6.根据权利要求4所述的界面相容剂的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份称取 4份异氰酸酯硅烷偶联剂、0. 45份过氧化二异丙苯和40份聚丙烯。
7.根据权利要求4、5或6所述的界面相容剂的制备方法，其特征在于步骤二中挤出温度为1区温度为170°C，2区温度为175°C，3区温度为175°C，机头温度为170°C。
8.如权利要求1所述的界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法，其特征在于界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法是通过以下步骤实现的一、按重量份称取40 80份木粉、20 60份聚丙烯、1 10份具体实施方式
一所述的界面相容剂和0. 1 2份抗氧剂1010 ；二、将步骤一称取的木粉、聚丙烯、界面相容剂和抗氧剂1010混合均勻得混合物料，然后将混合物料经带有计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，混合物料由双螺杆挤出机的侧向加料口加入，然后从机头挤出得粒料，再将粒料冷却、塑炼和压片，得木塑复合材料， 完成界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法，其中，步骤二中调节喂料器的喂料转速为 40 IOOr · mirT1，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为1区温度为160°C、2区温度为170°C、3区温度为170°C、4区温度为180°C、5区温度为180°C、6区温度为175°C、机头温度为165°C，双螺杆挤出机的螺杆转速为40 IOOr · mirT1，双螺杆挤出机的长径比为35。
9.根据权利要求8所述的界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法，其特征在于步骤一中按重量份称取45 70份木粉、49 57份聚丙烯、2 10份具体实施方式
一所述的界面相容剂和0. 5 1. 5份抗氧剂1010。
10.根据权利要求8所述的界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法，其特征在于步骤一中按重量份称取50 60份木粉、51 55份聚丙烯、4 8份具体实施方式
一所述的界面相容剂和0. 8 12份抗氧剂1010。
全文摘要
一种界面相容剂、其制备方法及其在木塑复合材料中的应用方法，涉及一种应用于木塑复合材料的界面相容剂、其制备方法及其应用方法。解决现有界面相容剂在应用中的界面改性效果差，添加量较多，导致木塑复合材料力学性能无法进一步提高的问题。界面相容剂由异氰酸酯硅烷偶联剂、过氧化二异丙苯和聚丙烯通过熔融挤出制成。界面相容剂在木塑复合材料中的应用方法是将木粉、聚丙烯、界面相容剂和抗氧剂1010混匀后送入双螺杆挤出机处理后再成型即可。界面相容剂是具有异氰酸酯基和硅氧烷基的高分子界面相容剂，其制备方法工艺简单，步骤简练。制备的木塑复合材料的拉伸强度达27.27～39.11MPa，弯曲强度达42.4～59.07MPa。
文档编号C08L97/02GK102391396SQ201110257978
公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月2日 优先权日2011年9月2日
发明者李丽萍, 李慧子, 王霆, 郭垂根 申请人:东北林业大学