专利名称：一种壳聚糖醋酸盐的制备方法
技术领域：
本发明属于生物材料领域的一种壳聚糖醋酸盐的制备方法。
背景技术：
壳聚糖是一种天然生物多糖，具有资源量大、生物可降解、稳定性好、生物亲和性好、安全无毒性、广谱抑菌性等优点。但壳聚糖不溶解于水和常规溶剂。应用时通常采用的方法是使用前将壳聚糖溶解于稀的醋酸溶液中，其缺点是溶解慢、所需时间长，且壳聚糖在溶液中不稳定，放置时间较长或温度提高时，易被酸分解，破坏了原有的性质，应用受到很大的限制。目前壳聚糖醋酸盐的研究报道了少许几种方法⑴干法，在高温下，用机械压力和剪切力使壳聚糖和冰乙酸发生反应，该方法不使用溶剂，产品纯净，无环境污染，但是反应效率很低，需要特殊设备，不利于推广应用；( 沉淀法，将壳聚糖溶解在醋酸溶液中，加入乙醇或丙酮等有机溶剂将壳聚糖醋酸盐沉淀出来，干燥得到产品，此方法简便，易操作， 但需使用大量的有机溶剂，成本高；C3)喷雾干燥法，设备昂贵，小规模不适合；(4)干湿结合法，将壳聚糖干粉直接和少量醋酸水溶液混合，烘干，但适合试验室微小规模使用，因为该方法中壳聚糖容易局部溶胀，反应不均勻。
发明内容
本发明的目的是提供一种壳聚糖醋酸盐的制备方法，以弥补已有技术的不足。本发明采用壳聚糖(chitosan)为原料，其具体方法是首先将壳聚糖粉碎，然后将壳聚糖与乙醇水溶液均勻混合，密封，放置一定时间，使壳聚糖浸润并充分溶胀；然后加入含醋酸的乙醇溶液，搅拌均勻后，静置一定时间；最后通过抽滤回收溶剂，烘干，即得到白色或淡黄色粉末状壳聚糖醋酸盐产品。考虑到大大缩短工艺流程时间，包括放置时间和静置时间，还可以在上述壳聚糖与乙醇水溶液均勻混合，密封后，用功率600W-1200W微波作用5-10分钟，即可使放置时间大大缩短为0. 5-1小时。进一步，还在上述加入含醋酸的乙醇溶液搅拌均勻后，用功率600W-1200W微波作用5-10分钟，还可使静置时间缩短为1-2小时。本发明具有操作简便，制备技术工艺稳定性能好，成本低廉等优点。本发明对原材料有广泛的适用性；本发明制备的壳聚糖醋酸盐产品安全无毒副作用、存放稳定，具有良好的水溶解性。本发明在医药、医用材料、食品、化妆品、环保、农业等许多方面具有良好的研究和开发应用前景，因此，本发明技术具有较强的经济开发潜力。
具体实施例方式首先将壳聚糖粉碎，然后将壳聚糖与乙醇水溶液均勻混合，乙醇水溶液的浓度为 65-95%，乙醇水溶液的用量为l-5ml/g壳聚糖，密封，放置12-48小时；然后加入含醋酸的乙醇溶液，含醋酸的乙醇溶液的用量是5-10ml/g壳聚糖，其中醋酸的用量是0. 1-0. 5g/g壳聚糖，搅拌均勻后，静置2-12小时；最后通过抽滤回收溶剂，在30-55°C下烘干，即得到白色或淡黄色粉末状壳聚糖醋酸盐。本发明还可以在上述实施方式的基础上缩短放置时间，即在壳聚糖与乙醇水溶液均勻混合，密封后，用功率600W-1200W微波作用5-10分钟，使放置时间大大缩短为0. 5-1 小时即可。进一步在上述加入含醋酸的乙醇溶液搅拌均勻后，用功率600W-1200W微波作用 5-10分钟，使静置时间可缩短为1-2小时。以下几个具体实施例进一步给出本发明的制备方法。实施例1.反应容器中加入粉碎的壳聚糖lg，再加65%乙醇5ml，密封，放置12小时；将0. 5g醋酸和5ml乙醇溶液混合后，搅拌下加入其中，静置12小时，抽滤，55°C烘干，得到壳聚糖醋酸盐，为白色粉状，重量1. 21g。实施例2.反应容器中加入壳聚糖lg，再加65%乙醇lml，密封，放置48小时；将 0. Ig醋酸和IOml乙醇溶液混合后，搅拌下加入其中，静置2小时，抽滤，30°C烘干，得到壳聚糖醋酸盐，为淡黄色粉状，重量1. 09g。实施例3.反应容器中加入壳聚糖lg，再加95%乙醇5ml，密封，用功率600W微波作用10分钟，放置时间0.5小时，将0. 4g醋酸和5ml乙醇溶液混合后，搅拌下加入其中，静置5小时，抽滤，45°C下烘干，得到壳聚糖醋酸盐，为淡黄色粉状，重量1. Ilgo实施例4.反应容器中加入壳聚糖lg，再加65%乙醇7ml，密封，放置时间18小时， 将0. 3g醋酸和5ml乙醇溶液混合后，搅拌下加入其中，用功率1200W微波作用10分钟，静置1小时，抽滤，35°C烘干，得到壳聚糖醋酸盐，为白色粉状，重量1. ISgo附表1、壳聚糖醋酸盐稳定性测定(以实施例3壳聚糖醋酸盐为样品)
权利要求
1.一种壳聚糖醋酸盐的制备方法，其特征在于首先将壳聚糖粉碎，然后将壳聚糖与乙醇水溶液均勻混合，密封，放置12-48小时，使壳聚糖浸润并充分溶胀；然后加入含醋酸的乙醇溶液，搅拌均勻后，静置2-12小时；最后通过抽滤回收溶剂，在30-55°C下烘干，即得到白色或淡黄色粉末状壳聚糖醋酸盐产品。
2.如权利要求1所述的壳聚糖醋酸盐的制备方法，其特征是上述的乙醇水溶液的浓度为65-95%，乙醇水溶液的用量为l_5ml/g壳聚糖。
3.如权利要求1所述的壳聚糖醋酸盐的制备方法，其特征是上述的含醋酸的乙醇溶液的用量是5-10ml/g壳聚糖，其中醋酸的用量是0. 1-0. 5g/g壳聚糖。
4.如权利要求1所述的壳聚糖醋酸盐的制备方法，其特征是上述在壳聚糖与乙醇水溶液均勻混合，密封后，再用功率600W-1200W微波作用5-10分钟，放置时间缩短为0. 5-1小时。
5.如权利要求1所述的壳聚糖醋酸盐的制备方法，其特征是上述在加入含醋酸的乙醇溶液搅拌均勻后，再用功率600W-1200W微波作用5-10分钟，静置时间缩短为1_2小时。
全文摘要
本发明涉及了一种壳聚糖醋酸盐的制备方法。采用壳聚糖为原料，其方法是首先将壳聚糖粉碎，然后将壳聚糖与乙醇水溶液均匀混合，密封，放置一定时间使壳聚糖浸润并充分溶胀；然后加入含醋酸的乙醇溶液，搅拌均匀后，静置一定时间；最后通过抽滤回收溶剂，烘干即得。本发明操作简便，制备工艺稳定性好、成本低廉，对原材料有广泛的适用性，本发明制备的壳聚糖醋酸盐产品安全无毒副作用、存放稳定，且有良好的水溶解性。可广泛应用在医药、医用材料、食品、化妆品、环保等许多方面，而具有良好的经济效益和开发前景。
文档编号C08B37/08GK102268103SQ20111025784
公开日2011年12月7日 申请日期2011年9月2日 优先权日2011年9月2日
发明者于乐军, 刘成圣, 王康, 程晓杰, 贺松, 陈西广 申请人:中国海洋大学, 连云港海德益食品有限公司