专利名称：非粘结型耐高温有机硅密封剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及非粘结型耐高温有机硅密封剂及其制备方法。
背景技术：
有机密封剂包括有机硅类、聚硫化物类、丙烯酸氨基甲酯类和聚氨基甲酸乙酯类等，其中有机硅密封剂由于具备最稳定的耐高低温性能，优异的耐氧、臭氧、光和天候老化性能，优良的电绝缘性能和良好的防霉性能等，已经成为主要的密封剂品种。一般的硅橡胶密封剂最高使用温度在250 300°C之间，谢择民等用KH-Cl改性的硅橡胶密封剂耐温性最高达到350°C。随着军用技术水平的提高，一些部件需耐600 800°C的密封材料，范召东基于硅树脂研制出了耐800°C的密封材料，但密封压力最大仅达到2. 5MPa，另外上述有机硅密封材料，无论硅橡胶还是硅树脂均存在与基材粘结强，从而导致连接件拆卸过程时密封剂难以从连接件表面去除。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种非粘结型耐高温有机硅密封剂。本发明所提供的有机硅密封剂，由以下物质组成聚硅氮烷、粘度为5000-500000cp的聚硅氧烷、粘度为20cp-1000cp的硅油、三氟
丙基甲基环三硅氧烷和填料。所述聚硅氮烷由至少一种取代氯硅烷化合物与氨气进行反应得到；所述取代氯硅烷化合物的取代基选自氢、甲基、乙烯基、苯基和乙基。所述有机硅密封剂由下述质量份的物质组成聚硅氮烷100份、聚硅氧烷10份-30份、硅油5份-20份、三氟丙基甲基环三聚硅氧烷5份-10份和填料50份-150份。所述聚硅氮烷的数均分子量为600-2000。所述聚硅氧烷选自聚二甲基聚硅氧烷、聚甲基苯基聚硅氧烷和聚甲基乙烯基聚硅氧烷，其数均分子量为4000-600000。 所述硅油选自羟基硅油、含氢硅油、乙烯基硅油和氨基硅油。所述填料为云母、硅藻土、滑石粉、二硅化钼、二氧化硅、碳化硼、氮化硅、氮化硼和氧化铝中的至少三种。所述有机硅密封剂按照下述的方法制备得到。本发明的另一个目的是提供一种制备所述有机硅密封剂的方法。本发明所提供的制备所述有机硅密封剂的方法，包括如下步骤将聚硅氮烷100份、粘度为5000-500000cp的聚硅氧烷10份-30份、粘度为 20cp-1000cp的硅油5份-20份、三氟丙基甲基环三聚硅氧烷5份-10份和填料50份-150 份混合后，进行脱气，即得到机硅密封剂；所述聚硅氮烷由至少一种取代氯硅烷化合物与氨气进行反应得到；所述取代氯硅烷化合物的取代基选自氢、甲基、乙烯基、苯基和乙基。本发明所提供的有机硅密封剂适用于金属-金属材料平面间的静密封。由于硅氮烷聚合物(聚硅氮烷)属于一种热固性树脂，在加热情况下转变为脆性材料；而聚硅氧烷固化后是一种弹性体，将一定的聚硅氧烷与硅氮烷聚合物(聚硅氮烷)混合，可改善聚硅氮烷的脆性，明显增强了聚硅氮烷的韧性，提高密封剂的耐热冲击性；另外加入一定量的低分子量硅油，可促进硅氮烷与填料间的浸润性，提高颗粒间的堆积密度；而加入一定量的三氟丙基甲基环三硅氧烷可提高密封剂的耐介质性。同时由于(聚硅氮烷) 本身具有良好的耐温性，因此本发明有机硅密封剂具有优异的密封性能。本发明所提供的非粘结型耐高温有机硅密封剂是以硅氮烷聚合物(聚硅氮烷)为基体树脂，并以高分子量聚硅氧烷作为其增韧剂，低分子量硅油为浸润剂，匹配相应填料制备得到的。同硅橡胶密封剂相比，本发明密封剂具有高的耐温性，可以达到800°C，而且与基材无粘结，另外该密封剂无需固化，可直接使用。与硅树脂密封剂相比较，该密封剂具有更高的耐热性，优异的高温密封性能，800°C密封压力可以达到4MPa以上，而且与基材无粘结，另外该密封剂无需固化，可直接使用。本发明的密封剂具有优异的耐温性、良好的高温密封性和简便的工艺特性。
具体实施例方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1、制备有机硅密封剂一、制备聚硅氮烷在三口瓶中先加入一定量的甲苯为溶剂，再加入氯硅烷混合物，氯硅烷混合物由甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷组成，三者的摩尔比为 2:1: 0.5，溶剂与氯硅烷混合物的体积比为3 1，在搅拌和20°C下通入NH3，至NH3F 再吸收(反应装置后有一鼓泡气，如氨气不再吸收，则通入的氨气经鼓泡器逸出)，降低NH3 通入速度，继续通1小时，即停止反应，过滤除去氯化铵，并用溶剂甲苯洗涤3次，用减压法除去溶剂和低聚体，得到的液体为聚硅氮烷。制备得到的聚硅氮烷的数均分子量为860，粘度 4000cpo二、制备有机硅密封剂按照表1中所示的各组分的配比，将各组分混合均勻，利用水泵在-0. 05 -0. IMPa真空条件下进行脱气处理，即得到有机硅密封剂。将有机硅密封剂均勻涂敷于密封件表面，晾5 10分钟，然后合模，拧紧螺丝，力矩在80 140N/m。按HB 5388-87测试密封压力(密封压力是指在密封装置中的介质，处于将漏未漏的介质实际压力)，并对其与密封件间的粘结性进行考察，按国军标GBT-71M-2008测试粘结件的拉剪强度，拉剪强度为零(或粘结件自动脱落)时，表示粘结件间无粘结。结果如表2所示。表2 列出了密封剂在空气气氛下，由室温升至相应测试温度并经过10次循环后的密封压力及密封剂的状态。表1密封剂的组成与配比
权利要求
1.一种有机硅密封剂，由以下物质组成聚硅氮烷、粘度为5000cp-500000cp的聚硅氧烷、粘度为20cp-1000cp的硅油、三氟丙基甲基环三硅氧烷和填料。
2.根据权利要求1所述的有机硅密封剂，其特征在于所述有机硅密封剂由下述质量份的物质组成聚硅氮烷100份、聚硅氧烷10份-30份、硅油5份-20份、三氟丙基甲基环三聚硅氧烷 5份-10份和填料50份-150份。
3.根据权利要求1或2所述的有机硅密封剂，其特征在于所述聚硅氮烷的数均分子量为 600-2000。
4.根据权利要求1-3中任一所述的有机硅密封剂，其特征在于所述聚硅氧烷选自聚二甲基聚硅氧烷、聚甲基苯基聚硅氧烷和聚甲基乙烯基聚硅氧烷，其数均分子量为 4000-600000。
5.根据权利要求1-4中任一所述的有机硅密封剂，其特征在于所述硅油选自羟基硅油、含氢硅油、乙烯基硅油和氨基硅油。
6.根据权利要求1-5中任一所述的有机硅密封剂，其特征在于所述填料为云母、硅藻土、滑石粉、二硅化钼、二氧化硅、碳化硼、氮化硅、氮化硼和氧化铝中的至少三种。
7.根据权利要求1-6中任一所述的有机硅密封剂，其特征在于所述有机硅密封剂按照权利要求8所述的方法制备得到。
8.一种制备权利要求1-7中任一所述有机硅密封剂的方法，包括如下步骤将聚硅氮烷100份、粘度为5000-500000cp的聚硅氧烷10份-30份、粘度为 20cp-1000cp的硅油5份-20份、三氟丙基甲基环三聚硅氧烷5份-10份和填料50份-150 份混合后，进行脱气，即得到机硅密封剂。
全文摘要
本发明公开了非粘结型耐高温有机硅密封剂及其制备方法。本发明所提供的有机硅密封剂，由以下物质组成聚硅氮烷、粘度为5000-500000cp的聚硅氧烷、粘度为20cp-1000cp的硅油、三氟丙基甲基环三硅氧烷和填料；所述聚硅氮烷由至少一种取代氯硅烷化合物与氨气进行反应得到；所述取代氯硅烷化合物的取代基选自氢、甲基、乙烯基、苯基和乙基。本发明的密封剂具有优异的耐温性、良好的高温密封性和简便的工艺特性。
文档编号C08L83/16GK102399447SQ20111027764
公开日2012年4月4日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者徐彩虹, 曾凡, 梅雪凝, 罗永明, 肖凤艳 申请人:中国科学院化学研究所