专利名称：一种氧化石墨烯接枝poss改性环氧树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及氧化石墨烯技术领域，特别是涉及一种基于氧化石墨烯接枝γ-氨基六面体倍半硅氧烷(P0SQ协同改性环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术：
自2004年石墨烯(graphene)这一材料被发现以来，有关石墨烯的制备及改性化合物已成为研究热点。石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种炭质新材料，这种石墨烯晶体薄膜的厚度只有0. 335nm，仅为头发的10万分之一，是目前已知世界上强度最高的材料，是构建其它维度碳质材料(如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨) 的基本单元，经过化学功能化以后的单层石墨在水及有机溶剂中具有很好的溶解性，有利于其均勻分散及成型加工。目前，研究最多的是石墨烯增强的高分子材料。POSS作为一种新型的有机-无机纳米杂化材料，具有有机材料优良的加工性和韧性，同时保留无机材料耐热、耐氧化与优异的力学性能，目前已成为制备高性能复合材料的重要手段之一。环氧树脂是综合性能优良的热固性树脂，具有粘附力强、稳定性高和良好的加工性等特点，被广泛应用于机械、涂料、电子元器件等领域。但环氧树脂的固化物断裂韧性和耐冲击性差，尤其是作为结构材料时使用上限温度较低，很大程度上限制了其在航空、航天等高新领域的应用和发展。因此，改善环氧树脂的耐热性及韧性一直是国内外研究的重要课题之一。其中用氧化石墨烯接枝Y-氨基六面体倍半硅氧烷(P0SQ协同改性环氧树脂制备复合材料可提高环氧树脂的韧性、模量和耐热性。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化石墨烯接枝Y -氨基六面体倍半硅氧烷(POSS)协同改性环氧树脂，并在氧化石墨烯片层上成功接枝了 P0SS，实现了氧化石墨和POSS结构上的优势互补，并且能很好的增韧改性环氧树脂。具体步骤为(1)以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制备氧化石墨，在250ml三口烧瓶中加入0. I-Ig氧化石墨，加入50-200ml蒸馏水，在超声波环境下分散10-50min，形成均勻分散的氧化石墨烯混合液，然后加入l_7ml Y-氨基六面体倍半硅氧烷(P0SQ和I-IOg NaOH,并调节PH值5-10，在50-100°C条件下继续超声分散1_5小时，反应结束后冷却至室温，加大量水沉淀，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤2-3次，干燥后得到氧化石墨烯/POSS黑色粉末。(2)取0. 5-5g步骤(1)制得的氧化石墨烯/POSS加入到IO-IOOg环氧树脂基体中，减压抽气，再加入5-25g4，4' - 二氨基二苯砜(DDS)固化剂，混合溶解后倒入涂有硅酯的钢模具中，于120°C /2小时+160°C /2小时+180°C /2小时下固化成型，即制得氧化石墨烯/POSS改性环氧树脂复合材料。所得氧化石墨烯接枝POSS结构式如下
权利要求
1. 一种氧化石墨烯接枝POSS改性环氧树脂的制备方法，其特征在于具体步骤为(1)以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制备氧化石墨，在250ml三口烧瓶中加入 0. I-Ig氧化石墨，加入50-200ml蒸馏水，在超声波环境下分散10-50min，形成均勻分散的氧化石墨烯混合液，然后加入l_7ml Y-氨基六面体倍半硅氧烷和I-IOg NaOH，并调节PH 值5-10，在50-100°C条件下继续超声分散1-5小时，反应结束后冷却至室温，加大量水沉淀，减压抽滤，产物用无水乙醇洗涤2-3次，干燥后得到氧化石墨烯/POSS黑色粉末；(2)取0.5-5g步骤(1)制得的氧化石墨烯/POSS加入到IO-IOOg环氧树脂基体中，减压抽气，再加入5-25g4，4' - 二氨基二苯砜固化剂，混合溶解后倒入涂有硅酯的钢模具中， 于120°C /2小时+160°C /2小时+180°C /2小时下固化成型，即制得氧化石墨烯/POSS改性环氧树脂复合材料。
全文摘要
本发明公开了一种氧化石墨烯接枝POSS改性环氧树脂的制备方法。以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制备氧化石墨，再将氧化石墨加入蒸馏水中，在超声波环境下形成均匀分散的氧化石墨烯混合液，再加入POSS及强催化剂，充分反应后过滤、洗涤、干燥即可得黑色粉末。将氧化石墨烯/POSS均匀分散到环氧树脂基体中，在固化剂的作用下交联键合得到复合材料，浇注成型、冷却脱模。本发明在氧化石墨烯片层上成功接枝了POSS，实现了氧化石墨烯和POSS结构上的优势互补，成本低廉易得、操作容易、工艺简单、重现性好，对环氧树脂具有明显的增韧改性作用。
文档编号C08L63/00GK102443247SQ20111027677
公开日2012年5月9日 申请日期2011年9月16日 优先权日2011年9月16日
发明者刘括, 李善荣, 罗崇禧, 郭栋, 陆绍荣 申请人:桂林理工大学