一种还原石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本申请属于石墨稀制备技术领域，特别是涉及一种还原石墨稀/壳聚糖复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]还原氧化石墨烯可以实现石墨烯的大规模制备，但是在该制备方法中，常用的还原剂如水合肼、硼氢化钠、二甲肼等均具有很高的毒性。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种还原石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0005]本申请实施例公开了一种还原石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，包括:
[0006]以茶多酚为还原剂对氧化石墨烯进行还原，获得还原石墨烯；
[0007]将还原石墨烯溶解在去离子水中，超声分散，然后将壳聚糖溶解在醋酸溶液中，然后将还原石墨烯溶液加入到醋酸溶液中，蒸发溶剂获得复合材料。
[0008]优选的，在上述的还原石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法中，所述醋酸溶液的含量为I?3wt%。
[0009]优选的，在上述的还原石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法中，所述醋酸溶液的含量为Iwt%。
[0010]优选的，在上述的还原石墨稀/壳聚糖复合材料的制备方法中，所述茶多酸的制备方法包括:将绿茶在去离子水中80?100°C条件下加热20?40分钟，冷却后过滤，得到茶多酚溶液。
[0011]优选的，在上述的还原石墨稀/壳聚糖复合材料的制备方法中，所述氧化石墨稀的制备方法包括:取I?1.5重量份石墨粉作为石墨原料与浓硫酸及2?3重量份高锰酸钾混合均匀，置于密闭反应容器中，于40?80°C水浴加热条件下搅拌反应4?6h，经减压、抽滤、洗涤后，将过虑物真空干燥、研磨，将干燥研磨后的产物超声分散于去离子水中，加入盐酸调节PH小于3，加入I?3重量份高锰酸钾于O?10°C搅拌反应4?6h，加入过氧化氢，升温至20?30°C水浴搅拌反应2?4h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，去除上层清液，取沉降物加入无水乙醇，搅拌后，进行离心沉降，取沉降物无水乙醇洗涤，将沉降物干燥处理，分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
[0012]优选的，在上述的还原石墨稀/壳聚糖复合材料的制备方法中，还原氧化石墨稀的方法具体包括:将氧化石墨烯在茶多酚溶液中超声分散，再在氮气气氛中进行还原，通过过滤、洗涤获得还原石墨烯。
[0013]与现有技术相比，本发明的优点在于:
[0014]本发明以茶多酚为还原剂，不仅能利用酚羟基的还原性对氧化石墨烯进行还原，同时茶多酚还对得到的石墨烯进行表面非共价改性。以茶多酚为还原剂，无毒、绿色环保，可大批量生产。
[0015]本发明所获得的复合材料具有较高的力学性能、电学性能，以及良好的结构稳定性。
【附图说明】
[0016]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1所示为本发明具体实施例中复合材料的SEM图。
【具体实施方式】
[0018]本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
[0019]制备方法包括步骤:
[0020](I)、取Ig石墨粉作为石墨原料与1ml浓硫酸及3g份高锰酸钾混合均匀，置于密闭反应容器中，于40°C水浴加热条件下搅拌反应6h，经减压、抽滤、洗涤后，将过虑物真空干燥、研磨。将干燥研磨后的产物超声分散于1ml去离子水中，加入盐酸调节PH小于3，加入Ig高锰酸钾于0°C搅拌反应4h，加入5ml过氧化氢，升温至20°C水浴搅拌反应2h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌5min后进行离心沉降，去除上层清液，重复加入去离子水并离心的过程I次，取沉降物加入无水乙醇，搅拌5min后，进行离心沉降，取沉降物重复无水乙醇洗涤I次后，将沉降物干燥处理，分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
[0021](2)、将0.05g的氧化石墨烯在茶多酚溶液中超声分散30分钟，再在氮气气氛中90 V进行还原，通过过滤、洗涤获得还原石墨烯。
[0022](3)、将还原石墨烯溶解在20ml的去离子水中，超声分散30分钟，然后将Ig壳聚糖溶解在80ml lwt%的醋酸溶液中，然后将还原石墨烯溶液加入到醋酸溶液中，蒸发溶剂获得复合材料。
[0023]图1所示为所获得复合材料的SEM图。可以看出，还原石墨烯的边缘从断面突出，并且均匀地分布在整个基体中。
[0024]对复合材料的机械性能进行测试，可知，其杨氏模量达到4.4GPa，拉伸强度达到77.1MPa ;复合材料的导电率达到9.67*10 3S/m。
[0025]在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
[0026]最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
【主权项】
1.一种还原石墨稀/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于，包括: 以茶多酚为还原剂对氧化石墨烯进行还原，获得还原石墨烯； 将还原石墨烯溶解在去离子水中，超声分散，然后将壳聚糖溶解在醋酸溶液中，然后将还原石墨烯溶液加入到醋酸溶液中，蒸发溶剂获得复合材料。2.根据权利要求1所述的还原石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于:所述醋酸溶液的含量为I?3wt%。3.根据权利要求2所述的还原石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于:所述醋酸溶液的含量为Iwt%。4.根据权利要求1所述的还原石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于:所述茶多酚的制备方法包括:将绿茶在去离子水中80?100°C条件下加热20?40分钟，冷却后过滤，得到茶多酚溶液。5.根据权利要求1所述的还原石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于:所述氧化石墨烯的制备方法包括:取I?1.5重量份石墨粉作为石墨原料与浓硫酸及2?3重量份高锰酸钾混合均匀，置于密闭反应容器中，于40?80°C水浴加热条件下搅拌反应4?6h，经减压、抽滤、洗涤后，将过虑物真空干燥、研磨，将干燥研磨后的产物超声分散于去离子水中，加入盐酸调节PH小于3，加入I?3重量份高锰酸钾于O?10°C搅拌反应4?6h，加入过氧化氢，升温至20?30°C水浴搅拌反应2?4h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，去除上层清液，取沉降物加入无水乙醇，搅拌后，进行离心沉降，取沉降物无水乙醇洗涤，将沉降物干燥处理，分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。6.根据权利要求1所述的还原石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于:还原氧化石墨烯的方法具体包括:将氧化石墨烯在茶多酚溶液中超声分散，再在氮气气氛中进行还原，通过过滤、洗涤获得还原石墨烯。
【专利摘要】本申请公开了一种还原石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，包括：以茶多酚为还原剂对氧化石墨烯进行还原，获得还原石墨烯；将还原石墨烯溶解在去离子水中，超声分散，然后将壳聚糖溶解在醋酸溶液中，然后将还原石墨烯溶液加入到醋酸溶液中，蒸发溶剂获得复合材料。本发明所获得的复合材料具有较高的力学性能、电学性能，以及良好的结构稳定性。
【IPC分类】C08K3/04, C08L5/08, C08K9/04
【公开号】CN105218871
【申请号】CN201510527195
【发明人】仲崇明, 汪卫帮
【申请人】苏州卓伟企业管理咨询有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年8月26日