专利名称：一种改性环氧乳液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种改性环氧乳液及其制备方法。属于建筑涂料技术领域。
背景技术：
近年来，国内外制备环氧乳液的研究已取得了一定的成果，但仍有不少需要待解决的问题。如外加乳化剂法制备的环氧乳液，工艺简单，乳化剂用量较少，但粒子尺寸较大， 环氧树脂与乳化剂的相容性不好；采用功能性单体扩链法制备的环氧乳液，虽然反应稳定， 但其反应进行时消耗了部分环氧基，在使用性能方面不够理想；使用自由基接枝法制备的环氧乳液，分散相尺寸可以达到纳米级，贮存稳定性良好，但体系对pH的变化适应性较差， 涂膜的柔韧性及耐水性也不理想。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术所存在的问题，克服所存在的不足和缺陷，而提供一种新型改性环氧乳液及其制备方法。为了达到上述目的，本发明是通过弓I发剂在环氧树脂仲碳和叔碳上产生活性自由基，利用接枝共聚的方法引入亲水性单体，同时加入混合剂进一步改性。其具体技术方案是一种改性环氧乳液，按质量百分含量由组分环氧树脂E-06型为10% 15%， 乙二醇丁醚为8 10%,正丁醇为7 8%, α -甲基丙烯酸为4 4. 5%,苯乙烯为I
I.5%,丙烯酸丁酯为I I. 5%,过氧化苯甲酰为O. 4 O. 8%, Y -氨丙基三乙氧基娃烧为I 1.5%，Y-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为3.2 4%，N，N-二甲基乙醇胺为3. 2 4. 2%，水为50 60%组成。为了达到上述目的，本发明的另一个技术方案是，本发明所述的一种改性环氧乳液的制备方法，包括如下步骤I.接枝共聚物的制备，分别将α -甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰加入反应容器中混合均匀，溶解完全后，超声振荡25-26min出料；2.分别将环氧树脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反应容器中混合均匀，温度升至108°C _1111，待溶解完全后，88-901^11内匀速滴加步骤I所得的接枝共聚物，中速搅拌， 保温反应148-150min，将温度降至57°C-59°C，加入Y-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和Y -氨丙基三乙氧基硅烷混合剂，保温反应58-60min ；3.待反应完全，将温度降至36°C_39°C，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值为7 8，在高速搅拌下加入水乳化57°C -60°C，过滤出料。本发明与现有技术相比较，具有如下优点和有益效果本发明由于采用上述制备方法合成混合剂改性环氧乳液，使其乳液具有较好的成膜性能和优异的物理机械性能，并兼具丙烯酸树脂和有机硅树脂的优点。并使其漆膜的硬度、柔韧性、耐水性、耐碱性，涂膜质量得到显著提高。其主要原因是，将苯丙共聚物接枝到环氧乳液的结构中，使原乳液具备了环氧树脂高强度、耐腐蚀、附着力强的优点，同时加入的混合剂，进一步提高了附着力的耐久性及漆膜耐水性，改善了填料在聚合物中的润湿性和分散性，使得所制得的乳液具有附着力强、柔韧性好、硬度、耐腐蚀性及耐水性、耐碱性、 耐擦洗性等特点。
具体实施方案下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。实施例I一、按质量百分比配称各组分
环氧树脂E-0611%,乙二醇丁醚8%,正丁醇7%,α-甲基丙烯酸4%,苯乙烯I. 4%,丙烯酸丁酯I. 5%,过氧化苯甲酰O. 5%,γ—氨丙基三乙氧基硅烷I. 4%,γ—(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷3. 6%,N, N-二甲基乙醇胺3. 6%,水58%。二、制备方法I.接枝共聚物的制备，分别将α -甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰加入反应容器中混合均匀，溶解完全后，超声振荡25min出料；2.分别将环氧树脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反应容器中混合均匀，温度升至110°c，待溶解完全后，90min内匀速滴加步骤I所得的接枝共聚物，中速搅拌，保温反应 150min,将温度降至58°C，加入Y-(2, 3-环氧丙氧)丙基二甲氧基娃烧和Y-氛丙基二乙氧基娃烧混合剂，保温反应60min ；3.待反应完全，将温度降至38°C，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值为7 8，在高速搅拌下加入水乳化60min,过滤出料。三、本实施例的有益效果(与现有技术相比较)表I环氧乳液和改性环氧乳液常规性能测试对比蓝光乳白色液体 46.80%
1.5h
无异常 120h无异常
360h无异常 5 mm 9.65%
0.4 I级 120h 1600
蓝光乳白色液体 47.04%
1.2h
无异常 360h无异常
480h无异常 Imm 6.84%
0.5 O级 210h 2600
硬度附着力耐盐雾性耐擦洗性/次冻融稳定性机械稳定性稀释稳定件
蓝光乳白色液体 45-55%
<2h
无沉淀、絮凝、分层 48h无异常
96h无异常 <2mm <20%
商定 2级 72h 1000
3个循环无絮凝物不破乳无明显絮凝物无分层无沉淀无絮凝
乳液外观固含暈表干时间 Ca2+稳定性耐碱性实施例2一、按质量百分比配称各组分
环氧树脂E-0610%，乙二醇丁醚9%，正丁醇7%，α-甲基丙烯酸4%，苯乙烯1%，丙烯酸丁酯1%，过氧化苯甲酰O. 4%，Y一氨丙基二乙氧基娃焼I. 2%，Y —(2，3_环氧丙氧)丙基二甲氧基娃焼3. 2%，N，N-二甲基乙醇胺3. 2%，水60%。二、制备方法I.接枝共聚物的制备，分别将α -甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰加入反应容器中混合均匀，溶解完全后，超声振荡24min出料；2.分别将环氧树脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反应容器中混合均匀，温度升至108°C，待溶解完全后，，88min内匀速滴加步骤I所得的接枝共聚物，中速搅拌，保温反应，148min,将温度降至57°C，加入Y-(2, 3-环氧丙氧)丙基二甲氧基娃烧和Y-氛丙基二
5
项目技术指标环氧乳液改性环氧乳液
常常常异异史无无无
常常C吊异贫异无无无
耐水性
柔韧性
吸水率乙氧基娃烧混合剂,保温反应，58min ；
3.待反应完全，将温度降至36°C，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值为7 8，在高速搅拌下加入水乳化，58min,过滤出料。三、本实施例的有益效果(与现有技术相比较)表2环氧乳液和改性环氧乳液常规性能测试对比
权利要求
1.一种改性环氧乳液，按质量百分含量由组分环氧树脂E-06型为10% 15%，乙二醇丁醚为8 10%,正丁醇为7 8%, α -甲基丙烯酸为4 4. 5%,苯乙烯为I I. 5%, 丙烯酸丁酯为I 1.5%，过氧化苯甲酰为O. 4 0.8%，Y-氨丙基三乙氧基硅烷为I 1.5%, Y -2, 3-环氧丙氧丙基二甲氧基娃烧为3. 2 4 %, N, N- _■甲基乙醇胺为3. 2 4. 2%，水为50 60%组成。
2.一种如权利要求I所述的改性环氧乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1).接枝共聚物的制备，分别将α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰加入反应容器中混合均匀，溶解完全后，超声振荡25-26min出料；(2).分别将环氧树脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反应容器中混合均匀，温度升至 1080C _1111，待溶解完全后，88-901^11内匀速滴加步骤(I)所得的接枝共聚物，中速搅拌， 保温反应148-150min，将温度降至57°C -59°C，加入Y _2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和Y-氨丙基三乙氧基硅烷混合剂，保温反应58-60min ；(3).待反应完全，将温度降至36°C-39°C，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值为7 8，在高速搅拌下加入水乳化57-60min，过滤出料。
全文摘要
本发明公开了一种改性环氧乳液及其制备方法，按质量百分含量由组分环氧树脂E-06型为10％～15％，乙二醇丁醚为8～10％，正丁醇为7～8％，α-甲基丙烯酸为4～4.5％，苯乙烯为1～1.5％，丙烯酸丁酯为1～1.5％，过氧化苯甲酰为0.4～0.8％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷为1～1.5％，γ-丙基三甲氧基硅烷为3.2～4％，N，N-二甲基乙醇胺为3.2～4.2％，水为50～60％组成。制备方法是先制备接枝共聚，再利用接枝共聚的方法引入亲水性单体，同时加入混合剂进一步改性得到本发明的改性环氧乳液。本发明具有附着力强、柔韧性好、硬度、耐腐蚀性及耐水性、耐碱性、耐擦洗性和制备工艺简单的特点。
文档编号C08F220/18GK102585111SQ20121000514
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月10日 优先权日2012年1月10日
发明者卢汗清, 张秀荣, 郭文录 申请人:江苏科技大学