专利名称：一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法
技术领域：
本发明属于聚酰亚胺纤维的制备领域，特别涉及一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法。
背景技术：
作为一种高技术纤维，聚酰亚胺纤维材料具有良好的化学稳定性能、优异的热机械性能和突出的耐辐照性能，已经成为工业开发的热点品种。聚酰亚胺纤维可以采用一步法纺丝，即直接以聚酰亚胺为纺丝液进行纺丝，从而可以避免纤维成形后的环化程序，有利于制备力学性能优良的聚酰亚胺纤维。但只溶于少数溶剂，如间甲酚、对氯苯酚、间氯苯酚等。美国专利US 4370290,5378420,5071997以及中国专利02112048. X以聚酰亚胺的对氯苯酚、间氯苯酚溶液为纺丝液，采用干湿纺制备了力学性能优良的聚酰亚胺纤维，但这些溶剂毒性、腐蚀性大，对环境影响大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，该方法与间甲酚、对氯苯酚、间氯苯酚等溶剂相比，多聚磷酸溶剂对环境影响小，成本低，适于工业化推广。本发明的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，包括(I)在氮气保护下将P2O5与多聚磷酸于100 150°C混合搅拌，得到P2O5的质量百分数为80 90%的多聚磷酸溶液；然后将摩尔比为I : O. 9 I. I的二胺单体与二酐单体加入到溶液中，惰性气体保护下于180 200°C搅拌聚合3 5h，再在220 250°C下反应I 4h，得聚酰亚胺的多聚磷酸溶液；(2)将上述聚酰亚胺的多聚磷酸溶液倒入纺丝料斗中，静置脱泡后经计量泵挤出纺丝，经过5 50mm的空气浴或者直接进入I 3m的凝固浴槽,凝固成形后再经过30 80°C的水洗槽，卷绕得到聚酰亚胺初生纤维；(3)将上述聚酰亚胺初生纤维干燥，然后通过I 5m的热管进行热拉伸，最后进行热处理，得聚酰亚胺纤维。所述步骤(I)中的二胺单体为
权利要求
1.一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，包括(1)在氮气保护下将P2O5与多聚磷酸于100 150°C混合搅拌，得到P2O5的质量百分数为80 90%的多聚磷酸溶液；然后将摩尔比为I : O. 9 I. I的二胺单体与二酐单体加入到溶液中，惰性气体保护下于180 200°C搅拌聚合3 5h，再在220 250°C下反应I 4h，得聚酰亚胺的多聚磷酸溶液；(2)将上述聚酰亚胺的多聚磷酸溶液倒入纺丝料斗中，静置脱泡后经计量泵挤出纺丝， 经过5 50mm的空气浴或者直接进入I 3m的凝固浴槽，凝固成形后再经过30 80°C的水洗槽，卷绕得到聚酰亚胺初生纤维；(3)将上述聚酰亚胺初生纤维干燥，然后通过I 5m的热管进行热拉伸，最后进行热处理，得聚酰亚胺纤维。
2.根据权利要求I所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于所述步骤(I)中的二胺单体为
3.根据权利要求I所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于所述步骤(I)中的二酐单体为
4.根据权利要求I所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于所述步骤(I)中的二胺单体与二酐单体的质量和占反应体系总质量的5 40%。
5.根据权利要求I所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于所述步骤(2)中纺丝时纺丝液的温度为50 150°C，喷丝孔直径为O. 05 O. 5mm。
6.根据权利要求I所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于所述步骤(2)中的卷绕的速度为2 50m/min。
7.根据权利要求I所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于所述步骤(2)中的凝固浴为去离子水，温度为50 100°C。
8.根据权利要求I所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于所述步骤⑶中的干燥温度为100°C，干燥时间为I 3h。
9.根据权利要求I所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于所述步骤(3)中的热拉伸温度为350 500°C，拉伸倍率为I 8倍。
10.根据权利要求I所述的一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于所述步骤(3)中的热处理温度为520 580°C，热处理时间为I
全文摘要
本发明涉及一种以多聚磷酸为溶剂制备聚酰亚胺纤维的方法，包括(1)制备聚酰亚胺纺丝液；(2)采用干湿法或湿法纺丝；(3)热拉伸和热处理。本发明由于避免了后续环化程序对纤维聚集态结构的影响，在制备高强高模聚酰亚胺纤维上具有更大的潜力；与间甲酚、对氯苯酚、间氯苯酚等溶剂相比，多聚磷酸溶剂对环境影响小，成本低，适于工业化推广。
文档编号C08G73/10GK102586931SQ201210005140
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月9日 优先权日2012年1月9日
发明者夏清明, 张清华, 徐园, 董杰, 陈大俊, 龚静华 申请人:东华大学