一种高强度、耐高温聚酰亚胺复合材料的制备
【专利说明】一种高强度、耐高温聚酿亚胺复合材料的制备
[0001]
技术领域： 本发明涉及一种亚麻纤维增强聚酰亚胺高强度、耐高温复合材料，尤其是亚麻纤维增 强的热塑性聚酰亚胺树脂耐高温复合材料及其制备方法，属于高分子材料领域。
[0002]
【背景技术】： 聚酰亚胺是一类主链上含有酰亚胺环的高分子材料。由于主链上含有芳香环，它作为 先进复合材料基体，具有突出的耐高温性能和优异的机械性能，是目前树脂基复合材料 中耐高温性最高的材料之一。
[0003] 本项目使用热塑性聚酰亚胺树脂为基体，通过将其与亚麻纤维复合，制备200摄 氏度下刚性超过PEEK3倍、热膨胀系数降低20%，是特定条件下可替代金属、陶瓷、热固性 树脂、低温热塑性塑料和难加工的聚酰亚胺的理想材料，用于飞机发动机轴承和轴瓦等耐 高温油气环境的合金材料，可减轻发动机重量和提高发动机推重比。应用热塑性树脂制备 飞机发动机零部件，比金属材料和热固性材料在设计和成型上更方便；该零部件可防静电， 可与金属接触；具有一定的阻燃性。
[0004]
【发明内容】
： 本发明使用亚麻纤维增强热塑性聚酰亚胺树脂，从侧喂料加入亚麻纤维，通过双螺杆 挤出机挤出，经冷却、吹干、造粒完成材料的制备。
[0005] 本发明的制备方法包括以下步骤： 1)将亚麻纤维在强酸混合液中进行真空浸渍预处理2(T30min，用蒸馏水清洗，干燥 2-3h〇
[0006] 2)将聚酰亚胺树脂150-175 °C条件下干燥3-5h。
[0007] 3)将聚酰亚胺树脂、热稳定剂(三碱式硫酸铅)，抗氧剂(亚磷酸三酯TNP)按配方质 量百分比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合。
[0008] 4)将上述混合后的物料加入到挤出机主喂料料斗，将亚麻纤维加入侧喂料料斗， 通过双螺杆挤出机熔融挤出。挤出机料筒加工温度设定为380~410°C，主机螺杆转速为 220 ~280r.min1。
[0009] 5)通过失重加料来控制聚酰亚胺和亚麻纤维的比例。
[0010] 下面通过具体的实施例对本发明专利进行具体描述： 实施例1 : 将浓硝酸和浓盐酸按照1 :3体积比混合，将亚麻纤维加入到浓酸溶液中，放入真空压 力罐中抽真空浸渍2(T30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤亚麻纤维，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0011] 将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150 - 175°C条件下干燥3-5h。
[0012] 按照质量百分比，将80份聚酰亚胺树脂、0. 2-0. 6份热稳定剂(三碱式硫酸铅)、 〇. 1-0. 3份抗氧剂（亚磷酸三酯TNP)按配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行 均匀混合5min。将20份亚麻纤维加入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工温度从加料 段，压缩段，均化段温度依次设定为380°C-385°C，390°C-400°C，405°C-4KTC，开动挤出 机，主机螺杆转速设定为250r.min\通过失重加料控制亚麻纤含量，切粒机转速设定为250r.min\树脂烙体经过冷却、风干、牵引，切粒，最终制造出长度*粒径为的颗粒。
[0013] 实施例2: 将浓硝酸和浓盐酸按照1 :3体积比混合，将亚麻纤维加入到浓酸溶液中，放入真空压 力罐中抽真空浸渍2(T30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤亚麻纤维，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0014] 按照质量百分比，将75份聚酰亚胺树脂、0. 2-0. 6份热稳定剂(三碱式硫酸铅)、 〇. 1-0. 3份抗氧剂（亚磷酸三酯TNP)按配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行 均匀混合5min。将25份亚麻纤维加入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工温度从加料 段，压缩段，均化段温度依次设定为380°C-385°C，390°C-400°C，405°C-4KTC，开动挤出 机，主机螺杆转速设定为250r.min\通过失重加料控制亚麻纤含量，切粒机转速设定为250 r.min\树脂烙体经过冷却、风干、牵引，切粒，最终制造出长度*粒径为的颗粒。
[0015] 实施例3: 将浓硝酸和浓盐酸按照1 :3体积比混合，将亚麻纤维加入到浓酸溶液中，放入真空压 力罐中抽真空浸渍2(T30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤亚麻纤维，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0016] 按照质量百分比，将70份聚酰亚胺树脂、0. 2-0. 6份热稳定剂(三碱式硫酸铅)、 〇. 1-0. 3份抗氧剂（亚磷酸三酯TNP)按配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行 均匀混合5min。将30份亚麻纤维加入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工温度从加料 段，压缩段，均化段温度依次设定为380°C-385°C，390°C-400°C，405°C-4KTC，开动挤出 机，主机螺杆转速设定为250r.min\通过失重加料控制亚麻纤含量，切粒机转速设定为250 r.min-1，树脂烙体经过冷却、风干、牵引，切粒，最终制造出长度*粒径为的颗粒。
[0017] 将以上三个实例制得的产品参照GB/T17037. 1-1997注塑成型，取得标准样件。
[0018] 材料按下列标准进行检测：结果见表1。
[0019] 表1 :实例1，2,3产品力学性能及其保持率
【主权项】
1. 一种亚麻纤维增强的热塑性聚酰亚胺高强度、耐高温复合材料，其组分主要包含 70-80wt%的热塑性聚酰亚胺树脂，30-20wt%的经过预处理的亚麻纤维，0. 2~0. 6wt%的热 稳定剂(三碱式硫酸铅)，〇. 1~〇. 3wt%的抗氧剂(亚磷酸三酯TNP)，经过双螺杆挤出机挤出 造粒获得一种高强度、耐高温聚酰亚胺复合材料。2. 根据权利要求1所述的一种亚麻纤维增强的热塑性聚酰亚胺高强度、耐高温复合材 料，其特征在于：制备此种材料需要对亚麻纤维在强酸混合液中进行真空浸渍预处理，提高 其与树脂基体的界面结合力。3. 根据权利要求1所述的一种亚麻纤维增强的热塑性聚酰亚胺耐高强度、耐高温复合 材料，其特征在于：采用双螺杆挤出机加工，挤出机料筒温度设定为380-4KTC之间，主机 转速为220-280r.min1之间。4. 根据权利要求1所述的一种亚麻纤维增强的热塑性聚酰亚胺耐高强度、高温复合材 料，其特征在于：通过失重加料来控制亚麻纤维在复合材料中的含量，获得可用于注塑加工 的，亚麻纤维含量为20%wt，25%wt，30%wt的热塑性亚麻纤维增强聚酰亚胺材料颗粒。
【专利摘要】本发明提供了一种高强度、耐高温聚酰亚胺复合材料及其制备方法。材料组分的质量比为：聚酰亚胺70～80wt%，亚麻纤维20～30wt%，热稳定剂（三碱式硫酸铅）0.2～0.6wt%，抗氧剂（亚磷酸三酯TNP）0.1～0.3wt%。其加工工艺：先将聚酰亚胺树脂在150－175℃条件下进行烘干处理，然后将聚酰亚胺树脂、热稳定剂、抗氧剂进行共混；再将共混物加入到双螺杆挤出机主喂料料斗，将改性亚麻纤维进行预热干燥处理，加入侧喂料料斗，加工温度在380-410℃；通过双螺杆挤出机挤出，经过冷却、干燥、切粒，即可得到亚麻纤维增强的聚酰亚胺高强度、耐高温复合材料。该方法工艺简单，生产设备容易操作，产品性能优良。
【IPC分类】C08L97/02, C08J5/06, B29C47/92, C08L79/08, C08K5/524
【公开号】CN105419325
【申请号】CN201410413832
【发明人】王忠明, 王海波, 马俊杰
【申请人】黑龙江鑫达企业集团有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2014年8月21日