一种聚酰亚胺复合材料的制备方法
【专利说明】一种聚酿亚胺复合材料的制备方法
[0001]
技术领域： 本发明涉及一种芳纶纤维增强聚酰亚胺复合材料，尤其是芳纶纤维增强的热塑性聚酰 亚胺复合材料及其制备方法，属于高分子材料领域。
[0002]
【背景技术】： 聚酰亚胺是一类主链上含有酰亚胺环的高分子材料。由于主链上含有芳香环，它作为 先进的复合材料基体，具有突出的耐温性能和优异的机械性能，是目前树脂基复合材料中 耐温性最高的材料之一。
[0003] 本发明使用热塑性聚酰亚胺树脂为基体，通过将其与芳纶纤维复合，使其在200°C 下具有十分强的刚性、热膨胀系数低的材料，在特定的条件下可替代金属、陶瓷、热固性树 月旨、低温热塑性塑料和难加工的聚酰亚胺的理想材料。用于飞机发动机轴承盒轴瓦等油气 环境的合金材料，可减轻发动机重量和提高发动机推重比。应用热塑性树脂制备飞机发动 机零部件，比金属材料和热固性材料在设计和成型上更方便；该零部件可防静电，可与金属 接触；具有一定的阻燃性。
[0004]
【发明内容】
： 本发明使用芳纶纤维增强热塑性聚酰亚胺树脂，从侧喂料加入芳纶纤维，通过双螺杆 挤出机挤出，经冷却、吹干、造粒完成材料的制备。
[0005] 本发明的制备方法包括以下步骤： 1)将芳纶纤维在强酸混合液中进行真空浸渍预处理2(T30min，用蒸馏水清洗，干燥 2-3h〇
[0006] 2)将聚酰亚胺树脂在150-180°C条件下干燥3-5h。
[0007] 3)将聚酰亚胺树脂、热稳定剂(三碱式硫酸铅)、抗氧剂(亚磷酸三脂TNP)按配方质 量百分比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合。
[0008] 4)将上述混合物料加入到挤出机主喂料料斗，将芳纶纤维加入侧喂料料斗，通过 双螺杆挤出机进行熔融挤出。挤出机料筒加工温度设定为38(T41(TC，主机螺杆转速为 220~280r/min。
[0009] 5)通过失重加料来控制聚酰亚胺和芳纶纤维的比例。
[0010] 下面通过具体的实施例对本发明专利进行具体描述： 实施例1 : 将浓硝酸和浓盐酸按照1:3体积比混合，将芳纶纤维加入到浓酸溶液中，放入真空压 力罐中抽真空浸渍2(T30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤芳纶纤维，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0011] 将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150-18(TC条件下干燥3-5h。按照质量百分 t匕，将80份聚酰亚胺树脂、0. 3-0. 6份热稳定剂(三碱式硫酸铅)、0. 1-0. 3份抗氧剂(亚磷酸 三脂TNP)按照配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合5min。将20份 芳纶纤维加入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工温度从加料段、压缩段、均化段温度依 次设定为380-385°C、390-400°C、405-41(rC。开动挤出机，主机螺杆转速设定为230r/min， 通过失重加料控制芳纶纤维的含量，切粒机转速设定为230r/min。树脂熔体经过冷却、风 干、牵引、切粒，最终制造出长度*粒径为的颗粒。
[0012] 实施例2: 将浓硝酸和浓盐酸按照1:3体积比混合，将芳纶纤维加入到浓酸溶液中，放入真空压 力罐中抽真空浸渍2(T30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤芳纶纤维，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0013] 将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150_18(TC条件下干燥3_5h。按照质量百分 t匕，将75份聚酰亚胺树脂、0. 3-0. 6份热稳定剂(三碱式硫酸铅)、0. 1-0. 3份抗氧剂(亚磷酸 三脂TNP)按照配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合5min。将25份 芳纶纤维加入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工温度从加料段、压缩段、均化段温度依 次设定为380-385°C、390-400°C、405-41(rC。开动挤出机，主机螺杆转速设定为230r/min， 通过失重加料控制芳纶纤维的含量，切粒机转速设定为230r/min。树脂熔体经过冷却、风 干、牵引、切粒，最终制造出长度*粒径为的颗粒。
[0014] 实施例3 : 将浓硝酸和浓盐酸按照1:3体积比混合，将芳纶纤维加入到浓酸溶液中，放入真空压 力罐中抽真空浸渍2(T30min，然后过滤并用蒸馏水洗涤芳纶纤维，放入真空干燥箱中干燥 2~3h待用。
[0015] 将聚酰亚胺树脂加入真空干燥箱于150-180°C条件下干燥3_5h。按照质量百分 t匕，将70份聚酰亚胺树脂、0. 3-0. 6份热稳定剂(三碱式硫酸铅)、0. 1-0. 3份抗氧剂(亚磷酸 三脂TNP)按照配方质量百分比例加入到高混机内，在常温下进行均匀混合5min。将30份 芳纶纤维加入到挤出机侧喂料料斗。挤出机料筒加工温度从加料段、压缩段、均化段温度依 次设定为380-385°C、390-400°C、405-41(rC。开动挤出机，主机螺杆转速设定为230r/min， 通过失重加料控制芳纶纤维的含量，切粒机转速设定为230r/min。树脂熔体经过冷却、风 干、牵引、切粒，最终制造出长度*粒径为的颗粒。
[0016] 将以上三个实例制得的产品参照GB/T 17037. 1-1997注塑成型，取得标注样件。
[0017] 材料下列标准进行检测：结果见表1。
[0018] 表1 :实例1、2、3产品力学性能及其保持率
【主权项】
1. 一种芳纶纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其组分主要包含7(T80wt%的热塑 性聚酰亚胺树脂，30~20wt%的经过预处理的芳纟仑纤维，0. 3~0. 6wt%的热稳定剂(三碱式硫 酸铅)，0. 1~0. 3wt%的抗氧剂（亚磷酸三脂TNP)。2. 根据权利要求1所述的一种芳纶纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其特征在 于：制备此种材料需要对芳纶纤维在强酸混合液中进行真空浸渍预处理，提高其与树脂基 体的界面结合力。3. 根据权利要求1所述的一种芳纶纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其特 征在于：采用双螺杆挤出机加工，挤出机料筒温度设定为380-4KTC之间，主机转速为 220-280r/min之间。4. 根据权利要求1所述的一种芳纶纤维增强的热塑性聚酰亚胺复合材料，其特征在 于：通过失重加料来控制芳纶纤维在复合材料中的含量，获得可用于注塑加工的、芳纶纤维 含量为20- 30wt%的热塑性芳纶纤维增强聚酰亚胺材料颗粒。
【专利摘要】本发明提供了一种聚酰亚胺复合材料及其制备方法。材料组分的质量百分比为：聚酰亚胺70~80wt%，芳纶纤维20~30wt%，热稳定剂（三碱式硫酸铅）0.3~0.6wt%，抗氧剂（亚磷酸三脂TNP）0.1~0.3wt%。其加工工艺：先将聚酰亚胺树脂在150-180℃条件下进行烘干处理，然后将聚酰亚胺树脂、热稳定剂、抗氧剂进行共混；再将共混物加入到双螺杆挤出机主喂料料斗，将改性芳纶纤维进行预热干燥处理，加入侧喂料料斗，加工温度在380-410℃；通过双螺杆挤出机挤出，经过冷却、干燥、切粒，即可得到芳纶纤维增强的聚酰亚胺复合材料。该方法工艺简单，生产设备容易操作，产品性能优良。
【IPC分类】C08L79/08, C08L77/10, B29C47/92
【公开号】CN105315663
【申请号】CN201410326840
【发明人】陈禄宇, 王海波, 马俊杰
【申请人】黑龙江鑫达企业集团有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年7月10日