专利名称：聚酰胺1014的制备方法
技术领域：
本发明涉及聚酰胺1014的制备方法，属于聚酰胺合成领域。
背景技术：
聚酰胺1014性能优异，柔软、透明、吸水率及吸湿性很低，流动性好，加工简便，收缩率小，可用于塑料制品、薄膜、纤维和输气输液管路。它在很多方面可以替代聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺1212，可广泛应用于汽车、电气和电子工业等。在汽车工业中以输气输液管路形式用于输油管、刹车管、制动管路等，还可用于电线电缆及光线的护套、光伏电池背板薄膜等方面。聚酰胺1014性能与聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺1212接近，可应用于聚酰胺11、聚酰胺12和聚酰胺1212现有的几乎所有应用领域。
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种聚酰胺1014的制备方法，生产性能良好的聚酰胺产品，本方法工艺简单，生产效率高。本发明解决技术问题所采用的技术方案是提供一种聚酰胺1014的制备方法，其特征在于以下步骤(1)将癸二胺同十四碳二酸加入到溶剂中，在30 150°C搅拌并进行反应0.5 6小时，PH值为6. 5 8. 0后冷却得到盐，再将制得的盐溶液或盐溶液和聚合助剂加入到聚合釜中；或者将制得的盐溶液离心，再将制得的盐或盐和聚合助剂加入到聚合釜中；或者直接将癸二胺、十四碳二酸或将癸二胺、十四碳二酸和聚合助剂加入到聚合釜中；(2)升温至180 300°C，在0. 1 3. OMPa压力下，反应2 10小时，然后0. 5 5小时内减压至0 -0. 05Mpa，反应0. 5 3小时出料、冷却、切粒即得产品。所述的溶剂为自来水、蒸馏水、去离子水、乙醇或乙醇的水溶液。所述的聚合助剂为引发剂、分子量调节剂、防老剂、增塑剂、荧光增白剂中的一种或几种。所述的步骤( 聚合釜中的混合反应为惰性气体气氛，惰性气体为二氧化碳或氮气。所述的聚合助剂与步骤(1)中制得的盐的质量配比为步骤⑴中制得的盐100份引发剂0 80份分子量调节剂0 5份防老剂0 5份增塑剂 0 20份荧光增白剂0 3份。所述的引发剂为蒸馏水或去离子水。加入过多则需要蒸去大量的水而延长反应时间，加入过少则使反应缓慢，其加入量为生成盐的10 80%。所述的分子量调节剂为醋酸、月桂酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、己胺、癸胺、己二胺、癸二胺、十二烷二胺或十四烷二胺。其目的是控制分子量的大小。所述的防老剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸醋、N，N，-1，6-己二基二 [3，5-二(1，1_ 二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸、三(2，4_ 二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四(2，4_ 二叔丁基苯基-4，4，_联苯基)双磷酸醋、2-QH-苯并三唑-2-基)-4，6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、2-苯并三唑-2-基-4，6- 二叔丁基苯酚、2-(2Η-苯并三唑-2-基)-4，6_ 二叔戊基苯酚、丁二酸与(4-羟基-2，2，6，6_四甲基-1-哌啶醇)的聚合物、双0，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或聚[[6-[(1，1，3，3_ 四甲基丁基)胺]-1，3，5-三嗪-2，4-二基][(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)亚胺]-1，6-二己二基[(2，2，6，6_四甲基-4-哌啶)亚胺]]。其加入目的是防止原料在反应过程中被氧化。所述的增塑剂为N-乙基对甲苯磺酰胺或N- 丁基苯磺酰胺。其目的是增加产品的柔软性。所述的荧光增白剂为2，5_ 二-双(苯并恶唑-2-)噻吩、1，4_双(苯并恶唑基-2-基)萘或4，4_双(5甲基-2-苯并恶唑基)二苯乙烯。其加入目的是保持产品的白度。本发明的有益效果是生产出来的产品在很多方面可以替代聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺1212，可广泛应用于汽车、电气和电子工业等；在汽车工业中以输气输液管路形式用于输油管、刹车管、制动管路等；还可用于电线电缆及光线的护套、光伏电池背板薄膜等方面；同时本方法工艺简单，生产效率高。下面结合实施例对本发明做进一步描述实施例1将U90g癸二胺同860g十四碳二酸加入到6L乙醇中，在30 50°C搅拌并进行反应1小时，PH值为7. 0 7. 2后冷却，再离心得到盐，再将2000g盐、400g蒸馏水、Ig十二烷二酸、Ig四[β-(3，5_二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、IOOgN-乙基对甲苯磺酰胺、0.2g 2，5_ 二-双(苯并恶唑-2-)噻吩加入到聚合釜中，进行氮气置换，升温至200°C，在1. OMPa (表压)压力下，反应6小时，然后减压至0 -0. 05MPa (表压)反应1小时出料、冷却、切粒即得产品。产品的各项性能见表1。实施例2将U90g癸二胺同860g十四碳二酸加入到5L去离子水中，在120 150°C搅拌并进行反应4小时，PH值为7. 0 7. 2后冷却得到盐，将制得的盐溶液直接加入到聚合釜中，进行氮气置换，升温至200°C，在1. OMPa (表压)压力下，反应5小时，然后减压至0 -0. 05Mpa(表压)，反应2小时出料、冷却、切粒即得产品。产品的各项性能见表1。实施例3将1290g癸二胺同860g十四碳二酸、1.5L蒸馏水、Ig十二烷二酸、Ig四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、IOOg N-乙基对甲苯磺酰胺、0.2g 2，5-二-双(苯并恶唑-2-)噻吩加入到聚合釜中，进行氮气置换，升温至200°C，在1. OMPa (表压)压力下，反应6小时，然后减压至0 -0. 05MPa (表压)反应1小时出料、冷却、切粒即得产品。产品的各项性能见表1。实施例4改变反应温度，反应温度调整为250°C，其他条件同实施例1。产品的各项性能见表1。实施例5改变反应压力，反应压力调整为2. OMPa(表压)，其他条件同实施例1。产品的各项性能见表1。实施例6改变反应时间，反应时间调整为8小时，其他条件同实施例1。产品的各项性能见表1。表1实施例1-6所制备的聚酰胺1014性能指标
权利要求
1.一种聚酰胺1014的制备方法，其特征在于以下步骤(1)将癸二胺同十四碳二酸加入到溶剂中，在30 150°C搅拌并进行反应0.5 6小时，PH值为6. 5 8. 0后冷却得到盐，再将制得的盐溶液或盐溶液和聚合助剂加入到聚合釜中；或者将制得的盐溶液离心，再将制得的盐或盐和聚合助剂加入到聚合釜中；或者直接将癸二胺、十四碳二酸或将癸二胺、十四碳二酸和聚合助剂加入到聚合釜中；(2)升温至180 300°C，在0.1 3. OMPa压力下，反应2 10小时，然后0. 5 5小时内减压至0 -0. 05Mpa，反应0. 5 3小时出料、冷却、切粒即得产品。
2.根据权利要求1所述聚酰胺1014的制备方法，其特征在于所述的溶剂为自来水、蒸馏水、去离子水、乙醇或乙醇的水溶液。
3.根据权利要求1所述聚酰胺1014的制备方法，其特征在于所述的聚合助剂为引发剂、分子量调节剂、防老剂、增塑剂、荧光增白剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述聚酰胺1014的制备方法，其特征在于所述的步骤( 聚合釜中的混合反应为惰性气体气氛，惰性气体为二氧化碳或氮气。
5.根据权利要求1或3所述聚酰胺1014的制备方法，其特征在于所述的聚合助剂与步骤(1)中制得的盐的质量配比为步骤⑴中制得的盐100份引发剂0 80份分子量调节剂0 5份防老剂0 5份增塑剂0 20份荧光增白剂0 3份。
6.根据权利要求3或5所述聚酰胺1014的制备方法，其特征在于所述的引发剂为蒸馏水或去离子水。
7.根据权利要求3或5所述聚酰胺1014的制备方法，其特征在于所述的分子量调节剂为醋酸、月桂酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、己胺、癸胺、己二胺、癸二胺、 十二烷二胺或十四烷二胺。
8.根据权利要求3或5所述聚酰胺1014的制备方法，其特征在于所述的防老剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸醋、N，N’-1，6-己二基二 [3，5-二(1， 1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β -(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸、三(2. 4-二叔丁基苯基) 亚磷酸酯、四(2，4_ 二叔丁基苯基-4，4，_联苯基)双磷酸醋、2-(2Η-苯并三唑-2-基)-4， 6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、2-苯并三唑-2-基-4，6-二叔丁基苯酚、2-QH-苯并三唑-2-基)-4，6-二叔戊基苯酚、丁二酸与(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶醇)的聚合物、双0，2，6，6_四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或聚[W-[(l，l，3，3-四甲基丁基)胺]-1， 3，5-三嗪-2，4- 二基][(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)亚胺]_1，6- 二己二基[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)亚胺]]。
9.根据权利要求3或5所述聚酰胺1014的制备方法，其特征在于所述的增塑剂为N-乙基对甲苯磺酰胺或N- 丁基苯磺酰胺。
10.根据权利要求3或5所述聚酰胺1014的制备方法，其特征在于所述的荧光增白剂为2，5-二-双(苯并恶唑-2-)噻吩、1，4-双(苯并恶唑基-2-基)萘或4，4-双(5甲基-2-苯并恶唑基)二苯乙烯。
全文摘要
本发明涉及聚酰胺1014的制备方法，属于聚酰胺合成领域，其特征在于以下步骤将癸二胺同十四碳二酸加入到溶剂中，搅拌并进行反应0.5～6小时后冷却得到盐，再将制得的盐溶液或盐溶液和聚合助剂加入到聚合釜中；或者将制得的盐溶液离心，再将制得的盐或盐和聚合助剂加入到聚合釜中；或者直接将癸二胺、十四碳二酸或将癸二胺、十四碳二酸和聚合助剂加入到聚合釜中；升温反应0.5～3小时出料、冷却、切粒即得产品。生产出的产品在很多方面可替代聚酰胺11、聚酰胺12，广泛应用于汽车、电气和电子工业等；在汽车工业中以输气输液管路形式用于输油管、刹车管、制动管路等；还可用于电线电缆及光线的护套、光伏电池背板薄膜等方面。
文档编号C08G69/28GK102558547SQ20121003826
公开日2012年7月11日 申请日期2012年2月20日 优先权日2012年2月20日
发明者姜兴利, 崔强, 常山林, 房永民 申请人:山东广垠新材料有限公司