专利名称：改性聚醚消沫剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种改性聚醚消沫剂的制备方法。
背景技术：
近年来，我国发酵产业得到快速发展，产能居世界第一。现在国内的发酵企业都是设备大型化、现代化生产，生产效益普遍提高，同时对生产过程中使用的消沫剂也提出了新的要求。
在发酵法生产中，由于通气搅拌与菌体代谢产生的ニ氧化碳以及培养液中蛋白质等胶体物质而使培养液产生泡沫。而泡沫过多，气体交换受阻，将影响生产菌的呼吸和代谢。如果泡沫控制不好，还会引起大量逃液，造成浪费和污染环境。泡沫上升到罐顶，会从轴封渗出造成染菌的危险，使生产难以正常进行。为了解决发酵生产过程中的这些问题，在生产过程中使用了ー种纯聚醚型消沫齐U，但其消泡效果和抑泡效果不甚理想。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供ー种改性聚醚消沫剂的制备方法，它エ艺简单、实用，制备的改性聚醚消沫剂具有良好的热稳定性和化学稳定性，能在泡沫中产生稳定的不平衡表面张カ。为解决上述问题，本发明采用如下技术方案
本发明提供了ー种改性聚醚消沫剂的制备方法，所述方法包括下列步骤
第一歩含氢硅油与聚醚的缩合反应；
第二步为粗产品的蒸馏提纯。具体步骤为
1)、原材料处理，各种原料及重量份配比为
含氢硅油45-60份；聚醚800-1200份；120#溶剂油45-60份；1%氯钼酸异丙醇溶液I份；和碳酸氢钠2份；
2)、缩合反应将含氢硅油、聚醚和120#溶剂油投入反应釜，搅拌I小时后加入1%氯钼酸异丙醇溶液，9(T94°C缩合反应6小时；
3)、蒸馏提纯缩合反应后加入碳酸氢钠，对1%氯钼酸异丙醇溶液进行中和反应，中和反应I小时后300目不锈钢网过滤，蒸馏脱去120#溶剂油即为改性聚醚消沫剂。本发明中，含氢硅油，在金属触媒作用下，可在适当温度下交联，在各种基材表面形成防水膜，广泛用作织物、灭火剂(干粉)、纸张、金属、皮革、木材、玻璃、水泥、陶瓷、大理石的防水剂、防粘剂或防蚀剂等。聚醚又称聚こニ醇醚，是目前销售量最大的ー种合成油。它是以环氧こ烷、环氧丙烷、环氧丁烷和四氢呋喃等为原料，在催化剂作用下开环均聚或共聚制得的线型聚合物。120#溶剂油又称橡胶溶剂油，主要用于橡胶エ业，制鞋行业，再生胶的综合利用，调制各种粘合剤。本产品为无色透明液体，易燃，易挥发，不含四こ基铅，硫含量低，是ー种用途广泛的有机溶剤。1%氯钼酸异丙醇溶液是许多有机化合物的良好催化剂，可获得在一般催化剂中难以获得的結果。碳酸氢钠(Sodium Bicarbonate)，俗称“小苏打”、“苏打粉”、“重曹”，白色细小晶体，在水中的溶解度小于碳酸钠。固体50°C以上开始逐渐分解生成碳酸钠、ニ氧化碳和水，270°C时完全分解。碳酸氢钠是强碱与弱酸中和后生成的酸式盐，溶于水时呈现弱碱性。常利用此特性作为食品制作过程中的膨松剂。碳酸氢钠在作用后会残留碳酸钠，使用过多会使成品有碱味。
本发明的优点是
本发明エ艺简单、实用，制备的改性聚醚消沫剂具有良好的热稳定性和化学稳定性，能在泡沫中产生稳定的不平衡表面张力，在维生素C发酵底料中添加具有持久的抑泡效果，在维生素C发酵过程中添加，具有快速消泡的效果。具有有效地防止逃液、减少染菌的危险，提高生产效率。其消泡和抑泡效果优于纯聚醚消沫剂，且用量少。其消泡速度(振荡法)〈5S、抑泡效果(鼓泡法)<100mL/2min、热稳定性>180°C。
具体实施例方式实施例I
各种原料及重量份配比
含氢硅油350份；聚醚7000份；120#溶剂油350份；1%氯钼酸异丙醇溶液6份，碳酸氢钠14份；
1、开车准备，检查相关设备、仪表、管路、阀门等是否处于正常状态，经检查后确保正常方可开车；
2、产品投料前，认真检查各种原料，确认合格方可接收，并在指定位置整齐堆放，标识准确规范；
3、打开反应釜真空阀，至真空度彡-O.05MPa，打开釜底吸料阀，现场称量至规定量聚醚后关闭底吸料阀；
4、点动开启搅拌，开启蒸汽升温至120-125°C，脱水I小时；
5、脱水结束后，打开冷却水，冷却至80°C以下，关闭冷却水；
6、打开釜底吸料阀，现场称量至规定量硅油和溶剂油后关闭底吸料阀，关闭真空阀；
7、关闭真空系统，打开回流系统，打开蒸汽，升温至92±2°C，回流搅拌I小时；
8、打开冷却水，冷却至80°C以下，关闭冷却水，关闭回流系统，打开真空系统，打开反应釜真空阀，至真空度< -O. 05MPa，打开釜底吸料阀，现场称量至规定量1%氯钼酸异丙醇溶液(用10倍120#溶剂油稀释)后关闭底吸料阀；
9、关闭真空系统，打开回流系统，搅拌O.5小时后，打开蒸汽，升温至92±2°C，回流搅拌6小时；
10、打开冷却水，冷却至80°C以下，关闭冷却水，关闭回流系统，补N2至O.IMPa ；11、打开中和釜真空阀，至真空度彡-O.05MPa,打开釜底转釜阀转釜，转釜结束后，关闭转釜阀；
12、打开中和釜釜底吸料阀，在65-75°C现场称量至规定量碳酸氢钠(用半成品稀释30倍)后关闭底吸料阀关闭真空，中和I小时；打开放空，打开釜底取样阀，取样测酸值，酸值(O. 2 mgKOH/g 合格；
13、酸值合格后，打开压滤系统，打回流阀循环15分钟，关闭回流阀，压滤至反应釜；
14、打开搅拌，打开回收系统，升温至95±5°C，回收120#溶剂油；
15、回收结束后，关闭回收系统，放空或置N2出料包装。
16、包装好的成品必须放入仓库，应按生产批号、日期及化验类别定点摆放，仓库应干燥、清洁、避光、通风。实施例2
各种原料及重量份配比
含氢硅油45份；聚醚1200份;120#溶剂油45份；1%氯钼酸异丙醇溶液I份；碳酸氢钠2份。I、开车准备，检查相关设备、仪表、管路、阀门等是否处于正常状态，经检查后确保正常方可开车；
2、产品投料前，认真检查各种原料，确认合格方可接收，并在指定位置整齐堆放，标识准确规范；
3、打开反应釜真空阀，至真空度彡-O.05MPa，打开釜底吸料阀，现场称量至规定量聚醚后关闭底吸料阀；
4、点动开启搅拌，开启蒸汽升温至120-125°C，脱水I小时；
5、脱水结束后，打开冷却水，冷却至80°C以下，关闭冷却水；
6、打开釜底吸料阀，现场称量至规定量硅油和溶剂油后关闭底吸料阀，关闭真空阀；
7、关闭真空系统，打开回流系统，打开蒸汽，升温至92±2°C，回流搅拌I小时；
8、打开冷却水，冷却至80°C以下，关闭冷却水，关闭回流系统，打开真空系统，打开反应釜真空阀，至真空度< -O. 05MPa，打开釜底吸料阀，现场称量至规定量1%氯钼酸异丙醇溶液(用10倍120#溶剂油稀释)后关闭底吸料阀；
9、关闭真空系统，打开回流系统，搅拌O.5小时后，打开蒸汽，升温至92±2°C，回流搅拌6小时；
10、打开冷却水，冷却至80°C以下，关闭冷却水，关闭回流系统，补N2至O.IMPa ；
11、打开中和釜真空阀，至真空度彡-O.05MPa,打开釜底转釜阀转釜，转釜结束后，关闭转釜阀；
12、打开中和釜釜底吸料阀，在65—75 °C现场称量至规定量碳酸氢钠(用半成品稀释30倍)后关闭底吸料阀关闭真空，中和I小时；打开放空，打开釜底取样阀，取样测酸值，酸值彡O. 2 mgKOH/g合格；
13、酸值合格后，打开压滤系统，打回流阀循环15分钟，关闭回流阀，压滤至反应釜；
14、打开搅拌，打开回收系统，升温至95±5°C，回收120#溶剂油；
15、回收结束后，关闭回收系统，放空或置N2出料包装；
16、包装好的成品必须放入仓库，应按生产批号、日期及化验类别定点摆放，仓库应干燥、清洁、避光、通风。实施例3
各种原料及重量份配比
含氢硅油60份；聚醚800份;120#溶剂油60份；1%氯钼酸异丙醇溶液I份；和碳酸氢钠2份。其它步骤同实施例I和2。
最后应说明的是显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
权利要求
1.ー种改性聚醚消沫剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤 第一歩含氢硅油与聚醚的缩合反应； 第二步为粗产品的蒸馏提纯。
2.如权利要求I所述的改性聚醚消沫剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为 1)、原材料处理，各种原料及重量份配比为 含氢硅油45-60份；聚醚800-1200份；120#溶剂油45-60份；1%氯钼酸异丙醇溶液I份；和碳酸氢钠2份； 2)、缩合反应将含氢硅油、聚醚和120#溶剂油投入反应釜，搅拌I小时后加入1%氯钼酸异丙醇溶液，9(T94°C缩合反应6小时； 3)、蒸馏提纯缩合反应后加入碳酸氢钠，对1%氯钼酸异丙醇溶液进行中和反应，中和反应I小时后300目不锈钢网过滤，蒸馏脱去120#溶剂油即为改性聚醚消沫剂。
全文摘要
本发明公开了一种改性聚醚消沫剂的制备方法，所述方法以含氢硅油、聚醚、120#溶剂油、1%氯铂酸异丙醇溶液、和碳酸氢钠为原料，包括下列步骤第一步含氢硅油与聚醚的缩合反应；第二步为粗产品的蒸馏提纯。本发明工艺简单、实用，制备的改性聚醚消沫剂具有良好的热稳定性和化学稳定性，能在泡沫中产生稳定的不平衡表面张力。具有优良的消泡效果和抑泡效果。
文档编号C08G81/00GK102690421SQ201210150409
公开日2012年9月26日 申请日期2012年5月16日 优先权日2012年5月16日
发明者张国忠 申请人:宜兴市江山生物科技有限公司