专利名称：Pmma/pc远程荧光板的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种PMMA/PC远程荧光板的制备方法，属于LED或者移动显示设备背景灯等领域所用远程荧光板的制备技术。
背景技术：
LED灯因其节能、高效和环保被称之为下一代固体光源而受到广泛关注并即将进入普通家庭照明。而白光LED通过光转换法实现白光，传统的封装方法是在LED蓝光芯片表面涂覆黄色荧光粉，将荧光粉与硅树脂混合均匀后，采用点胶机在反射杯中注入混合的胶体，经加热固化后形成荧光粉层。彩色光LED的工艺也类似。但是由于此工艺不易控制滴胶量，形成的荧光粉层厚度不均匀，且由于荧光粉的沉降引起浓度不均匀导致色均匀性较差，形成色斑或黄圈；此外，因其直接涂覆在芯片上，长期工作时散热不佳，使得荧光粉性能劣化，导致产品整体光效降低和颜色产生飘移。因此，开发新的荧光粉涂覆技术以及改进封装结构的设计显得非常必要。
针对上述问题，目前采取的方案是远程封装技术，参阅图1所示，其改变了传统荧光粉直接与蓝光/近紫外芯片直接粘结组合的封装方式，把带有荧光粉的荧光板2远程置于反光杯3的前端，使得LED芯 片1+远程荧光板2复合产生白光。其优点比传统的封装方式在于节约荧光粉的用量，且封装结构简单，而且这种新型的LED封装结构有利于LED热量的散发。此外，在这种新型的封装结构中，荧光粉已经与光源分离，并可制成任意的形状和颜色，实现前所未有的设计自由、色彩控制、系统灵活性和效率，非常适合最高效和创新的照明系统设计，为平面照明提供了即时可用的光源，具有超薄的设计、均匀的颜色和亮度，以及高能效，实现“点光源”向平面且均匀发光表面的转换。与传统的封装方式相对比，二者对比可以看出，技术简单，省去LED器件封装的过程，效率更高，同时可以改善LED的出光均匀性，进而提高LED的整体性能。然而，如何将荧光粉均匀设置在透明PC板上，是远程封装技术的关键，本案由此而产生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种PMMA/PC远程荧光板的制备方法，通过该方法可将荧光粉均匀设置于透明PC板上。为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是
一种PMMA/PC远程荧光板的制备方法，包括如下步骤
(O甲基丙烯酸甲酯本体预聚合，在此过程中加入助剂及荧光粉，助剂起分散荧光粉的作用；
a)在容器中加入精制的引发剂和适量的甲基丙烯酸甲酯，搅拌并加热到70- 950C ；
b)10- 15min后，加入适量的荧光粉，并添加助剂分散荧光粉，所用助剂的添加量以分散荧光粉均匀为宜；c)继续保温15 - 30min左右，注意观察聚合体系的黏度，当体系具有一定黏度，即预聚物转化率约7% 10%时，停止搅拌，并停止加热，放入超声波清洗器中超声2 - 5min，取出，在室温下自然冷却至20 - 50°C左右，即得聚合液；
(2)MMA本体后聚合为PMMA，同时镀在PC板上并放入烘箱在指定温度下烘干塑化；把步骤(I)所得预聚合液均匀浇盖到PC板上，待聚合反应完成后放入30 - 50°C烘箱中，保温4 一 7h左右，至PC板上的膜层塑化，即得到所述荧光板。所述的引发剂为过氧化苯甲酰，其添加量为甲基丙烯酸甲酯质量百分含量的
O.19%-0. 32%。所述的引发剂为偶氮二异丁氰，其添加量为甲基丙烯酸甲酯质量百分含量的
0.3%-3%。所述荧光粉的添加量为甲基丙烯酸甲酯质量百分含量的O. 5%_4%。所述荧光粉为黄色荧光粉，其添加量为甲基丙烯酸甲酯质量百分含量的
1.5%-2. 2% ;或者所述荧光粉为红色荧光粉，其添加量为黄色荧光粉的15-30%。所述的助剂为甲基丙烯酸或正丁醇。 所述步骤(I)中的第a)小步中，采用加热磁力搅拌器加热，搅拌速度为15 20转/
So
所述步骤(2)中，PC板在浇盖聚合液之前需要洁净，即先将PC板在铬酸洗液中处理30-40min进行清洁。所述步骤(2)中，PC板在浇盖聚合液之前，在背面用胶带固定纸片，以防止PC板背面受聚合液的侵蚀。所述步骤(2)中，PC板在浇盖聚合液时需放水平，浇盖聚合液的厚度以20 - 60微米为宜。采用上述方案后，本发明以精制的甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体，在引发剂的作用下先进行本体预聚合；然后加入各类助剂及荧光粉在特定反应温度下混合均匀，倒入模具即分散于PC板上实现后聚合；待聚合反应完成后放入烘箱中以设定温度烘干，取出分切包装即得目标样品。通过上述方法制备的PMMA/PC远程荧光板跟现有荧光板制备技术相比较，由于采用的高分子原位聚合方法，可以省去使用价格昂贵的硅胶等粘合剂，大大降低荧光板的制作成本，并且提高了产品的发光效率以及出光均匀性。
图1是本发明制备方法的流程图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详述。实施例1
如图1所示，本发明所述的PMMA/PC远程荧光板的制备方法包括如下步骤
①甲基丙烯酸甲酯(MMA)和引发剂的精制，分别采用减压蒸馏法和重结晶法；MMA和引发剂的精制是现有常规技术，也可以采用其他方法或者直接购买精制的MMA和引发剂。1、减压蒸馏法精制甲基丙烯酸甲酯(MMA)，步骤如下a)将25ml的甲基丙烯酸甲酯液体倒入IOOml的分液漏斗中；
b)用50ml烧杯量取IOml的10%Na0H倒入装有甲基丙烯酸甲酯液体的分液漏斗中，此时出现分层现象。将分液漏斗盖好对其进行摇晃，然后将其固定在铁架台上进行静置，静置大概10分钟左右，从下层放出褐色液体。重复洗涤三次。c)向MMA里加入IOml的水，发现有气泡，摇晃后出现分层，气泡消失，放出下层液体。重复洗涤三次。(洗至MMA液体呈中性)
d)称量2-3g无水氯化钙，分液漏斗上层液体倒入称量有2 3g无水氯化钙的试剂瓶干燥20min，过滤得到澄清液体。 e )水洗后的甲基丙烯酸甲酯进一步减压蒸馏精制。2、重结晶法精制引发剂的实验步骤如下
所述的引发剂可以采用过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰。a)精制过氧化苯甲酰将IOg粗过氧化苯甲酰于室温下溶解于40mL氯仿中，用纱布滤去不溶物。滤液倒入IOOmL预先用冰盐浴冷却的甲醇中，即有结晶析出，过滤在氯化钙存在下减压干燥，即得精制品。如此重结晶3次，可得纯度达99%的过氧化苯甲酰。b)精制偶氮二异丁氰在100 mL乙醇中加入IOg偶氮二异丁氰，水浴50°C加热使之溶解。滤去不溶物，滤液用冰-盐浴冷却，过滤即得重结晶产物。在五氧化二磷存在下进行减压干燥。所得产物熔点103-104°C。；f)甲基丙烯酸甲酯(MMA)本体预聚合，在此过程中加入助剂及荧光粉。所述的荧光粉 可以是白光用荧光粉，也可以是红、绿、蓝、黄或橙等荧光粉，而荧光粉的添加量根据不同颜色有所不同，通常来说为甲基丙烯酸甲酯质量百分含量的O. 5-4%，而黄色荧光粉的质量分数通常为甲基丙烯酸甲酯的1. 5%-2. 2%，红色荧光粉的质量分数通常为黄色荧光粉的15-30%。所述的助剂包括甲基丙烯酸(MAA)或正丁醇。a)在干净的IOOml单口烧瓶中加入精制的过氧化苯甲酰O. 12g和50ml甲基丙烯酸甲酯，进行搅拌并加热至7(T95°C，可以放入加热磁力搅拌器搅拌，且搅拌速度可以为15转/s，加热到85°C。b)10min后，加入O. Sg荧光粉(黄粉)，滴加甲基丙烯酸3飞滴(甲基丙烯酸起分散荧光粉的作用，在此做为助剂)。c)继续保温20min左右，注意观察聚合体系的黏度，当体系具有一定黏度(预聚物转化率约7% 10%)时，即似甘油粘稠状时，磁子停止转动，则立即取出烧瓶停止加热，放入超声波清洗器中超声5min，取出，在室温下自然冷却至20 — 50°C左右，即得聚合液。③MMA本体后聚合为PMMA，同时镀在PC板上并放入烘箱在指定温度下烘干。把步骤|)得到的聚合液均匀浇盖到事先裁剪完的PC板上，待聚合反应完成后放入30-40°C烘箱中，保温4-7h左右，至PC板上的膜层塑化。PC板需要洁净，可以先将PC板在铬酸洗液中处理30_40min进行清洁。为了防止PC板背面受聚合液的侵蚀，可以在PC板背面用胶带固定纸片。为使荧光膜层厚度均匀，PC板需放水平，浇盖聚合液的厚度以20 - 60微米为宜。g)把步骤g)所得样品分切包装即得到目标产品PMMA/PC远程荧光板。实施例2
直径为10 Cm圆形荧光板的制备，同样参阅图1所示，步骤如下1、甲基丙烯酸甲酯(MMA)本体预聚合，在此过程中加入助剂及荧光粉；a)在干净的IOOml单口烧瓶中加入精制的过氧化苯甲酰O. 045 g及25ml甲基丙烯酸甲酯，放入加热磁力搅拌器，搅拌速度15 20转/s,加热到85°C。b) IOmin后，加入O. 3 g荧光粉(黄粉)，滴加甲基丙烯酸2 3滴(甲基丙烯酸起分散荧光粉的作用，在此做为助剂)。c)继续保温20min左右，注意观察聚合体系的黏度，当体系具有一定黏度(预聚物转化率约7% 10%)时，即似甘油粘稠状时，磁子停止转动，则立即取出烧瓶停止加热，放入超声波清洗器中超声5min取出，在室温下自然冷却至20 — 50°C左右，即得聚合液。2、MMA本体后聚合为PMMA，同时镀在PC板上并放入烘箱在指定温度下烘干。该步骤与上述实施例1相同。3、把步骤2所得样品分切包装即得到目标产品PMMA/PC远程荧光板。实施例3
直径为20 cm圆形荧光板的制备，同样参阅图1所示，步骤如下1、在干净的150ml单口烧瓶中加入精制的过氧化苯甲酰O. 30g和IOOml甲基丙烯酸甲`酯，放入加热磁力搅拌器，搅拌速度15 20转/s,加热到85°C。b) IOmin后，加入2. O g黄粉，滴加甲基丙烯酸Γ5滴。c)继续保温20min左右，注意观察聚合体系的黏度，当体系具有一定黏度(预聚物转化率约7% 10%)时，即似甘油粘稠状时，磁子停止转动，则立即取出烧瓶停止加热，放入超声波清洗器中超声5min，取出，在室温下自然冷却至20 — 50°C左右，即得聚合液。2、MMA本体后聚合为PMMA，同时镀在PC板上并放入烘箱在指定温度下烘干。该步骤与上述实施例1相同。3、把步骤2所得样品分切包装即得到目标产品PMMA/PC远程荧光板。实施例4
直径为40 cm,掺杂不同突光粉的圆形突光板的制备
步骤与以上各实施例相同，但MMA、引发剂、各类荧光粉及助剂的用量分别为精制的过氧化苯甲酰O. 96 g、400ml精制的甲基丙烯酸甲酯，黄色荧光粉的质量分数为甲基丙烯酸甲酯的1. 5%-2. 2%，红色荧光粉的质量分数为黄色荧光粉的15-30%，甲基丙烯酸或正丁醇若干滴。上述各实施例中，引发剂过氧化苯甲酰均可以用偶氮二异丁氰代替，但两者的用量有所不同，过氧化苯甲酰的用量一般为甲基丙烯酸甲酯的O. 19%-0. 32% (质量百分含量)；偶氮二异丁氰的用量为单体甲基丙烯酸甲酯的O. 3-3% (质量分数)之间。以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围。故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。
权利要求
1.一种PMMA/PC远程荧光板的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (O甲基丙烯酸甲酯本体预聚合，在此过程中加入助剂及荧光粉，助剂起分散荧光粉的作用； a)在容器中加入精制的引发剂和适量的甲基丙烯酸甲酯，搅拌并加热到70- 950C ； b)10- 15min后，加入适量的荧光粉，并添加助剂分散荧光粉，所用助剂的添加量以分散荧光粉均匀为宜； c)继续保温15- 30min左右，注意观察聚合体系的黏度，当体系具有一定黏度，即预聚物转化率约7% 10%时，停止搅拌，并停止加热，放入超声波清洗器中超声2 - 5min，取出，在室温下自然冷却至20 - 50°C左右，即得聚合液； (2)MMA本体后聚合为PMMA，同时镀在PC板上并放入烘箱在指定温度下烘干塑化； 把步骤(I)所得预聚合液均匀浇盖到PC板上，待聚合反应完成后放入30 - 50°C的烘箱中，保温4 一 7h左右，至PC板上的膜层塑化，即得到所述荧光板。
2.根据权利要求1所述的PMMA/PC远程荧光板的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰，其添加量为甲基丙烯酸甲酯质量百分含量的O. 19%-0. 32%。
3.根据权利要求1所述的PMMA/PC远程荧光板的制备方法，其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁氰，其添加量为甲基丙烯酸甲酯质量百分含量的O. 3%-3%。
4.根据权利要求1所述的PMMA/PC远程荧光板的制备方法，其特征在于所述荧光粉的添加量为甲基丙烯酸甲酯质量百分含量的O. 5%-4%。
5.根据权利要求1所述的PMMA/PC远程荧光板的制备方法，其特征在于所述荧光粉为黄色荧光粉，其添加量为甲基丙烯酸甲酯质量百分含量的1. 5%-2. 2% ;或者所述荧光粉为红色荧光粉，其添加量为黄色荧光粉的15-30%。
6.根据权利要求1所述的PMMA/PC远程荧光板的制备方法，其特征在于所述的助剂为甲基丙烯酸或正丁醇。
7.根据权利要求1所述的PMMA/PC远程荧光板的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的第a)小步中，采用加热磁力搅拌器加热，搅拌速度为15 20转/S。
8.根据权利要求1所述的PMMA/PC远程荧光板的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，PC板在浇盖聚合液之前需要洁净，即先将PC板在铬酸洗液中处理30-40min进行清洁。
9.根据权利要求1所述的PMMA/PC远程荧光板的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，PC板在浇盖聚合液之前，在背面用胶带固定纸片，以防止PC板背面受聚合液的侵蚀。
10.根据权利要求1所述的PMMA/PC远程荧光板的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，PC板在浇盖聚合液时需放水平，浇盖聚合液的厚度以20 - 60微米为宜。
全文摘要
本发明公开了一种PMMA/PC远程荧光板的制备方法，属于LED、移动显示设备背景灯等领域所用远程荧光板的制备技术。该方法以精制的甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体，在引发剂的作用下先进行本体预聚合；然后加入各类助剂及荧光粉在特定反应温度下混合均匀，倒入模具即分散于PC板上实现后聚合；待聚合反应完成后放入烘箱中设定温度烘干，取出分切包装即得目标样品。通过该方法制备的远程荧光板可令荧光粉均匀涂覆在PC板上。
文档编号C08F2/44GK103059329SQ20121056128
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月21日 优先权日2012年12月21日
发明者谢安, 骆耿耿, 史郁 申请人:厦门理工学院