专利名称：一种新型环保固化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及化学领域，具体涉及一种新型环保固化剂及其制备方法。
背景技术：
目前市场上采用的一种固化剂，是以TDI(TDI即甲苯_2，4-二异氰酸酯)为主要原料。由于TDI属于剧毒化学品，会残留在服装上，造成残留剧毒物与皮肤接触，在国家标准中，中国职业接触限值(GBZ2— 2002)中时间加权平均容许浓度(TWA) 0.1mg/m3，短时间接触容许浓度(STEL) 0.2mg/m3。不能超过此标准，否则对人体会造成非常大的伤害。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种替代TDI为主要原料的无毒的新型环保固化剂。本发明的另一目的是提供相应的新型环保固化剂的制备方法。本发明的新型环保固化剂，包括如下组分与含量:
4, 4-二苯基甲统二异氛酸醋 10%-30%
2，4-二苯基曱烷二异氰酸醋 35%-45%
醋酸乙酯25%-35% 三羟甲基丙烷5%-15%上述含量以重量百分比计。优选地，所述4，4- 二苯基甲烷二异氰酸酯的含量为15%_30%。优选的配方a,包括如下组分与含量:
4，4-二苯基曱烷二异氰酸酯 20%
2，4-二苯基曱燒二异氛酸醋 40% 醋酸乙酯30% 三羟曱基丙烷IOk优选的配方b，包括如下组分与含量:4,4-二苯基曱垸二异氛酸酉旨 30%
2,4-二苯基曱坑二异氛酸醋 31 醋酸乙酯25%
三羟曱基丙烷10%。本发明的对应的新型环保固化剂的制备方法，包括如下步骤:( I)将反应釜清理清洗干净，并升温至100°C真空干燥4小时；(2)投入物料4，4- 二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4- 二苯基甲烷二异氰酸酯、醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45 50°C之间搅拌I小时；(3)将三羟甲基丙烷按重量分成四份；(4)关闭冷却循环水加入第一份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；(5)打开循环冷却水， 使釜内温度降至45 50°C加入第二份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；(6)打开循环 冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第三份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；(7)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第四份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，让温度升至70 75°C，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50°C以下包装。其中，步骤(4)- (6)所述的温度升高至最高点，是指，本化学反应过程中温度逐渐上升，反应完成后逐渐降低，当温度出现最高点时表示反应已经完成。其中，如果步骤(7)中温度没有自然上升至70 75°C，则通过辅助升温方式让釜内温度升至70 75°C。其中，将三羟甲基丙烷分数次加入，可以有效控制反应速度，次数以四次为宜；而最后的温度控制在70 75°C，可以有效控制固化剂的粘度。优选地，步骤(3)中是将三羟甲基丙烷按重量平均分成四份。本发明通过上述制备方法制备出的新型环保固化剂，是通过4，4- 二苯基甲烷二异氰酸、2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、醋酸乙酯、三羟甲基丙烷的混合制备固化剂来替代使用TDI，而制备出的固化剂没有剧毒，TDI含量为0%。
具体实施例方式通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步了解本发明，但它们不是对本发明的限定。对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。另外，除非特别说明，本发明中所采用的组分含量百分比均以重量百分比计。实施例1制备本发明产品，包括如下步骤:
(I)将反应釜清理清洗干净，并升温至100°C真空干燥4小时；
(2)投入20%的物料4，4- 二苯基甲烷二异氰酸酯、40%的2，4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯、30%的醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45 50°C之间搅拌I小时；(3)将10%的三羟甲基丙烷按重量分成四份；(4)关闭冷却循环水加入第一份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；(5)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第二份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；(6)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第三份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；(7)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第四份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，让温度升至70 75°C，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50°C以下包装。实施例2制备本发明产品，包括如下步骤:( I)将反应釜清理清洗干净，并升温至100°C真空干燥4小时；(2)投入30%的物料4，4- 二苯基甲烷二异氰酸酯、35%的2，4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯、25%的醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45 50°C之间搅拌I小时；(3)将10%的三羟甲基丙烷按重量分成四份；(4)关闭冷却循环水加入第一份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；(5)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第二份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；(6)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第三份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；(7)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第四份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，让温度升至70 75°C，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50°C以下包装。实施例3制备本发明产品，包括如下步骤:( I)将反应釜清理清洗干净，并升温至100°C真空干燥4小时；(2)投入15%的物料4，4- 二苯基甲烷二异氰酸酯、40%的2，4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯、30%的醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45 50°C之间搅拌I小时；(3)将15%的三羟甲基丙烷按重量分成四份；(4)关闭冷却循环水加入第一份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
(5)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第二份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；(6)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第三份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；(7)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第四份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，让温度升至70 75，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50°C以下包装。实施例1-3获得的固化剂，经检测，其技术指标见表1:表I
权利要求
1.一种新型环保固化剂，其特征在于，包括如下组分与含量:4, 4-二苯基甲烷二异氰酸醋 10%-30%2, 4-二苯基甲烷二异氰酸酯 35%-45%醋酸乙酯25%-35%三幾曱基丙坑5%-15% 上述含量以重量百分比计。
2.如权利要求1所述的一种新型环保固化剂，其特征在于，所述4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯的含量为15%-30%。
3.如权利要求1所述的一种新型环保固化剂，其特征在于，包括如下组分与含量:4, 4-二苯基曱垸二异氛 酸酉旨 20%2 4-二苯基曱坑二异氛酸醋 4 %醋酸乙酯30%三羟曱基丙烷10%。
4.如权利要求1所述的一种新型环保固化剂，其特征在于，包括如下组分与含量:4,4-二苯基甲统二异氣酸酯 30%2, 4-二苯基曱燒二异氰酸醋 35%醋酸乙酯25%三羟曱基丙烷10%。
5.权利要求1-4任一项所述的新型环保固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将反应釜清理清洗干净，并升温至100°c真空干燥4小时； (2)投入物料4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4- 二苯基甲烷二异氰酸酯、醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45 50°C之间搅拌I小时； (3)将三羟甲基丙烷按重量分成四份； (4)关闭冷却循环水加入第一份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时； (5)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第二份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时； (6)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第三份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时； (7)打开循环冷却水，使釜内温度降至45 50°C加入第四份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，让温度升至70 75°C，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50°C以下包装。
6.如权利要求5所述的新型环保固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中是将三羟甲基丙烷按重量平均分 成四份。
全文摘要
本发明提供了一种新型环保固化剂及其制备方法，本发明固化剂通过如下方法制备首先将反应釜清理清洗干净，并升温至100℃真空干燥4小时；然后投入10%-30%的物料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、35%-45%的2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、25%-35%的醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45～50℃之间搅拌1小时；最后将5%-15%的三羟甲基丙烷分四份逐次加入反应釜和釜内的混合液进行完全反应，最后一次让温度升至70～75℃，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50℃以下包装。制备出的固化剂不含TDI，无毒环保。
文档编号C08G18/76GK103145947SQ201310058549
公开日2013年6月12日 申请日期2013年2月25日 优先权日2013年2月25日
发明者孔卫东 申请人:晋江市华福化工有限公司