专利名称：电子束结合臭氧和四氯化碳制备ptfe超细粉的方法
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种利用电子束辐照结合臭氧和四氯化碳制备PTEE超细粉的方法。
背景技术：
聚四氟乙烯(PTFE)超细粉是低分子量的细粉，又叫“PTFE蜡”，聚四氟乙烯超细粉平均粒径小于5 μ m,比表面积大于10m2/g，摩擦系数约为0.06 0.07，其润滑性好，能很好地分散在许多材料中。PTFE产品纯度100%，分子量低于I万以下，粒径在0.5 μ m的PTFE微粉系列，不仅保持着聚四氟乙烯的原有优良性能，还具有许多独特的性能，如无自凝聚性、无静电效应、相溶性好、分子量低、分散性好。自润滑性高、摩擦系数降低明显等等。聚四氟乙烯 超细粉可以单独作固体润滑剂使用，也可以作为塑料、橡胶、涂料、油墨、润滑油、润滑脂等的添加剂。其与塑料或橡胶混合时可用各种典型的粉末加工方法，如共混等，加入量为5 20%，在油和油脂中添加聚四氟乙烯微粉，可降低摩擦系数，只要加百分之几，就可提高润滑油的寿命。其有机溶剂分散液还可作脱模剂。PTFE超细粉的制备技术主要有调聚法。热裂解法和辐射裂解法，但这些方法都有一定的缺陷，如调聚法制备的颗粒不均匀，易凝聚，以及由于有机溶剂用量大而造成污染；热裂解法则工艺复杂，投资高，在生产过程中会产生大量的有毒物质；目前比较成熟的是辐射裂解法。聚四氟乙烯(PTFE)的耐辐射性能较差，受高能辐射后引起降解，所以一般利用电子束、Co-60 Y射线辐照聚四氟乙烯原料，然后通过气流粉碎器将辐照过的聚四氟乙烯原料粉碎成粒径较小的聚四氟乙烯超细粉。但是，利用电子束、Co-60 Y射线辐射设备辐照的生产成本很高，而高标准的安全防护需要，进一步增加了生产成本。因此，市场迫切的需要一种既能高效的生产聚四氟乙烯超细粉，又能够有效降低成本的生产技术。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的的方法。本发明利用电子束辐照并加臭氧和四氯化碳来制备聚四氟乙烯超细粉，其制备方法简单，并且可以减少辐照时间和辐照剂量从而降低了成本。为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下:一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，包括如下步骤:I)将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000 μ m ；3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料密封的放到电子加速器的循环小车上；
4)密闭所述电子加速器，并开启进气机构，向所述循环小车上放置聚四氟乙烯的密封腔内通入臭氧，所通入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.1%-0.5% ；5)开启喷淋装置，所述喷淋装置向所述循环小车上的聚四氟乙烯原料喷淋四氯化碳，所述喷淋的四氯化碳与所述循环小车上的聚四氟乙烯原料的重量比为3%-8% ；6)开启电子加速器，电子加速器产生高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，辐照剂量为300-500KGy ；7)将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分的粉碎和分级，得到粒径在5 μ m以下的聚四氟乙烯超细粉。进一步地，所述电子加速器包括高频振荡器，与高频振荡器配合设置的辐照窗，位于辐照窗下方的密封腔，安置密封腔的循环小车，位于密封腔内的喷淋装置和与密封装置连通的至少I个进气机构。进一步地，所述电子加速器的能量为2Mev，束流为10MA，扫描均匀性为98%以上，扫描宽度为1000mm。进一步地，所述通 入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.3%。进一步地，所述喷淋的四氯化碳与所述循环小车上的聚四氟乙烯原料的重量比为
5% ο进一步地，所述气流粉碎系统包含气流粉碎机，所述气流粉碎机包含气流喷嘴、粉碎室，压缩空气通过喷嘴高速喷射入粉碎室，在多股高压气流的交汇点处，经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎。进一步地，所述气流粉碎系统还包含:旋风分离器、除尘器和引风机；所述气流粉碎机还包含分级室，在粉碎室粉碎后的聚四氟乙烯在引风机作用下运动至分级室，在分级轮作用下，使聚四氟乙烯颗粒按粒度大小分离，符合粒度要求的细颗粒通过分级轮进入旋风分离器或除尘器进行收集，不符合粒度要求的粗颗粒下降至粉碎室继续粉碎。进一步地，所述气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。进一步地，所述气流粉碎机具有干燥过滤装置，所述干燥过滤装置位于喷嘴前。本发明的有益效果是:本发明利用电子束辐照加臭氧和四氯化碳得到聚四氟乙烯超细粉，通过电子束、臭氧和四氯化碳的三重协同作用，把高分子的聚四氟乙烯原料降解为低分子的聚四氟乙烯超细粉，通过加入臭氧和四氯化碳可以提高聚四氟乙烯的降解效率，即达到同样的聚四氟乙烯原料降解率可以降低电子束辐照时间，从而降低了成本；并且本发明制备工艺简单、易于控制、产品性能稳定、实用性强。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。聚四氟乙烯的耐辐射性能较差，受高能辐射后引起降解，我们就是利用这个特性采用高频电子加速器对聚四氟乙烯进行辐射降解处理，再用气流粉碎机进行分散处理得到聚四氟乙烯超细粉材料。高频高压电子加速器是一种能产生强流电子射线的装置。它将50Hz工频低压电能，用高频振荡器变成IOOKHz高频电能，再通过高频耦合方式给由二极管和空间电容组成倍压整流电流并联供电，串联后得到极高的直流高压，用它加速电子，便可获得所需要的强流高能电子射线。我们采用的电子加速器的能量为2Mev，束流为10mA，扫描均匀性98%以上，扫描宽度1000mm，聚四氟乙烯原料放在电子加速器辐照窗下面的循环小车上进行辐照。其中，用于放置物料的电子束辐照的盘子尺寸为IOOOmmX IOOOmmX 12mm，物料盛满后体积为0.012m3,小车运行速度IOm/分，电子束束流10mA，走一圈剂量为lOKGy，300KGy就是30圈，以此类推。为了增加聚四氟乙烯的降解率，在辐照过程中，我们采用添加臭氧和四氯化碳的办法来降低辐照剂量，从而节约了成本，在聚四氟乙烯表面通入臭氧的办法来降低辐照剂量，臭氧具有极强的氧化能力，是自然界中仅次于氟的氧化剂，通过电子束和臭氧的双重协同氧化反应，把高分子的聚四氟乙烯原料降解为低分子的聚四氟乙烯超细粉。也就是说达到同样的聚四氟乙烯原料降解率可以降低电子束辐照时间，达到了减少辐照时间，同时我们也利用了四氯化碳在电子束作用下易降解为的特点，聚四氟乙烯在电子束作用下易降解为负离子，降解后的负离子不稳定，变成臭氧，而臭氧是强氧化剂，有利于把高分子化合物降解为小分子化合物，从而有利于提高聚四氟乙烯的降解效率。本发明提供一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，包括如下步骤:I)将干燥 后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000 μ m ；3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料密封的放到电子加速器的循环小车上；4)密闭所述电子加速器，并开启进气机构，向所述循环小车上放置聚四氟乙烯的密封腔内通入臭氧，所通入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.1%-0.5% ；5)开启喷淋装置，所述喷淋装置向所述循环小车上的聚四氟乙烯原料喷淋四氯化碳，所述喷淋的四氯化碳与所述循环小车上的聚四氟乙烯原料的重量比为3%-8% ；6)开启电子加速器，电子加速器产生高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，辐照剂量为300-500KGy ；7)将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分的粉碎和分级，得到粒径在5 μ m以下的聚四氟乙烯超细粉。其中，所述电子加速器包括高频振荡器，与高频振荡器配合设置的辐照窗，位于辐照窗下方的密封腔，安置密封腔的循环小车，位于密封腔内的喷淋装置和与密封装置连通的至少I个进气机构，所述电子加速器的能量为2Mev，束流为10MA，扫描均匀性为98%以上，扫描宽度为1000mm。其中，所述气流粉碎系统包含气流粉碎机，所述气流粉碎机包含气流喷嘴、粉碎室，压缩空气通过喷嘴高速喷射入粉碎室，在多股高压气流的交汇点处，经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎。所述气流粉碎系统还包含:旋风分离器、除尘器和引风机；所述气流粉碎机还包含分级室，在粉碎室粉碎后的聚四氟乙烯在引风机作用下运动至分级室，在分级轮作用下，使聚四氟乙烯颗粒按粒度大小分离，符合粒度要求的细颗粒通过分级轮进入旋风分离器或除尘器进行收集，不符合粒度要求的粗颗粒下降至粉碎室继续粉碎。所述气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。所述气流粉碎机具有干燥过滤装置，所述干燥过滤装置位于喷嘴前。实施例一一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，包括如下步骤:I)将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000 μ m ；3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到电子加速器的循环小车上的密封腔内；4)密闭所述电子加速器，并开启进气机构，向所述循环小车上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.3% ；5)开启电子加速器，电子加速器产生高能电子 束对聚四氟乙烯原料进行辐照，每0.012m3聚四氟乙烯粉料(优选盛满盘子，所盛聚四氟乙烯的厚度为12mm)的辐照剂量为400KGy,辐照次数为4次，每次5分钟；6)将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分的粉碎和分级，得到粒径在5 μ m以下的聚四氟乙烯超细粉。上述气流粉碎机包括螺旋加料器、气流喷嘴、粉碎室、分级室、引风机，气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。气流粉碎机还具有干燥过滤装置，位于喷嘴前。辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机，通过螺旋加料器进入粉碎室，压缩空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向粉碎室高速喷射，经辐照过的聚四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速，并在喷嘴交汇处反复冲击、碰撞，达到粉碎。被粉碎的物料随上升气流进入分级室，由于分级转子高速旋转，粒子既受到分级转子的离心力，又受到气流粘性作用产生的向心力，当粒子受到的离心力大于向心力，即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉碎，分级径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、除尘器收集，旋风分离器收集细粒子中的较粗粒子，少部分超细粒子由除尘器收集，大约在10%-20%，气体由引风机排出。实施例二一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，包括如下步骤:I)将干燥的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；2)将急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000 μ m ；3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料置于电子加速器的循环小车上的密封腔内；4)开启喷淋装置，所述喷淋装置向所述循环小车上的聚四氟乙烯原料喷淋四氯化碳，所述喷淋的四氯化碳与所述循环小车上的聚四氟乙烯原料的重量比为5% ；5)开启电子加速器，电子加速器产生高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，每0.012m3聚四氟乙烯粉料(优选盛满盘子，所盛聚四氟乙烯的厚度为12mm)的辐照剂量为400KGy,辐照次数为4次，每次5分钟；6)将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分的粉碎和分级，得到粒径在5 μ m以下的聚四氟乙烯超细粉。
上述气流粉碎机包括螺旋加料器、气流喷嘴、粉碎室、分级室、引风机，气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。气流粉碎机还具有干燥过滤装置，位于喷嘴前。辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机，通过螺旋加料器进入粉碎室，压缩空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向粉碎室高速喷射，经辐照过的聚四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速，并在喷嘴交汇处反复冲击、碰撞，达到粉碎。被粉碎的物料随上升气流进入分级室，由于分级转子高速旋转，粒子既受到分级转子的离心力，又受到气流粘性作用产生的向心力，当粒子受到的离心力大于向心力，即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉碎，分级径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、除尘器收集，旋风分离器收集细粒子中的较粗粒子，少部分超细粒子由除尘器收集，大约在10%-20%，气体由引风机排出。实施例三一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，包括如下步骤:I)将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000 μ m ；3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯 原料放到电子加速器的循环小车上的密封腔内；4)密闭所述电子加速器，并开启进气机构，向所述循环小车上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.3% ；5)开启喷淋装置，所述喷淋装置向所述循环小车上的聚四氟乙烯原料喷淋四氯化碳，所述喷淋的四氯化碳与所述循环小车上的聚四氟乙烯原料的重量比为5% ；6)开启电子加速器，电子加速器产生高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，每0.012m3聚四氟乙烯粉料(优选盛满盘子，所盛聚四氟乙烯的厚度为12mm)的辐照剂量为300KGy，辐照次数为3次，每次3分钟；7)将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分的粉碎和分级，得到粒径在5 μ m以下的聚四氟乙烯超细粉。上述气流粉碎机包括螺旋加料器、气流喷嘴、粉碎室、分级室、引风机，气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。气流粉碎机还具有干燥过滤装置，位于喷嘴前。辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机，通过螺旋加料器进入粉碎室，压缩空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向粉碎室高速喷射，经辐照过的聚四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速，并在喷嘴交汇处反复冲击、碰撞，达到粉碎。被粉碎的物料随上升气流进入分级室，由于分级转子高速旋转，粒子既受到分级转子的离心力，又受到气流粘性作用产生的向心力，当粒子受到的离心力大于向心力，即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉碎，分级径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、除尘器收集，旋风分离器收集细粒子中的较粗粒子，少部分超细粒子由除尘器收集，大约在10%-20%，气体由引风机排出。实施例四一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，包括如下步骤:I)将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000 μ m ；3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到电子加速器的循环小车上的密封腔内；
4)密闭所述电子加速器，并开启进气机构，向所述循环小车上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.1% ；5)开启喷淋装置，所述喷淋装置向所述循环小车上的聚四氟乙烯原料喷淋四氯化碳，所述喷淋的四氯化碳与所述循环小车上的聚四氟乙烯原料的重量比为3% ；6)开启电子加速器，电子加速器产生高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，每0.012m3聚四氟乙烯粉料(优选盛满盘子，所盛聚四氟乙烯的厚度为12mm)的辐照剂量为500KGy，辐照次数为3次，每次4分钟；7)将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分的粉碎和分级，得到粒径在5 μ m以下的聚四氟乙烯超细粉。上述气流粉碎机包括螺旋加料器、气流喷嘴、粉碎室、分级室、引风机，气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。气流粉碎机还具有干燥过滤装置，位于喷嘴前。辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机，通过螺旋加料器进入粉碎室，压缩空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向粉碎室高速喷射，经辐照过的聚四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速，并在喷嘴交汇处反复冲击、碰撞，达到粉碎。被粉碎的物料随上升气流进入分级室，由于分级转子高速旋转，粒子既受到分级转子的离心力，又受到气流粘性作用产生的向心力，当粒子受到的离心力大于向心力，即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉碎，分级径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、除尘器收集，旋风分离器收集细粒子中的较粗粒子，少部分超细粒子由除尘器收集，大约在10%-20%，气体由引风机排出。
实施例五一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，包括如下步骤:I)将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000 μ m ；3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到电子加速器的循环小车上的密封腔内；4)密闭所述电子加速器，并开启进气机构，向所述循环小车上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.5% ；5)开启喷淋装置，所述喷淋装置向所述循环小车上的聚四氟乙烯原料喷淋四氯化碳，所述喷淋的四氯化碳与所述循环小车上的聚四氟乙烯原料的重量比为8% ；6)开启电子加速器，电子加速器产生高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，每0.012m3聚四氟乙烯粉料(优选盛满盘子，所盛聚四氟乙烯的厚度为12mm)的辐照剂量为300KGy，辐照次数为2次，每次3分钟；7)将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分的粉碎和分级，得到粒径在5 μ m以下的聚四氟乙烯超细粉。上述气流粉碎机包括螺旋加料器、气流喷嘴、粉碎室、分级室、引风机，气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。气流粉碎机还具有干燥过滤装置，位于喷嘴前。辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机，通过螺旋加料器进入粉碎室，压缩空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向粉碎室高速喷射，经辐照过的聚四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速，并在喷嘴交汇处反复冲击、碰撞，达到粉碎。被粉碎的物料随上升气流进入分级室，由于分级转子高速旋转，粒子既受到分级转子的离心力，又受到气流粘性作用产生的向心力，当粒子受到的离心力大于向心力，即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉碎，分级径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、除尘器收集，旋风分离器收集细粒子中的较粗粒子，少部分超细粒子由除尘器收集，大约在10%-20%，气体由引风机排出。实施例六一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，包括如下步骤:I)将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000 μ m ；3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到电子加速器的循环小车上的密封腔内；4)密闭所述电子加速器，并开启进气机构，向所述循环小车上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.1% ；5)开启喷淋装置，所述喷淋装置向所述循环小车上的聚四氟乙烯原料喷淋四氯化碳，所述喷淋的四氯化碳与所述循环小车上的聚四氟乙烯原料的重量比为8% ；6)开启电子加速器，电子加速器产生高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，每
0.012m3聚四氟乙烯粉料(优选盛 满盘子，所盛聚四氟乙烯的厚度为12mm)的辐照剂量为400KGy,辐照次数为3次，每次3分钟；7)将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分的粉碎和分级，得到粒径在5 μ m以下的聚四氟乙烯超细粉。上述气流粉碎机包括螺旋加料器、气流喷嘴、粉碎室、分级室、引风机，气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。气流粉碎机还具有干燥过滤装置，位于喷嘴前。辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机，通过螺旋加料器进入粉碎室，压缩空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向粉碎室高速喷射，经辐照过的聚四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速，并在喷嘴交汇处反复冲击、碰撞，达到粉碎。被粉碎的物料随上升气流进入分级室，由于分级转子高速旋转，粒子既受到分级转子的离心力，又受到气流粘性作用产生的向心力，当粒子受到的离心力大于向心力，即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉碎，分级径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、除尘器收集，旋风分离器收集细粒子中的较粗粒子，少部分超细粒子由除尘器收集，大约在10%-20%，气体由引风机排出。实施例七一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，包括如下步骤:I)将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出；2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000 μ m ；3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到电子加速器的循环小车上的密封腔内；4)密闭所述电子加速器，并开启进气机构，向所述循环小车上的聚四氟乙烯表面上通入臭氧，所通入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.5% ；5)开启喷淋装置，所述喷淋装置向所述循环小车上的聚四氟乙烯原料喷淋四氯化碳，所述喷淋的四氯化碳与所述循环小车上的聚四氟乙烯原料的重量比为3% ；6)开启电子加速器，电子加速器产生高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，每
0.012m3聚四氟乙烯粉料(优选盛满盘子，所盛聚四氟乙烯的厚度为12mm)的辐照剂量为400KGy,辐照次数为3次，每次3分钟；7)将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分的粉碎和分级，得到粒径在5 μ m以下的聚四氟乙烯超细粉。上述气流粉碎机包括螺旋加料器、气流喷嘴、粉碎室、分级室、引风机，气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。气流粉碎机还具有干燥过滤装置，位于喷嘴前。辐照好的聚四氟乙烯放入气流粉碎机，通过螺旋加料器进入粉碎室，压缩空气通过特殊配置的超音速拉瓦尔喷嘴向粉碎室高速喷射，经辐照过的聚四氟乙烯细粉颗粒在超音速喷射流中加速，并在喷嘴交汇处反复冲击、碰撞，达到粉碎。被粉碎的物料随上升气流进入分级室，由于分级转子高速旋转，粒子既受到分级转子的离心力，又受到气流粘性作用产生的向心力，当粒子受到的离心力大于向心力，即分级径以上的粗粒子返回粉碎室继续冲击粉碎，分级径以下的细粒子随气流进入旋风分离器、除尘器收集，旋风分离器收集细粒子中的较粗粒子，少部分超细粒子由除尘器收集，大约在10%-20%，气体由引风机排出。以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对 本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
权利要求
1.一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮中，急冷后取出； 2)将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎，粉碎后粒径为100-1000 μ m ； 3)将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料密封的放到电子加速器的循环小车上； 4)密闭所述电子加速器，并开启进气机构，向所述循环小车上放置聚四氟乙烯的密封腔内通入臭氧，所通入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.1%-0.5% ； 5)开启喷淋装置，所述喷淋装置向所述循环小车上的聚四氟乙烯原料喷淋四氯化碳，所述喷淋的四氯化碳与所述循环小车上的聚四氟乙烯原料的重量比为3%-8% ； 6)开启电子加速器，电子加速器产生高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，辐照剂量为 300-500KGy ； 7)将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分的粉碎和分级，得到粒径在5 μ m以下的聚四氟乙烯超细粉。
2.根据权利要求1所述的电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，其特征在于，所述电子加速器包括高频振荡器，与高频振荡器配合设置的辐照窗，位于辐照窗下方的密封腔，安置密封腔的循环小车，位于密封腔内的喷淋装置和与密封装置连通的至少I个进气机构。`
3.根据权利要求2所述的电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，其特征在于，所述电子加速器的能量为2Mev，束流为10MA，扫描均匀性为98%以上，扫描宽度为IOOOmm0
4.根据权利要求1所述的电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，其特征在于，所述通入的臭氧与所述托盘中聚四氟乙烯原料的重量比为0.3%。
5.根据权利要求1所述的电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，其特征在于，所述喷淋的四氯化碳与所述循环小车上的聚四氟乙烯原料的重量比为5%。
6.根据权利要求1所述的电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，其特征在于，所述气流粉碎系统包含气流粉碎机，所述气流粉碎机包含气流喷嘴、粉碎室，压缩空气通过喷嘴高速喷射入粉碎室，在多股高压气流的交汇点处，经辐照过的所述聚四氟乙烯原料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎。
7.根据权利要求6所述的电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，其特征在于，所述气流粉碎系统还包含: 旋风分离器、除尘器和引风机； 所述气流粉碎机还包含分级室，在粉碎室粉碎后的聚四氟乙烯在引风机作用下运动至分级室，在分级轮作用下，使聚四氟乙烯颗粒按粒度大小分离，符合粒度要求的细颗粒通过分级轮进入旋风分离器或除尘器进行收集，不符合粒度要求的粗颗粒下降至粉碎室继续粉碎。
8.根据权利要求7所述的电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，其特征在于，所述气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。
9.根据权利要求1-8中任一权利要求所述的电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，其特征在于，所述气流粉碎机具有干燥过滤装置，所述干燥过滤装置位于喷嘴前。
全文摘要
一种电子束结合臭氧和四氯化碳制备PTFE超细粉的方法，包括以下步骤将干燥后的聚四氟乙烯原料用耐低温容器包装后置于液氮急冷；将所述急冷处理后的聚四氟乙烯原料用粉碎机进行粉碎；将所述粉碎后的聚四氟乙烯原料放到电子加速器的循环小车上；密闭所述电子加速器，并开启进气机构，向聚四氟乙烯表面上通入臭氧，开启喷淋装置，所述喷淋装置向所述循环小车上的聚四氟乙烯原料喷淋四氯化碳，开启电子加速器，电子加速器产生高能电子束对聚四氟乙烯原料进行辐照，将辐照后的聚四氟乙烯放入气流粉碎系统，经过充分的粉碎和分级，得到聚四氟乙烯超细粉。本发明的制备方法简单，并且可以减少辐照时间和辐照剂量从而降低了成本。
文档编号C08J3/28GK103224636SQ20131011558
公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月3日 优先权日2013年4月3日
发明者顾建忠, 吴明红, 蔡建球 申请人:太仓金凯特种线缆有限公司