一种反应型高分子量界面处理剂的制作方法
【专利摘要】一种反应型高分子量界面处理剂，具有粘结强度高、可适用于多种界面的特点。可处理高分子材料/无机填料界面、作为底涂和纺织品搭桥剂。制备步骤如下：①将10～15wt％甘油、30～50wt％聚四氢呋喃醚以及1～5wt％NaOH水溶液(10wt％)加入三口烧瓶中，升温至160～220℃，N2保护，80～100℃热水回流，反应3hrs。②羟值达到100～140mgKOH/g时，降温至50℃。③加入30～70wt％甲苯二异氰酸酯(TDI-80)，升温至80～90℃，反应3小时。NCO含量达到1.5～18％时，降温至室温，加入30～70wt％溶剂，混合0.5hr，即得产品。
【专利说明】一种反应型高分子量界面处理剂
【技术领域】
[0001]本发明【技术领域】涉及材料表面化学，属于表面活性剂【技术领域】。
【背景技术】
[0002]界面处理剂在不同的应用领域有不同的称谓，如表面活性剂、偶联剂、界面剂、搭桥剂、搭接剂、相容剂和底涂等，是一种界面增强材料。可提高性质不同材料界面的结合力，形成有效结合层，提高材料体系使用性能。界面处理剂一般具有两性分子结构，分别亲和不同界面，既与基层表面有很强的粘结力，又易于粘结另一相材料，从而形成一个具有双向良好粘结性能的过渡层，有效传递外应力，避免空鼓、脱离、抽出、脱落等应用问题。
[0003]在专利CN102146278A中讲述了一种涂层界面剂 ，可用于原油储罐、海洋平台等大型钢结构的防腐，是在丁酮正丁醇和环己酮组成的主溶剂中加入钛酸酯偶联剂NDZ-401和硅烷偶联剂KH-550以及WEI401制备而得。但这种界面剂是由一些小分子物质混合制备而成，由于与金属亲和力偏小，不能应用于重防腐部位的界面处理。
[0004]专利CN201010606321发明了一种橡胶底涂，为溶剂型双灌装聚氨酯，包括A组分和B组分，A组分为聚氨酯预聚物，主要成分为聚醚多元醇、聚酯多元醇、异氰酸酯聚合物、填料、助剂及溶剂，按重量百分比计，聚醚多元醇占A组分的5-30%、聚酯多元醇占A组分的5-30 %、异氰酸酯聚合物占A组分的8-50 %、填料占A组分的5_20 %、助剂占A组分的
0.5-5%、溶剂占A组分的10-70%;B组分为固化剂，主要成分为聚醚多元醇、聚酯多元醇树月旨、填料、助剂及溶剂，按重量百分比计，聚醚多元醇占B组分的10-50%、聚酯多元醇占B组分的10-50 %、填料占B组分的5-20 %、助剂占B组分的1_20 %、溶剂占B组分的10-70 %。该底涂使用前需要称量混合，使用期短，限制了应用。
[0005]专利CN201210019918公开了一种透湿防水面料及其制造工艺，底涂层由聚氨酯树脂、丁酮、甲苯、水、六己烷二异氰酸酯和N-甲基乙醇胺组成；第一、第二面涂层由聚氨酯树脂、丁酮、甲苯、水和N-甲基乙醇胺组成；将六己烷二异氰酸酯和主树脂混合；将水和丁酮混合形成溶剂，此溶剂分至少六次投入主树脂混合溶液；混合溶液通过尼龙网过滤获得过滤后的主树脂混合溶液并进行脱泡处理形成底涂浆料；调制配合液粘度为3500-6000mPa.S的面涂浆料；将底涂浆料分涂覆于所述基布表面形成后并进行烘干；将面涂浆料分两次依次涂覆于底涂层表面形成面涂层并进行烘干。该发明与基材无化学交联接枝，仅仅适用于纺织品表面处理，不能适用于金属、无机等材料表面。
[0006]本发明所制备的反应型高分子量界面处理剂能改善不同界面层的粘结问题，可应用在以下几个方面:①处理高分子材料/无机填料的界面增强，如玻璃微珠(GB)/超高分子量聚乙烯(UHMPE)，二硫化钥(MoS2)/UHMWPE等，很好地解决了高粘度大分子基体与无机填料之间的界面相容性问题，使得改性后的UHMWPE在力学强度、耐温性以及耐磨损性方面得到了明显提高。②作为防腐涂料底涂，增强防腐涂层与基材粘结力。如聚脲防腐涂料/铸铁输水管道、聚脲防腐涂料/混凝土构件等，提升涂层与基材的粘结力。③作为服装面料的搭桥剂，提高面料涂层与多种纺织品表面的粘结牢度。
【发明内容】
[0007]针对现有技术存在的上述问题，制备了一种反应型高分子量界面处理剂，并具有粘结强度高、应用广泛的特点。反应型高分子量界面处理剂在结构上不仅存在C、H大分子长链(数均分子量大于2000)，而且具有未封端的-NCO基团，可以与界面层上的羟基、氨基和水等反应，在界面涂覆时只需薄薄的一层，就可以具有良好的粘结性能。
[0008]本发明的技术方案如下:
[0009]1.原料
[0010]
【权利要求】
1.一种反应型高分子量界面处理剂，多甲苯二异氰酸酯封端的聚醚多云醇甘油醚预聚物，其分子结构式如下。
2.如权利要求1所述的界面处理剂，其特征在于Imol界面处理剂分子，包含异氰酸酯根大于5mol,数均分子量大于2000。
3.如权利要求1所述的界面处理剂合成原料组成为:10~15wt%甘油、30~5(^1:%聚醚多元醇、I~5wt% NaOH水溶液、30~70wt%甲苯二异氰酸酯和30~70wt%有机溶剂。
4.如权利要求1所述的界面处理剂制备方法为:(I)将甘油、聚四氢呋喃醚(PTMG2000)及NaOH水溶液加入三口烧瓶中，加热升温至200~220°C，通N2进行保护以免氧化，并加上热水回流装置，回流水温保持80~100°C，反应进行5hrs。(2)按照国标GB/T12008.3-2009检测反应物羟值，当羟值达到100~140mgK0H/g时，冷却温度降至50°C。(3)加入甲苯二异氰酸酯，升温至80~90°C，反应3小时。按照国标GB/T6743-1986 二正丁胺滴定分析法，检测反应物产物异氰酸酯NCO含量，达到2.82%时，停止反应，降温至室温。(4)加入环己酮，混合30min，即得产品。化学反应方程式如下。
5.根据权利要求3所述的聚醚多元醇分子量不小于300，羟基官能度不小于2，含量(30~50) %。大分子多元醇种类包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚己内酯多元醇、聚丁二烯多元醇聚碳酸酯多元醇、聚合物多元醇等，优选聚环氧丙烷多元醇、聚四氢呋喃多元醇。
【文档编号】C08G18/66GK104177588SQ201310190893
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2013年5月22日 优先权日:2013年5月22日
【发明者】姜志国, 刘佳, 田齐芳, 唐功庆, 郭辰, 李夏, 于中振, 王峰 申请人:北京化工大学