一种耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料的制备方法。该复合物含有尼龙6650-65重量份、玻璃纤维25-35重量份、无卤阻燃剂18-25重量份、抗氧剂0.1-1.5重量份、热稳定剂0.1-1.5重量份、偶联剂0.1-1.5重量份。本发明耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料采用了化学改性与物理共混技术，改变了尼龙的分子链结构，从而解决了尼龙材料在使用时存在的应用环境与安全方面的问题，同时阻燃级别达到UL94-V0级，可用于电子电器等领域。
【专利说明】一种耐热稳定无南阻燃增强尼龙复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高分子材料领域，特别是一种尼龙66复合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 尼龙66是一种综合性能优良的结晶型聚合物，但由于尼龙66不耐强酸、氧化剂， 耐光性较差，阻燃性能不理想，因此当尼龙66制件如电池箱在需要与外部环境接触时其本 身结构易受到破坏，从而极大的限制了其在家电行业制件方面的应用。
[0003] 本发明通过物理化学技术对尼龙的机械性能、阻燃性能和对环境的耐候性进行提 高。而在尼龙66作为工程塑料用于家电类零部件时，经常由于阻燃性不够、表面不好以及 对外部环境耐候性不够强影响其使用。目前国内还没有出现采用增强阻燃的方式来解决尼 龙66这方面缺点的报道，增强尼龙66的性能，提高尼龙66的阻燃性是解决问题的关键，本 发明的目的就是为了克服现有材料的缺点而提供一种新的低烟、无卤、阻燃、加工成型性能 优良的高耐候无卤阻燃增强尼龙的复合材料。
【发明内容】
[0004] 本发明耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合物，其特征组成为：尼龙66 50-65重量 份、不含卤族元素的阻燃剂18-25重量份、玻璃纤维25-35重量份、偶联剂0. 1-1. 5重量份、 抗氧剂0. 1-1. 5重量份、热稳定剂0. 1-1. 5重量份、。
[0005] 本发明所涉及的耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合物的制备方法为：将复合物中除 阻燃剂外的所有其他组分经高速搅拌混合后，有精密计量的喂料器送入螺杆中，待混合物 熔化后，阻燃剂依次分段由一个侧向加料器送入螺杆并被高速均匀分散，充分塑化、熔融、 复合，经机头挤出、拉条、风冷、切粒、烘干和包装。
[0006] 本发明采用的阻燃剂不含卤族元素，其磷含量（20. 5-21. 5%)，分解温度330°C以 上，其分解后脱水，降低发热量和火焰温度，稀释助燃空气，分解生成的氧化物在材料表面 形成一层坚固致密的阻燃层，抑制燃烧，降低发烟量，对设备的适应性非常强。
[0007] 本发明的耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合物制备方法中双螺杆挤出机的长径比 为35,并且带有两套精密计量仪器的侧向加料装置，以及带有精确的温度控制和真空排气 设备。
[0008] 本发明的耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合物，其偶联剂为含有甲基丙烯酰氧基的 硅烷类偶联剂、螯合型的钛酸酯类偶联剂和铝酸化合物一种或几种混合物。
[0009] 本发明的技术方案是： 一种无卤阻燃玻纤增强尼龙66,按质量百分比包含以下组分： 尼龙 66 50-65% 玻璃纤维 25-35% 无卤阻燃剂 18-25% 抗氧剂 0. 1-1. 5% 热稳定剂 0. 1-1. 5% 偶联剂 0. 1-1. 5% 上述无卤阻燃玻纤增强尼龙66的制备方法包括： 步骤一、将尼龙66在鼓风干燥箱中进行120°C下6小时以上烘干，按上述质量百分含量 称取各组分； 步骤二、无卤阻燃剂和偶联剂于可控温式混合机中在l〇〇°C条件下进行30分钟以上低 速混合处理； 步骤三、将干燥处理后的尼龙66、表面偶联剂、抗氧剂和活化处理后的无卤阻燃剂分别 放入高速混合机中，在常温下搅拌5-15分钟； 步骤四、将步骤三混合后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆 中段的玻纤口加入，阻燃剂依次分段由一个侧向加料器送入螺杆并被高速均匀分散，经熔 融共混挤出、水冷、风刀冷切、造粒、均化、包装； 其中，双螺杆挤出机的温度设置为：后段温度为275-285 °C，中段和前段温度为 265-275 °C，螺杆转速为 220-280r/min。
[0010] 具体实例： 按质量百分比称取各组分，将尼龙66在鼓风干燥箱中进行120°C下6小时以上烘干， 无卤阻燃剂和偶联剂于可控温式混合机中在l〇〇°C条件下进行30分钟以上低速混合处理， 将干燥处理后的尼龙66、偶联剂、抗氧剂和活化处理后的无卤阻燃剂分别放入高速混合机 中，在常温下搅拌5-15分钟后，加入到双螺杆挤出机料斗中，玻纤从玻纤口加入，经过熔融 共混挤出、水冷、风刀冷却、造粒、均化、包装。双螺杆挤出机各区温度设置为：后段温度为 275-285°C，中段和前段温度为265-275°C，螺杆转速为220-280r/min。具体实例配方见表 1，实例配方的检测方法及检测结果见表2。
[0011] 表1具体实例配方
【权利要求】
1. 一种耐热稳定无齒阻燃增强尼龙复合材料，其特征在于，由一混合物组成，其重量配 比组成为：尼龙66 50-65重量份、玻璃纤维25-35重量份、无卤阻燃剂18-25重量份、抗氧 剂0. 1-1. 5重量份、热稳定剂0. 1-1. 5重量份、偶联剂0. 1-1. 5重量份。
2. 根据权利1要求所述的耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在 于所选用的高分子材料为低粘度尼龙66,其分子量在1. 5-3万之间。
3. 根据权利1要求所述的耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在 于所选用的玻璃纤维是一种优异的无机非金属材料，直径为8微米到20微米，每束纤维原 丝都由数百根甚至上千根单丝组成。
4. 根据权利1要求所述的耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在 于选用的阻燃剂不含卤族元素，为氢氧化铝、氢氧化镁、亚磷酸酯类、磷酸酯类或这些化合 物的混合物。
5. 根据权利1要求所述的耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在 于所用的抗氧剂为耐水解亚磷酸酯类和受阻酚类抗氧剂一种或几种混合物。
6. 根据权利1要求所述的耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在 于所用的热稳定剂为大分子受阻胺类、铜盐和含有酰胺基团热稳定剂一种或几种混合物。
7. 根据权利1要求所述的耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在 于所用的偶联剂为含有甲基丙烯酰氧基的硅烷类偶联剂、螯合型的钛酸酯类偶联剂和铝酸 化合物一种或几种混合物。
8. 根据权利1要求所述的耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料的制备方法为：先将尼 龙66、其它助剂高速搅拌混合，再由精密计量的喂料器送入双螺杆挤出机，阻燃剂依次分段 由一个侧向加料器送入螺杆并被高速均匀分散，双螺杆挤出机的温度设置为：后段温度为 275-285°C，中段和前段温度为265-275°C，螺杆转速为220-280r/min，充分塑化、熔融、复 合、再经挤出、拉条、冷却、切粒、烘干和包装。
【文档编号】C08K9/04GK104448808SQ201310413691
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月12日 优先权日:2013年9月12日
【发明者】丛子玉, 代汝军, 宫克难 申请人:黑龙江鑫达企业集团有限公司