一种回收再利用阻燃橡胶的再加工方法
【专利摘要】本发明属于化学领域，具体涉及的是利用废旧橡胶裂解制备生产橡胶制品的一种回收再利用阻燃橡胶的再加工方法，其包括对废旧橡胶清洗去杂、催化剂的制备、对废旧橡胶的一级裂解和二级裂解等过程，裂解所得的产物混合多种助剂后，再次用于橡胶制品的加工。本发明利用催化剂对回收的废旧橡胶进行两级裂解，每一级裂解严格控制温度和裂解时间，既保证了充分的裂解，又避免了因温度过高造成设备内部结焦，影响裂解产物的品质，所得到的产物直接添加多种助剂，又可以制作新的橡胶制品，达到废物利用的效果，保护了环境，节省了资源。
【专利说明】—种回收再利用阻燃橡胶的再加工方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学领域，具体涉及的是利用废旧橡胶裂解制备生产橡胶制品的一种回收再利用阻燃橡胶的再加工方法。
【背景技术】
[0002]众所周知，橡胶因其具有极佳的耐高温、耐低温、耐腐蚀、电绝缘及无毒、阻燃、化学性质稳定等特性，在社会各行业中正得到愈来愈广泛的应用。将废旧橡胶裂解后通过进一步加工投入到橡胶制品的生产中，这不仅处理了现代社会产生的大量废旧橡胶等工业垃圾，减轻了环境污染，而且为解决现在日益严重的能源危机提供了新的途径。目前，虽然有各种与废旧橡胶裂解有关的工艺
和设备被报道，但是，大多数为了保证废旧橡胶裂解充分，采用的裂解温度都较高，从而使得最终裂解产生的可燃气体较多，油较少，导致得油率低，高温裂解还容易造成设备内部结焦，缩短使用寿命，增加生产能耗；若降低裂解温度，则使得裂解不彻底，所得的炭黑上附着杂质较多，使得炭黑品质下降。
【发明内容】
[0003]针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种裂解充分、品质较好、能够再利用的一种回收再利用阻燃橡胶的再加工方法。
[0004]为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现:
一种回收再利用阻燃橡胶的 再加工方法，其包括如下步骤，
1)对废旧橡胶进行清洗、去杂；
2)催化剂的制备，所述的催化剂包括以下重量份数的成份组成:硅铝酸盐35-55份、活性氧化铝10-30份、氧化锌15-25份、活性白土 10-30份，混合均匀；
3)将步骤2)所得的催化剂与步骤I)清洗干净的废旧橡胶按2-5:1000的比例混合后，送入裂解炉进行一级裂解；
4)一级裂解完成后所得的固体产物直接进入二级裂解炉进行二级裂解，一级裂解产生的裂解气与二级裂解产生的裂解气一同排出；
5)二级裂解完成后所得的固体物质经过筛选、粉碎，颗粒均匀后备用；
6)按重量份数的成份组成:称取4-6份步骤5)所得的产物，40-60份再生胶，8_10份防老化剂，1-2份促进剂，1.5-2份氧化铁，2-5份胶粘剂，5-20份增稠剂，5-10份增韧剂，20-25份纳米阻燃复合物，5-9份石英砂，混合均匀，模塑成型的工艺方法成型橡胶制品；
所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为:
(I)将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的质量份数配比混合，加入到 200 份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C搅拌60小时，过滤，并用60°C温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；
(2)、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50°C搅拌10小时以上，于温度30°C，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时。过滤，并用蒸馏水洗3次，80°C真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；
(3)、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装置加热到90°C，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物。
[0005]上述的回收再利用橡胶材料，其所述的步骤4)中，一级裂解完成所得的固体产物进入二级裂解过程中向固体产物运动的反方向通入水蒸汽。
[0006]上述的回收再利用橡胶材料，其步骤3)所述的一级裂解温度为380-410°C，裂解时间为15-30分钟。
[0007]上述的回收再利用橡胶材料，其步骤4)所述的二级裂解的温度为450-500°C，裂解时间为10-15分钟。
[0008]有益效果:
本发明利用催化剂对回收的废旧橡胶进行两级裂解，每一级裂解严格控制温度和裂解时间，既保证了充分的裂解，又避免了因温度过高造成设备内部结焦，影响裂解产物的品质，所得到的产物直接添加多种助剂，又可以制作新的橡胶制品，达到废物利用的效果，保护了环境，节省了资源。本发明制备的阻燃剂不含卤素、有机物，无毒环保，应用前景广阔；本发明进行二次改性，这样的好处是:增加反应活性点，提高改性效果；改性的同时又能蒸除体系中的水分，干燥与改性同时进行，提高了工作效率；纳米级硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等自身微孔中存在大量的物理和化学吸附水，在高温下产生水蒸汽，阻断氧气，吸收热量，达到多重阻燃的功效；强大吸附性能可以有效改善几种阻燃剂的协同作用，阻止被阻燃物质温度升高，提高了阻燃效率；硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等资源丰富，大大降低了阻燃剂的工业成本，也为凹凸棒土的开发应用提供了一条新途径；本发明采用溶液法超声波分散及机械高速搅拌器搅拌，使得阻燃剂各自组分在溶液中达到了纳米级分散，有效避免了对复合材料的自然氧化，从而使复合材料具有更好的力学性能。复合材料的氧指数为39。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0011]本发明提供一种回收再利用阻燃橡胶的再加工方法，其实施过程包括如下步骤，
1)对废旧橡胶进行清洗、去杂；
2)催化剂的制备，所述的催化剂包括以下重量份数的成份组成:硅铝酸盐40份、活性氧化铝30份、氧化锌20份、活性白土 25份，混合均匀后备用；
3)将步骤2)所得的催化剂与步骤I)清洗干净的废旧橡胶按3:1000的比例混合后，送入裂解炉进行一级裂解，一级裂解温度为390°C，裂解时间为30分钟；
4)一级裂解完成后所得的固体产物直接进入二级裂解炉进行二级裂解，二级裂解的温度为480°C，裂解时间为15分钟，一级裂解产生的裂解气与二级裂解产生的裂解气一同排出； 5)二级裂解完成后所得的固体物质经过筛选、粉碎，颗粒均匀后备用；
6)按重量份数的成份组成:称取4-6份步骤5)所得的产物，40-60份再生胶，8_10份防老化剂，1-2份促进剂，1.5-2份氧化铁，2-5份胶粘剂，5-20份增稠剂，5-10份增韧剂，20-25份纳米阻燃复合物，5-9份石英砂，混合均匀，模塑成型的工艺方法成型橡胶制品；
所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为:
(1)将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的质量份数配比混合，加入到 200 份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C搅拌60小时，过滤，并用60°C温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；
(2)、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50°C搅拌10小时以上，于温度30°C，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时。过滤，并用蒸馏水洗3次，80°C真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；
(3)、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装置加热到90°C，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物。
[0012]作为进一步的改进，在所述的步骤4)中，一级裂解完成所得的固体产物进入二级裂解过程中向固体产物运动的反方向通入水蒸汽，利于裂解过程的充分完全。本发明制备的阻燃剂不含卤素、有机物，无毒环保，应用前景广阔；本发明进行二次改性，这样的好处是:增加反应活性点，提高改性效果；改性的同时又能蒸除体系中的水分，干燥与改性同时进行，提高了工作效率；纳米级硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等自身微孔中存在大量的物理和化学吸附水，在高温下产生水蒸汽，阻断氧气，吸收热量，达到多重阻燃的功效；强大吸附性能可以有效改善几种阻燃剂的协同作用，阻止被阻燃物质温度升高，提高了阻燃效率；硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等资源丰富，大大降低了阻燃剂的工业成本，也为凹凸棒土的开发应用提供了一条新途径；本发明采用溶液法超声波分散及机械高速搅拌器搅拌，使得阻燃剂各自组分在溶液中达到了纳米级分散，有效避免了对复合材料的自然氧化，从而使复合材料具有更好的力学性能。
[0013]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种回收再利用阻燃橡胶的再加工方法，其特征在于，包括如下步骤， 1)对废旧橡胶进行清洗、去杂； 2)催化剂的制备，所述的催化剂包括以下重量份数的成份组成:硅铝酸盐35-55份、活性氧化铝10-30份、氧化锌15-25份、活性白土 10-30份，混合均匀； 3)将步骤2)所得的催化剂与步骤I)清洗干净的废旧橡胶按2-5:1000的比例混合后，送入裂解炉进行一级裂解； 4)一级裂解完成后所得的固体产物直接进入二级裂解炉进行二级裂解，一级裂解产生的裂解气与二级裂解产生的裂解气一同排出； 5)二级裂解完成后所得的固体物质经过筛选、粉碎，颗粒均匀后备用； 6)按重量份数的成份组成:称取4-6份步骤5)所得的产物，40-60份再生胶，8_10份防老化剂，1-2份促进剂，1.5-2份氧化铁，2-5份胶粘剂，5-20份增稠剂，5-10份增韧剂，20-25份纳米阻燃复合物，5-9份石英砂，混合均匀，模塑成型的工艺方法成型橡胶制品； 所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为: (1)将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的质量份数配比混合，加入到 200 份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C搅拌60小时，过滤，并用60°C温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物； (2)、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50°C搅拌10小时以上，于温度30°C，先在超`声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时。
2.过滤，并用蒸馏水洗3次，80°C真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物； (3)、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装置加热到90°C，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物。
3.根据权利要求1所述的回收再利用橡胶材料，其特征在于:所述的步骤4)中，一级裂解完成所得的固体产物进入二级裂解过程中向固体产物运动的反方向通入水蒸汽。
4.根据权利要求1或2所述的回收再利用橡胶材料，其特征在于:步骤3)所述的一级裂解温度为380-410°C，裂解时间为15-30分钟。
5.根据权利要求1或2所述的回收再利用橡胶材料，其特征在于:步骤4)所述的二级裂解的温度为450-500°C，裂解时间为10-15分钟。
【文档编号】C08K3/22GK103483654SQ201310430316
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月22日 优先权日:2013年9月22日
【发明者】周建, 颜玉荣 申请人:苏州市湘园特种精细化工有限公司