硫酸软骨素生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种硫酸软骨素生产工艺。将原料粉碎为3-5mm颗粒，置于浸泡池中加入原料总重7-8倍的水进行浸泡，送入制浆机中制成原料浆；将原料浆送入反应釜中，反应釜加热沸腾后保温10-15分钟，降温后捞出浮油，得胶原蛋白热变性液；对热变性液碱调PH值，加入细菌酶，保温酶解5-6小时，降温至冷水温度，升温至70-75℃，保温10-15分钟；先对酶解之后的物料进行澄清和过滤，经醇沉-脱水-除醇处理后得湿态软骨素粗品；对湿态软骨素粗品进行脱色-浓缩-醇沉-除醇处理，经过烘干后得软骨素精品。本发明采用机械式物理性分解，避免软骨素被高温降解，提高了收率；生产成本降低，收率提高；提高生产效率，增大生产量；科学环保。
【专利说明】硫酸软骨素生产エ艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及ー种含有全额硫酸软骨素B的硫酸软骨素的生产エ艺，属于生物化学制药领域。
【背景技术】
[0002]目前，公知的硫酸软骨素提取エ艺是采用三级梯度法提取，即:4- 8小时的高温沸腾水解提取；5 - 8小时氯化钠和氢氧化钠的盐碱解提取；6小时酸性、中性、或碱性蛋白酶的酶解提取；提取液以不锈钢马槽加尼龙滤布过滤，氯化氢和氢氧化钠做PH值调整剂，用过氧化氢氧化脱色。最終得到的硫酸软骨素组份中:硫酸软骨素B最高只能达到全额软骨素组份的12.6 %，缺失严重。由于产品分子结构被高温、强碱和强氧化剂破坏，严重影响其化学特性，又由于成分中携帯氯离子，易产生盐酸，盐酸为易制毒品，属于国家控制项，具有轻微毒性，采买不易、难储运。另外，在生产硫酸软骨素的副产品-骨胶原蛋白时，由于其为食品，因过氧化氢的使用，容易被食检部门疑似为有毒食品，影响产品性质、质量及安全性。
【发明内容】
[0003]本发明是针对传统硫酸软骨素片生产エ艺中高温、强碱及强氧化剂对产品自身化学性能的破坏，造成产品中软骨素B含量低、产品安全性低等缺陷，提供一种生产成本低、提取过程不含氯、软骨素中各化学成分性能完善的硫酸软骨素生产エ艺。
[0004]实现上述目的采用的技术方案是:ー种硫酸软骨素生产エ艺，按照以下步骤进行生成:
a、备料浸泡:将原料用设备粉碎为3-5mm颗粒，再置于浸泡池中并加入原料总重7-8倍的水进行浸泡，浸泡时间16-48小时，然后送入制浆机中制成原料浆；
b、水解提取:将原料浆送入反应釜中，反应釜加热沸腾后保温10-15分钟，使胶原蛋白热变性而析出油脂，降温后捞出浮油，得胶原蛋白热变性液；
C、酶解提取:对热变性液碱调PH值，加入细菌酶，控制反应釜转速130-150转/分钟，保温酶解5-6小时，然后降温至冷水温度，酸调PH值，再升温至70-75°C，保温10-15分钟；
d、过滤醇沉:先对酶解之后的物料进行澄清和过滤，滤液浓缩至三分之一体积，经醇沉-脱水-除醇处理后得湿态软骨素粗品；
e、脱色烘干:先对湿态软骨素粗品进行脱色-浓缩-醇沉-除醇处理，再经过烘干后得软骨素精品。
[0005]将过滤醇沉过程中的所有醇沉上清液体积浓缩至三分之一后保温45_50°C，经竹炭脱色脱味，补醇至80-85°，醇沉物经烘干后得食品级骨胶原蛋白。
[0006]在酶解提取过程中采用的细菌酶为崩溃酶，酶解温度为53-55°C，酶解时PH值为
8.0-8.5，酶用量与热变性液的重量比为6:100。
[0007]在酶解提取过程中，酸调PH值所用的酸调整剂为醋酸和磷酸中的ー种，碱调PH值所用的碱调整剂为氢氧化钠。
[0008]水解提取过程中，捞出的浮油经熔炼、过滤后制成精炼油脂。
[0009]在过滤过程中，澄清机采用碟式离心机，过滤器采用0.22微米滤器。
[0010]脱色烘干エ艺中，对湿态软骨素粗品进行脱色采用的是H103型树脂。
[0011]烘干エ艺为梯级烘干，其烘干温度分别为85°C、75°C和65°C。
[0012]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
1、原料采用机械式物理性分解，避免了软骨素被高温降解，提高了收率；
2、用定向的细菌酶分解，革除了盐解、碱解和老的酶解エ艺，软骨素释放充分，分解エ艺所用エ时缩短为三分之一，生产成本降低，收率提高；
3、在原反应釜容量的基础上，因エ艺简化，缩短处理时间，提高生产效率，増大生产
量;
4、用树脂代替原始的氧化脱色エ艺，保证软骨素分子结构正常；
5、采用无氯酸作为酸调整剂，避免氯离子存在的毒性隐患，产品安全性能得到保障；
6、生产废料被回收再加工，降低生产成本、増加辅助收益；生产中无任何废液、废汽和废渣排出，科学环保。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本发明做进ー步说明。
[0014]实施例一
原料准备:晒干的陈年猪鼻骨2吨，粉碎至3-5毫米粒度，粉碎设备优选用于塑料エ业的破碎机；将粉碎后的原料放置在浸泡池中，向其中加入相当于原料重量8倍的水，浸泡25小时，然后送入制浆机中制成原料浆，制浆机优选造纸エ业用中浓度磨浆机。
[0015]水解、酶解提取:先将浸泡后的原料送入反应釜中，加热煮沸后保温15分钟，使胶原蛋白热变性而析出油脂，然后用冷却水降温至53°C，捞出浮油另行加工；对反应釜中的热变性液进行碱调PH值至8.5，加120公斤崩溃酶，反应釜调速150转/分钟，保温酶解5小时；然后降温至冷水温度，用醋酸调PH值至7.0，反应釜升温至70°C，且保温15分钟，以便加速酶促反应。
[0016]过滤、醇沉:用碟式离心机对酶解后的物料澄清，澄清液过0.22微米滤器，滤液碱调PH至8.0，超滤浓缩至三分之一体积；加90% (体积百分比)以上こ醇，搅拌至混合液こ醇体积浓度达到65%，沉淀7小时；用90%以上こ醇脱水2小吋，脱水物用三足离心机除醇，得湿态软骨素粗品，这种湿态软骨素粗品CPC含量83-88.5%，收率以猪鼻软骨的新鮮程度，在35-45%之间。
[0017]脱色烘干:取0.8吨湿态软骨素粗品置于容器中，用其50倍重量的纯净水溶解，在40-45で环境中保温；向容器中加入250公斤树脂，用树脂吸附脱色、除蛋白；对脱色液碱调PH值至8.0，将脱色液浓缩至三分之一体积；70°醇沉，醇沉物离心除醇；除醇后的物料在烘干箱内分别用85°C、75°C、65°C的梯级温度烘干；得软骨素精品。
[0018]所得软骨素精品中:こ醇残留≤1.5% ;硫酸盐≤25.5% ;比旋-25 ;HPLC含量98.5%。酶解液相测得:含软骨素A58.5% ;软骨素B23% ;软骨素C18.5%。
[0019]实施例二生产工艺同实施例一，在过滤、醇沉过程中，所有醇沉液浓缩至三分之一体积，在45-500C的环境中保温，然后用竹碳对浓缩液进行脱色脱味，补醇至85%，再进行醇沉，醇沉物被送至烘干箱内分别用85°C、75°C、65°C的梯级温度烘干，得食用级骨胶原蛋白160公斤。
[0020]在该硫酸软骨素的生产エ艺中，过滤、醇沉过程中，用离心机进行除醇时，离心出的骨渣和杂蛋白，经大型隧道式微波烘干机灭菌、烘干；再经微粉磨制粉，得18.8公斤饲料级骨粉。
[0021]在该硫酸软骨素的生产エ艺中，水解提取过程中在反应釜中捞出的浮油脂，经熔炼、过滤，得精炼油脂15.6公斤，油渣花卉肥料12.5公斤。
【权利要求】
1.ー种硫酸软骨素生产エ艺，其特征在于，按照以下步骤进行生成: a、备料浸泡:将原料用设备粉碎为3-5mm颗粒，再置于浸泡池中并加入原料总重7-8倍的水进行浸泡，浸泡时间16-48小时，然后送入制浆机中制成原料浆； b、水解提取:将原料浆送入反应釜中，反应釜加热沸腾后保温10-15分钟，使胶原蛋白热变性而析出油脂，降温后捞出浮油，得胶原蛋白热变性液； C、酶解提取:对热变性液碱调PH值，加入细菌酶，控制反应釜转速130-150转/分钟，保温酶解5-6小时，然后降温至冷水温度，酸调PH值，再升温至70-75°C，保温10-15分钟； d、过滤醇沉:先对酶解之后的物料进行澄清和过滤，滤液浓缩至三分之一体积，经醇沉-脱水-除醇处理后得湿态软骨素粗品； e、脱色烘干:先对湿态软骨素粗品进行脱色-浓缩-醇沉-除醇处理，再经过烘干后得软骨素精品。
2.根据权利要求1所述的硫酸软骨素生产エ艺，其特征在干，将过滤醇沉过程中的所有醇沉上清液体积浓缩至三分之一后保温45-50°C，经竹炭脱色脱味，补醇至80-85 °，醇沉物经烘干后得食品级骨胶原蛋白。
3.根据权利要求1或2所述的硫酸软骨素生产エ艺，其特征在于，在酶解提取过程中采用的细菌酶为崩溃酶，酶解温度为53-55°C，酶解时PH值为8.0-8.5，酶用量与热变性液的重量比为6:100。
4.根据权利要求1或2所述的硫酸软骨素生产エ艺，其特征在于，在酶解提取过程中，酸调PH值所用的酸调整剂为醋酸 和磷酸中的ー种，碱调PH值所用的碱调整剂为氢氧化钠。
5.根据权利要求1或2所述的硫酸软骨素生产エ艺，其特征在干，水解提取过程中，捞出的浮油经熔炼、过滤后制成精炼油脂。
6.根据权利要求1或2所述的硫酸软骨素生产エ艺，其特征在于，在过滤过程中，澄清机采用碟式离心机，过滤器采用0.22微米滤器。
7.根据权利要求1所述的硫酸软骨素生产エ艺，其特征在于，脱色烘干エ艺中，对湿态软骨素粗品进行脱色采用的是H103型树脂。
8.根据权利要求1或2所述的硫酸软骨素生产エ艺，其特征在于，所述的烘干エ艺为梯级烘干，其烘干温度分别为85°C、75°C和65で。
【文档编号】C08B37/08GK103497261SQ201310492432
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月21日 优先权日:2013年10月21日
【发明者】周立新 申请人:河北三鑫实业集团有限公司