一种聚芳醚酮粗产物的纯化方法及其装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚芳醚酮粗产物的纯化方法及其装置，可有效去除聚芳醚酮粗产物中的无机盐杂质。本发明方法简单环保，尤其适用于提纯以K2CO3和/或Na2CO3为催化剂通过亲核反应合成的聚芳醚酮粗产物，可以有效地从中去除如KCl、NaCl、KF、NaF、K2CO3和Na2CO3等无机盐杂质，纯化效果好，无有机溶剂残留；过滤后的含盐水经减压气化，可制得无机盐结晶副产物；减压气化后的蒸汽经压缩冷凝后又成为液态水，可循环使用。
【专利说明】一种聚芳醚酮粗产物的纯化方法及其装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及聚芳醚酮的生产及纯化领域，尤其涉及通过亲核缩聚反应合成的聚芳醚酮粗产物的纯化方法及其装置。
【背景技术】
[0002]聚芳醚酮[poly (aryl ether ketone)，PAEK]是指主链中芳香醚和芳香酮交替排列的聚合物。聚芳醚酮具有刚性的对苯撑和柔性的醚键结构，在保持优良的物理机械性能和耐热性的同时还具有一定的柔性和韧性，综合性能优良，易于加工成型，是一类应用广泛的热塑性特种工程塑料，在航空航天、医疗器械、核电、石油化工、汽车、家电等领域有广阔的市场。
[0003]聚芳醚酮的合成通常采取亲核路线，也就是在非质子极性溶剂中，双酚单体与二卤代芳香酮单体在碱催化剂作用下发生缩聚反应。该反应除生成PAEK聚合物外，还生成小分子的卤盐副产物。反应结束，反应产物在水或低级醇中沉析，卤盐以及过量未反应的碱催化剂往往被PAEK高分子所包裹，不能很好地被溶解除去，需要进一步地纯化。
[0004]聚芳醚酮常用的纯化方法是将PAEK粗产物粉碎，进行多次的热水蒸煮洗涤。该纯化方法会消耗大量的能源，产生大量的废水，且不能完全去除无机盐，通常会有几十ppm的残留，这对PAEK的某些应用，如医疗器械、精密仪器、超纯水装置等，是不允许的。一般改进的方法是以有机溶剂来替代水，如中国发明专利ZL200410081436.4和200910158013.0，但这会引起另外的问题，即有机溶剂的回收利用和残留问题。有机溶剂的回收利用需要增加溶剂分离装置，大大增加了纯化的成本，而有机溶剂的残留对于某些应用，如医疗器械领域，也是不允许的。
【发明内容】
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[0005]本发明所要解决的技术问题在于提供一种聚芳醚酮粗产物的纯化方法，以除去通过亲核缩聚反应合成的聚芳醚酮粗产物中的杂质。
[0006]本发明所采用的技术方案是提供一种聚芳醚酮粗产物的纯化方法，将聚芳醚酮粗产物置于近临界水或超临界水中浸泡，过滤；所述聚芳醚酮粗产物在催化剂作用下通过亲核反应合成。
[0007]本发明还提供一种聚芳醚酮粗产物的纯化装置，包括反应器、加热器、温度显示控制器和压力显示控制器；所述反应器中盛放有所述聚芳醚酮粗产物及水；所述加热器加热使所述水达到近临界或超临界状态；所述聚芳醚酮粗产物在催化剂作用下通过亲核反应合成。
[0008]本发明方法简单环保，尤其适用于提纯以K2CO3和/或Na2CO3为催化剂通过亲核反应合成的聚芳醚酮粗产物，可以有效地从中去除KCl、NaCl、KF、NaF, K2CO3和Na2CO3等无机盐杂质，纯化效果好，无有机溶剂残留；过滤后的含盐水经减压气化，可制得无机盐结晶副产物；减压气化后的蒸汽经压缩冷凝后又成为液态水，可循环使用。【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1是本发明实施例1聚芳醚酮粗产物纯化前后形貌的变化比较图；
[0010]图2是本发明实施例2聚芳醚酮粗产物纯化前后形貌的变化比较图；
[0011]图3是本发明实施例3聚芳醚酮粗产物的纯化装置示意图。
【具体实施方式】
[0012]为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0013]本发明提供的聚芳醚酮粗产物的纯化方法，具体包括以下步骤:
[0014]S1:将所述聚芳醚酮粗产物置于近临界水或超临界水中浸泡，过滤；所述聚芳醚酮粗产物在催化剂作用下通过亲核反应合成。
[0015]所述纯化方法简单环保，纯化效率高。重复步骤SI两次或两次以上，即可完全除去无机盐杂质(〈Ippm)。
[0016]本发明方法尤其适用于通过双酚单体与二卤代芳香酮单体在碱催化剂碳酸钾(K2CO3)和/或碳酸钠(Na2CO3)作用下发生缩聚反应合成的聚芳醚酮粗产物的提纯。所述聚
芳醚酮的通式为
【权利要求】
1.一种聚芳醚酮粗产物的纯化方法，包括如下步骤: 将聚芳醚酮粗产物置于近临界水或超临界水中浸泡，过滤，获得提纯聚芳醚酮；其中，所述聚芳醚酮粗产物是在催化剂作用下通过亲核反应合成的。
2.根据权利要求1所述的聚芳醚酮粗产物的纯化方法，其特征在于，所述催化剂为K2CO3和/或Na2CO3 ;所述近临界水或超临界水的温度为350~400°C，压力大于22MPa。
3.根据权利要求1或2所述的聚芳醚酮粗产物的纯化方法，其特征在于，所述催化剂为K2CO3 ;所述近临界水或超临界水的温度为350~400°C。
4.根据权利要求1或2所述的聚芳醚酮粗产物的纯化方法，其特征在于，所述催化剂包括Na2CO3 ;所述近临界水的温度为350~374.3°C。
5.根据权利要求1所述的聚芳醚酮粗产物的纯化方法，其特征在于，所述浸泡的时间为0.5~2小时。
6.根据权利要求1所述的聚芳醚酮粗产物的纯化方法，其特征在于，所述近临界水或超临界水与所述聚芳醚酮粗产物的比例为每升水0.01~2.0公斤粗初产物。
7.根据权利要求1所述的聚芳醚酮粗产物的纯化方法，其特征在于，所述浸泡和过滤重复两次或两次以上。
8.根据权利要求1~3任一项所述的聚芳醚酮粗产物的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法还包括先将所述聚芳醚酮粗产物粉碎至80目以下。
9.根据权利要求1所述的聚芳醚酮粗产物的纯化方法，其特征在于，对浸泡和过滤后的近临界水或超临界水进一步处理，将所述近临界水或超临界水进行减压气化，析出无机盐。
10.根据权利要求8所述的聚芳醚酮粗产物的纯化方法，其特征在于，对所述减压气化得到的水蒸气进行液化。
11.一种聚芳醚酮粗产物的纯化装置，其特征在于，所述纯化装置包括反应器、加热器、温度显示控制器和压力显示控制器；所述反应器中盛放聚芳醚酮粗产物和水；所述加热器加热使所述水达到近临界或超临界状态；所述聚芳醚酮粗产物是在催化剂作用下通过亲核反应合成。
12.根据权利要求10所述的聚芳醚酮粗产物的纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括闪蒸结晶器、减压阀。
13.根据权利要求10或11所述的聚芳醚酮粗产物的纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括料篮、换热器、冷凝器、蒸汽压缩泵和三塞柱泵。
14.根据权利要求10所述的聚芳醚酮粗产物的纯化装置，其特征在于，所述反应器至少一个；两个或两个以上所述反应器并联设置。
15.根据权利要求10所述的聚芳醚酮粗产物的纯化装置，其特征在于，所述催化剂为K2CO3 ;所述近临界或超临界状态的温度为350~400°C，压力大于22MPa。
16.根据权利要求10所述的聚芳醚酮粗产物的纯化装置，其特征在于，所述催化剂包括Na2CO3 ;所述近临界或 超临界状态的温度为350~374.3°C，压力大于22MPa。
【文档编号】C08G65/40GK103819663SQ201410075730
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月4日 优先权日:2014年3月4日
【发明者】朱光明 申请人:深圳大学