一种新型橡胶防老剂的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种新型橡胶防老剂，具体为：将质量比为20%～60%对苯二甲酸金属盐在真空环境中100℃下干燥30min，真空环境下冷却至室温，加入质量比为10%～40%的硅烷偶联剂，混合均匀，停留活化10～20min，将质量比为20%～60%防老剂D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的混合物，反应1～5h，最后过滤、洗涤、干燥，丙酮溶液用蒸发仪进行浓缩再利用。与现有技术相比，本发明所得的橡胶防老化剂毒性降低，杂质含量低，迁移率低，制备工艺简单。本发明能有效减少防老剂迁移产生的环境污染，在橡胶材料中分散性好，实用效果高。
【专利说明】一种新型橡胶防老剂
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种新型橡胶防老剂。
【背景技术】
[0002] 橡胶在加工、贮存和使用过程中，由于受到内外因素的综合影响，会出现变软、发 粘、发硬、龟裂、发脆、斑点、发霉、失光、颜色改变等老化现象，橡胶防老剂是一种能防止或 延缓橡胶老化的物质。防老剂D是20世纪30年代就开始生产应用的一个老牌胺类防老 齐U。由于其能有效地防护热氧老化和屈挠疲劳引起的老化，且价格低廉，因此在橡胶工业中 用量很大。但是其存在毒性，且贮存稳定性差，暴露在空气中及日光下就会由白色变为灰黑 色。在橡胶产品使用过程中尤其是在热和光的作用下透明橡胶会变为深色，同时通过迁移 来污染与其接触的材料。防老剂D的遇光变色变质及氧化变质，究其原因是由于防老剂中 的杂质引起的化学变化。也因此，美国、日本、西欧在1970年前后就已开始大幅压缩D的产 量，同时对D进行改性。
[0003] 本发明的目的就是要提供一种改性橡胶防老剂D，以降低其毒性，迁移率得到有效 降低，且其中的杂质含量有效降低。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的就是要提供一种低毒、低迁移、低杂质的改性橡胶防老剂D。
[0005] 实现本发明目的的技术方案是：
[0006] -种新型橡胶防老剂，其特征在于：将质量比为20%?60%对苯二甲酸金属盐在 真空环境中l〇〇°C下干燥30min，真空环境下冷却至室温，加入质量比为10%?40%的硅烷 偶联剂，混合均匀，停留活化10?20min，将质量比为20 %?60 %防老剂D溶解于丙酮溶液 中，加入已活化好的混合物，反应1?5h，最后过滤、洗涤、干燥，丙酮溶液用蒸发仪进行浓 缩再利用。
[0007] 作为优选，所述的对苯二甲酸金属盐为对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸 锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸钡、对苯二甲酸铝中的一种或几种。
[0008] 作为优选，所述的硅烷偶联剂为双-(Y-三乙氧基硅基丙基）四硫化物（Si69)、双 (三乙氧基硅基丙基）二硫化物（Si75)、γ -巯丙基三乙氧基硅烷（KH-580)、γ -氨丙基三 乙氧基娃烧（KH-550)、γ - (2, 3-环氧丙氧）丙基二甲氧基娃烧（KH-560)中的一种或几种。
[0009] 本发明所得的橡胶防老化剂与传统的防老剂D相比，其毒性降低，杂质含量低，迁 移率低。且其制备工艺简单，价格便宜，可降低成本，提高产品质量和经济效益。本发明能 有效减少防老剂迁移产生的环境污染，在橡胶材料中分散性好，实用效果高。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1
[0011] 将质量比为20 %对苯二甲酸钙在真空环境中KKTC下干燥30min，真空环境下冷 却至室温，加入质量比为20%的硅烷偶联剂Si69,混合均匀，停留活化20min，将质量比为 60%防老剂D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的混合物，反应5h，最后过滤、洗涤、干燥， 即得1号防老剂。
[0012] 实施例2
[0013] 将质量比为60 %对苯二甲酸镁在真空环境中KKTC下干燥30min，真空环境下冷 却至室温，加入质量比为20 %的硅烷偶联剂Si75,混合均匀，停留活化lOmin，将质量比为 20%防老剂D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的混合物，反应lh，最后过滤、洗涤、干燥， 即得2号防老剂。
[0014] 实施例3
[0015] 将质量比为30 %对苯二甲酸锌在真空环境中KKTC下干燥30min，真空环境下冷 却至室温，加入质量比为10%的硅烷偶联剂KH-580,混合均匀，停留活化20min，将质量比 为60%防老剂D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的混合物，反应3h，最后过滤、洗涤、干 燥，即得3号防老剂。
[0016] 实施例4
[0017] 将质量比为20%对苯二甲酸钾、20%对苯二甲酸钠在真空环境中100°C下干燥 30min，真空环境下冷却至室温，加入质量比为15 %的硅烷偶联剂KH-550、15 %的KH-560， 混合均匀，停留活化lOmin，将质量比为30%防老剂D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的 混合物，反应4h，最后过滤、洗涤、干燥，即得4号防老剂。
[0018] 实施例5
[0019] 将质量比为15%对苯二甲酸钡、15%对苯二甲酸铝、15%对苯二甲酸钙在真空环 境中KKTC下干燥30min，真空环境下冷却至室温，加入质量比为15%的硅烷偶联剂Si69， 混合均匀，停留活化15min，将质量比为40%防老剂D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的 混合物，反应2h，最后过滤、洗涤、干燥，即得5号防老剂。
[0020] 实施例6
[0021] 将质量比为20%对苯二甲酸钙与质量比为20%的硅烷偶联剂Si69,混合均匀，停 留活化20min，将质量比为60%防老剂D溶解于丙酮溶液中，加入已活化好的混合物，反应 5h，最后过滤、洗涤、干燥，即得6号防老剂。
[0022] 实施例7
[0023] 将质量比为20%对苯二甲酸钙与质量比为20%的硅烷偶联剂Si69,混合均匀，停 留活化20min，加入质量比为60%防老剂D反应5h，最后过滤、洗涤、干燥，即得7号防老剂。
[0024] 实施例8
[0025] 将上述产品与防老剂D放于太阳光下直晒，观察期颜色变化。
[0026]
【权利要求】
1. 一种新型橡胶防老剂，其特征在于将质量比为20%?60%对苯二甲酸金属盐在真空 环境中KKTC下干燥30min，真空环境下冷却至室温，加入质量比为10%?40%的硅烷偶联 齐[J，混合均匀，停留活化1〇?20min，将质量比为20%?60%防老剂D溶解于丙酮溶液中，力口 入已活化好的混合物，反应1?5h，最后过滤、洗涤、干燥，丙酮溶液用蒸发仪进行浓缩再利 用。
2. 根据权利要求1所述的一种新型橡胶防老剂，其特征在于：所述的对苯二甲酸金属 盐为对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲 酸钡、对苯二甲酸铝中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的一种新型橡胶防老剂，其特征在于：，所述的硅烷偶联剂为 双-(三乙氧基硅基丙基)四硫化物（Si69)、双（三乙氧基硅基丙基）二硫化物（Si75)、 疏丙基二乙氧基娃烧（KH-580)、γ-氣丙基二乙氧基娃烧（KH-550)、γ- (2,3-环氧丙 氧）丙基三甲氧基硅烷（ΚΗ-560)中的一种或几种。
【文档编号】C08K5/098GK104086804SQ201410326680
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月9日 优先权日:2014年7月9日
【发明者】丁玉兰, 方春平 申请人:常州市五洲化工有限公司