一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，特征是：A、将二甲基硅氧烷混合物（DMC）和粘度为100～1500cs的端羟基室温硫化硅橡胶加入装有搅拌器、温度计和冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌；B、升温至100--140度时加入碱性催化剂，碱性催化剂的加入量为二甲基硅氧烷混合物的万分之一；C、在100--140度下平衡反应2-5小时，进行碱性催化剂分解反应，继续搅拌1--2小时；D、启动真空泵进行脱低操作，脱除低沸物；当粘度达到客户订单要求粘度时（最低200000cs）时停止脱低，停止给反应釜加热，冷却后包装，即得成品。本发明的制备工艺简单，粘度稳定，产品收率比现有技术增加3--6%，比同行业节省成本9--11%，能满足生产和市场的需求。
【专利说明】一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及硅橡胶的制备方法，尤其是涉及一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶 (107胶）的制备方法。
【背景技术】
[0002] 硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐大气老化等性能，硅橡胶 突出的性能是使用温度宽广，能在_60°C (或更低的温度）至+250°C (或更高的温度）下长 期使用。但硅橡胶的抗张强度和抗撕裂强度等机械性能较差，在常温下其物理机械性能不 及大多数合成橡胶，且除腈硅、氟硅橡胶外，一般的硅橡胶耐油、耐溶剂性能欠佳，故硅橡胶 不宜用于普通条件的场合，但非常适用于许多特定的场合。
[0003] 端羟基室温硫化硅橡胶（107胶）的用途极其广泛，主要应用领域遍及航天航空、 电子电器、纺织轻工、食品、医药等部门。端羟基室温硫化硅橡胶（107胶)以粘度分类，可为 高粘和低粘两种，1500cs以下为低粘度（市场常用300cs、500cs、750cs、1000cs)，1500- 200000CS为一般107胶，200000 cs以上为高粘度，而高粘度的端羟基室温硫化硅橡胶 (107胶）更是具有柔软性、疏水性、滋润性均很好的优良特性。
[0004] 一直以来，107胶的生产如果使用二甲水解产出DMC进行生产，都会有个缺点：就 是随着时间的延长及温度的升高会出现长粘现象，也就是粘度会慢慢地升高，特别是南方 的夏季温度较高，更容易出现长粘，造成生产时按客户需要的粘度生产，但若生产商短时间 内却又不用于生产的话，粘度会慢慢地升高，超出生产所需要的标准，从而影响生产质量， 给供应商和客户造成严重的经济损失。这主要是用于生产的原材料，特别是使用工业电子 胶边角料生产出来的二甲基硅氧烷混合物加工成的107胶，质量参差不齐，相差很大，造成 粘度不易准确掌控。二甲水解产出DMC用于低端生产107胶时，即使出现长粘对质量也影 响不大，但用于生产高端107胶就影响很大。
[0005]
【发明内容】
： 本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、粘度稳定、广品收率1?的1?粘度端轻基室 温硫化硅橡胶的制备方法。
[0006] 本发明的目的是这样实现的： 一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，特征是： A、 将二甲基硅氧烷混合物（DMC)和粘度为100?1500cs的端羟基室温硫化硅橡胶(羟 基硅油）加入装有搅拌器、温度计和冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌； B、 升温至100-140度时加入碱性催化剂，碱性催化剂的加入量为二甲基硅氧烷混合 物的万分之一； C、 在100-140度下平衡反应2-5小时，进行碱性催化剂分解反应，继续搅拌1-2小 时； D、 启动真空泵进行脱低操作，脱除低沸物；当粘度达到客户订单要求的粘度(最低 200000cs)时停止脱低，停止给反应荃加热，冷却后包装，即得成品。
【权利要求】
1. 一种高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于： A、 将二甲基硅氧烷混合物和粘度为100?1500cs的端羟基室温硫化硅橡胶加入装有 搅拌器、温度计和冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌； B、 升温至100-140度时加入碱性催化剂，碱性催化剂的加入量为二甲基硅氧烷混合 物的万分之一； C、 在100-140度下平衡反应2-5小时，进行碱性催化剂分解反应，继续搅拌1-2小 时； D、 启动真空泵进行脱低操作，脱除低沸物；当粘度达到客户订单要求的粘度时停止脱 低，停止给反应釜加热，冷却后包装，即得成品。
2. 根据权利要求1所述的高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：在 步骤C中的碱性催化剂分解反应是指中和反应分解碱性催化剂，S卩：加入与催化剂同样质 量的磷酸或硅醇盐酸胶作为中和剂。
3. 根据权利要求1所述的高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：步 骤C中的碱性催化剂分解反应是指直接升温，升温至180度分解碱性催化剂。
4. 根据权利要求1所述的高粘度端羟基室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：碱 性催化剂为氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或四丁基氢氧化磷中的一种。
【文档编号】C08G77/16GK104109245SQ201410327181
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月10日 优先权日:2014年7月10日
【发明者】何少云, 王贤成, 兰建国 申请人:何少云