一种表面活性有机硅室温离子液体及合成方法
【专利摘要】一种表面活性有机硅室温离子液体的分子结构式如下：其中R＝CPH2p+1，P＝1,2,3,4，m＝0-20，n＝0,1。本发明具有反高表面活性、低熔点，纯度高且合成过程简单、无污染的优点。
【专利说明】一种表面活性有机硅室温离子液体及合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种表面活性有机硅室温离子液体及合成方法。
【背景技术】
[0002] 表面活性离子液体由于集成了表面活性剂与离子液体的优点，在酶催化、润滑 齐IJ、传热介质和气体存储等众多领域中具有潜在的应用价值。目前，表面活性离子液体 的品种较少，主要以长链的烷烃咪唑基、吡啶基离子液体为主（J. Colloid Interface Sci.，2013, 412, 24-30)。然而，此类离子液体普遍表面活性较差且熔点较高。要获得高表 面活性必须保证烷烃链有一定的长度（12?18)，而当烷烃链长度大于7时，烷烃链之间的 范德华力使分子之间的内聚力增加，导致此类离子液体的熔点急剧升高，大大限制了其应 用范围。如 Murray S. M. (Angew. Chem. Int. Ed.，2010, 49, 2755)报道了 [C1(lminBF4]的溶点 为-4. 2°C，当烷基链长度增加到16时，[C16minBF4]的熔点则升高至49. 6°C。
[0003] 此外，目前表面活性离子液体的合成大多采用两步法。如专利CN 1417407A公 开了一种含有不饱和双键的室温离子液体的制备方法，首先，通过季铵化反应合成出含有 N-烃基咪唑阳离子的卤盐；然后，再用目标阴离子（如醋酸根、硝酸根、四氟硼酸根）置换 出卤素离子来合成目标离子液体。此法操作繁琐、副产物多、分离提纯较为困难，而且合成 过程中的中间体及产物含有卤素，易于水解进而会引发环境和生物水体污染问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高表面活性、低熔点，纯度高且合 成过程简单、无污染的表面活性有机硅室温离子液体及合成方法。
[0005] 本发明提供的表面活性有机硅室温离子液体的分子结构式如下：
[0006]
【权利要求】
1. 一种表面活性有机硅室温离子液体，其特征在于表面活性有机硅室温离子液体的分 子结构式如下：
其中 R = CPH2p+1，P = 1，2, 3, 4, m = 0-20, η = 0, 1。
2. 如权利要求1所述的一种表面活性有机硅室温离子液体的合成方法，其特征在于包 括以下步骤： (1) 将环硅氧烷、氨基硅烷及催化剂加入到六甲基二硅氧烷中，通入氮气，强烈搅拌下， 于103-300°C下反应10-15小时；其中，环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷的摩尔比为 2. 3-3. 3:1:6-10 ;催化剂的摩尔用量为环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷摩尔之和的 1. 5-5% ;反应结束后，加入酸中和催化剂，减压蒸馏得到氨基聚硅氧烷；通入氮气的目的是 为了防止氨基硅烷与溶剂中的水分发生水解反应，生成相应的硅醇缩合物。 (2) 氨基聚硅氧烷与短链有机酸，在低沸点溶剂作用下，于15-80°C下反应6-10小时； 其中氨基聚硅氧烷与短链有机酸的摩尔比为1:1.05-3 ;反应结束后，旋转蒸发除去溶剂， 真空干燥3-5小时，得到表面活性有机硅室温离子液体。
3. 如权利要求1所述的一种表面活性有机硅室温离子液体的合成方法，其特征在于所 述步骤（1)中环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷的摩尔比为2. 3-3:1:6-8。
4. 如权利要求1所述的一种表面活性有机硅室温离子液体的合成方法，其特征在于 所述步骤（1)中催化剂的摩尔用量为环硅氧烷、氨基硅烷和六甲基二硅氧烷摩尔之和的 2-3%。
5. 如权利要求1所述的一种表面活性有机硅室温离子液体的合成方法，其特征在于所 述步骤（1)中反应温度为103-230°C。
6. 如权利要求1所述的一种表面活性有机硅室温离子液体的合成方法，其特征在于所 述步骤（1)中的催化剂包括碱金属碳酸盐，乙醇胺或烷氧基化合物。
7. 如权利要求6所述的一种表面活性有机硅室温离子液体的合成方法，其特征在于所 述碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾；乙醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；烷氧基化 合物为了甲醇钠、乙醇钠或异丙醇钠。
8. 如权利要求1所述的一种表面活性有机娃室温离子液体的合成方法，其特征在于 所述步骤（1)中的环硅氧烷包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或十甲基环五硅氧 烧。
9. 如权利要求1所述的一种表面活性有机硅室温离子液体的合成方法，其特征在于 所述步骤（1)中的氨基硅烷包括Y-氨丙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、 N-β (氨乙基）-γ -氨丙基二甲氧基娃烧或N-β (氨乙基）-γ -氨丙基二乙氧基娃烧。
10. 如权利要求1所述的一种表面活性有机娃室温离子液体的合成方法，其特征在于 所述步骤⑴中酸为HC1，HNO3或H 2S04。
11. 如权利要求1所述的一种表面活性有机娃室温离子液体的合成方法，其特征在于 所述步骤（2)中的短链有机羧酸为乙酸、丙酸、正丁酸或正戊酸。
12. 如权利要求1所述的一种表面活性有机娃室温离子液体的合成方法，其特征在于 所述述步骤（2)中的低沸点溶剂为二氯甲烷、乙醚、丙酮或乙酸乙酯。
13. 如权利要求1所述的一种表面活性有机娃室温离子液体的合成方法，其特征在于 所述步骤（2)中反应温度为35-60°C。
14. 如权利要求1所述的一种表面活性有机硅室温离子液体的合成方法，其特征在于 所述步骤（2)中氨基聚硅氧烷与短链有机酸的摩尔比为1:1.05-2. 1。
【文档编号】C08G77/38GK104231274SQ201410415121
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月21日 优先权日:2014年8月21日
【发明者】李萍, 杜志平, 王国永, 王万绪, 王天壮, 台秀梅 申请人:中国日用化学工业研究院