一种微胶囊化的铂金催化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种微胶囊化的铂金催化剂及其制备方法，其原料组成，按照质量分数计，包括以下组分：液体铂金催化剂、低软化点热塑性树脂、聚乙烯醇、去离子水、石油醚；所述低软化点热塑性树脂的软化点为60～80度，并且能溶解于石油醚中。所述微胶囊化的铂金催化剂，其微胶囊壁材的软化点低、韧性大，在室温下没有催化活性，当温度升到80度以上，具有很快的催化活性，能用于低温成型单组份加成型液体硅橡胶的制备。
【专利说明】一种微胶囊化的铂金催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一类化学反应催化剂，尤其涉及一种微胶囊化的钼金催化剂及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 硅橡胶因其具有良好的耐高低温、绝缘性、耐候性及无毒无味环保等优异性能，在 国民经济的各个领域有着广泛的应用。目前双组份加成型液体硅橡胶居多，但是双组份加 成型液体硅橡胶在混合过程中，会引起气泡，并且两个组分混合后，要求室温下有一个适宜 的操作时间。时间过长，硫化太慢，势必降低生产效率；而时间过短，施工紧张，还可能造成 胶料凝胶。因此开发一种适用于单组分加成型液体硅橡胶微胶囊结构化的钼金催化剂势在 必行。这种微胶囊化的钼金催化剂在室温下或较低温度下，由于钼被隔离，起不到催化作 用，当温度升至高于树脂软化点后，释放出钼金催化剂，从而催化加成反应，交联成弹性体。 但当升至一定温度后，则又能较快或很快硫化。
[0003] 随着硅橡胶的发展，用于针织品、棉织品、莱卡弹性布料的装饰图案及标识的硅胶 也越来越多，这些产品需要的成型温度又较低，通常在100度以下，因此就需要微胶囊化的 钼金催化剂的壁材具备低的软化点温度，当温度升至100度，钼金能很快地流出，起到催化 的作用。有专利介绍用聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯基硅树脂做壁材，但也有其弊端，聚 苯乙烯软化点太高，当升到一定温度，钼金催化剂不能顺利快速地流出；而聚甲基丙烯酸甲 酯、苯基硅树脂极脆，在搅拌过程中很容易破壳，导致钼金催化剂过早地流出，起不到隔离 作用。
[0004] 因此，现有技术还有待于改进和发展。
【发明内容】
[0005] 鉴于上述现有技术的不足，本发明中提一种微胶囊化的钼金催化剂及其制备方 法，所述微胶囊化的钼金催化剂，其微胶囊壁材的软化点低、韧性大，适用于低温成型单组 份加成型液体硅橡胶的制备，旨在解决现有微胶囊的钼金催化剂的壁材软化点过高或韧性 不足导致钼金催化剂不能适时地流出的问题。
[0006] 本发明的技术方案如下：
[0007] -种微胶囊化的钼金催化剂，其中，其原料组成，按照质量分数计，包括以下组 分：
[0008] 液体铂金催化剂 2?10份; 低软化点热塑性树脂 15?25份； 聚乙烯醇 15?20份； 去离子水 300份； 石油醚 300?500份；
[0009] 所述低软化点热塑性树脂的软化点为60?80度，并且能溶解于石油醚中。
[0010] 所述的微胶囊化的钼金催化剂，其中，所述液体钼金催化剂的钼金含量在1000? 8000ppm〇
[0011] 所述的微胶囊化的钼金催化剂，其中，所述石油醚的沸程为30?60度。
[0012] 所述的微胶囊化的钼金催化剂，其中，所述低软化点热塑性树脂为聚己内酯。
[0013] 所述的微胶囊化的钼金催化剂，其中，其原料组成，按照质量分数计，还包括以下 组分：
[0014] 甲醇 100 份；
[0015] 八甲基环四硅氧烷 2000份。
[0016] 一种如上所述的微胶囊化的钼金催化剂的制备方法，其中，包括以下步骤：
[0017] 将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到溶解有聚乙烯醇的水溶液；
[0018] 把低软化点热塑性树脂、液体钼金催化剂溶解于石油醚中，得到溶解有液体钼金 催化剂、软化点热塑性树脂的石油醚溶液；
[0019] 一边在水溶液中匀速滴加石油醚溶液一边搅拌水溶液；滴加完毕后，通入氮气 40?48h，离心进行固液相分离，用甲醇洗涤、抽滤固相，得到微胶囊化的固相；用八甲基环 四硅氧烷洗涤，把微胶囊表面上的钼金催化剂洗干净。
[0020] 所述液体钼金催化剂的钼金含量在1000?8000ppm ;所述石油醚的沸程为30? 60度；所述低软化点热塑性树脂为聚己内酯。
[0021] 所述的微胶囊化的钼金催化剂的制备方法，其中，按照质量分数计，所述甲醇的用 量为100份，所述八甲基环四硅氧烷的用量为2000份。
[0022] 所述的微胶囊化的钼金催化剂的制备方法，其中，用八甲基环四硅氧烷洗涤的过 程为：
[0023] 先用八甲基环四硅氧烷洗涤1遍，抽滤，再用八甲基环四硅氧烷洗涤3遍。
[0024] 有益效果：本发明所提供的微胶囊化的钼金催化剂及其制备方法，所述微胶囊化 的钼金催化剂，其微胶囊壁材的软化点低、韧性大，在室温下没有催化活性，当温度升到80 度以上，具有很快的催化活性，能用于低温成型单组份加成型液体硅橡胶的制备。
【专利附图】
【附图说明】
[0025] 图1为本发明实施例1中微胶囊化的钼金催化剂的电镜扫描图。
[0026] 图2为本发明实施例2中微胶囊化的钼金催化剂的电镜扫描图。
【具体实施方式】
[0027] 本发明提供一种微胶囊化的钼金催化剂及其制备方法，为使本发明的目的、技术 方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体 实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0028] 本发明所提供的一种微胶囊化的钼金催化剂及其制备方法，所述微胶囊化的钼金 催化剂，其微胶囊壁材的软化点低、韧性大，能够用于低温成型单组份加成型硅橡胶的催化 反应。
[0029] 具体地，所述微胶囊化的钼金催化剂的原料组成，按照质量分数计，包括以下组 分：
[0030] 液体拍金催化剂 2?10份； 低软化点热塑性树脂 15?25份; 聚乙烯醇 15?20份； 去离子水 300份； 石油醚 300?500份；
[0031] 其中，所述液体钼金催化剂的钼金含量可为1000?8000ppm。
[0032] 所述低软化点热塑性树脂的软化点为60?80度，并且能溶解于石油醚中。如聚 己内酯，其软化点60度，所制备得到的微胶囊壁材软化点就会比较低。
[0033] 所述聚乙烯醇的醇解度为87-89%。
[0034] 所述石油醚的沸程为30?60度。
[0035] 所述微胶囊化的钼金催化剂的原料组成，按照质量分数计，还可以包括以下组 分：
[0036] 甲醇 100 份；
[0037] 八甲基环四硅氧烷 2000份。
[0038] 所述甲醇与八甲基环四硅氧烷的作用均为洗涤成品。
[0039] 本发明中还提供所述微胶囊化的钼金催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
[0040] 按比例将聚乙烯醇加入到装有去离子水中烧杯中溶解，得到溶解有聚乙烯醇的水 溶液；把低软化点热塑性树脂、液体钼金催化剂溶解到石油醚中，得到溶解有液体钼金催化 齐IJ、软化点热塑性树脂的石油醚溶液；把水溶液转移至装有搅拌桨的三口烧瓶中，把石油醚 溶液转移至滴液漏斗中，缓缓滴加至三口烧瓶中，一边滴加一边搅拌滴加完毕，通入氮气， 继续搅拌40?48h后，离心，用甲醇洗涤、抽滤；最后用八甲基环四硅氧烷洗涤4?5遍，把 微胶囊表面上的钼金催化剂洗干净，即可得低温加成型液体硅橡胶微胶囊结构化的钼金催 化剂。
[0041] 采用本发明所述方法制备得到的微胶囊化的钼金催化剂，平均粒径为2微米左 右，室温下没有催化活性，当温度升到80度以上，具有很快的催化活性，能用于低温成型单 组份加成型液体硅橡胶的制备。
[0042] 以下通过具体实施例对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0043] 实施例1
[0044] 首先将15份的聚乙烯醇溶解到装有300份去离子水的烧杯中，然后把18份聚己 内酯、5份含有2800ppm液体钼金催化剂溶解到300份石油醚中，把溶解好的聚乙烯醇水溶 液转移至装有搅拌桨、通入氮气口的2L三口烧瓶中，然后把溶解有液体钼金催化剂、软化 点热塑性树脂的石油醚溶液转移至滴液漏斗中，缓缓滴加至三口烧瓶中，一边滴加一边搅 拌，滴加完毕，通入空气48h后，离心，用100份甲醇洗涤、抽滤，最后用500份八甲基环四硅 氧烷洗涤1遍，抽滤，然后再加入1500份八甲基环四硅氧烷洗涤3遍，把微胶囊表面上的钼 金催化剂洗干净，抽滤即可得所述微胶囊化的钼金催化剂。
[0045] 经过检测，所述微胶囊化的钼金催化剂中钼含量为700ppm。图1为本实施例1中 所述微胶囊化的钼金催化剂的电镜扫描图，如图1所示，所述微胶囊化的钼金催化剂的平 均粒径为2微米左右。
[0046] 取该催化剂1. 5份，1. 5份氢含量质量分数为0. 4娃氢交联剂，100份基胶，基胶是 由30份硅微粉、70份乙烯基硅油，经过硅烷偶联剂150°C热处理4h后得到的，搅拌均匀制 备成液体有机硅组合物。
[0047] 表1为该组合物粘度变化
[0048]
【权利要求】
1. 一种微胶囊化的钼金催化剂，其特征在于，其原料组成，按照质量分数计，包括以下 组分： 液体钥金催化剂 2?10份; 低软化点热塑性树脂 15?25份； 聚乙烯醇 15?20份； 去离子水 300份； 石油醚 300?500份； 所述低软化点热塑性树脂的软化点为60?80度，并且能溶解于石油醚中。
2. 根据权利要求1所述的微胶囊化的钼金催化剂，其特征在于，所述液体钼金催化剂 的钼金含量在1000?8000ppm。
3. 根据权利要求1所述的微胶囊化的钼金催化剂，其特征在于，所述石油醚的沸程为 30?60度。
4. 根据权利要求1所述的微胶囊化的钼金催化剂，其特征在于，所述低软化点热塑性 树脂为聚己内酯。
5. 根据权利要求1所述的微胶囊化的钼金催化剂，其特征在于，其原料组成，按照质量 分数计，还包括以下组分： 甲醇 100份； 八甲基环四硅氧烷 2000份。
6. -种如权利要求1所述的微胶囊化的钼金催化剂的制备方法，其特征在于，包括以 下步骤： 将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到溶解有聚乙烯醇的水溶液； 把低软化点热塑性树脂、液体钼金催化剂溶解于石油醚中，得到溶解有液体钼金催化 齐U、软化点热塑性树脂的石油醚溶液； 一边在水溶液中匀速滴加石油醚溶液一边搅拌水溶液；滴加完毕后，通入氮气继续搅 拌40?48h，离心进行固液相分离，用甲醇洗涤、抽滤固相，得到微胶囊化的固相；用八甲基 环四硅氧烷洗涤，把微胶囊表面上的钼金催化剂洗干净。
7. 根据权利要求6所述的微胶囊化的钼金催化剂的制备方法，其特征在于，所述液体 钼金催化剂的钼金含量在1000?8000ppm ;所述石油醚的沸程为30?60度；所述低软化 点热塑性树脂为聚己内酯。
8. 根据权利要求6所述的微胶囊化的钼金催化剂的制备方法，其特征在于，按照质量 分数计，所述甲醇的用量为100份，所述八甲基环四硅氧烷的用量为2000份。
9. 根据权利要求6所述的微胶囊化的钼金催化剂的制备方法，其特征在于，用八甲基 环四硅氧烷洗涤的过程为： 先用八甲基环四硅氧烷洗涤1遍，抽滤，再用八甲基环四硅氧烷洗涤3遍。
【文档编号】C08G77/08GK104371106SQ201410752787
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】李彦民, 王丽娟 申请人:深圳市森日有机硅材料有限公司